砂浆密封粘接材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种砂浆密封粘接材料的制备方法，解决了现有砂浆密封粘接材料生产成本高、各项性能有待提高的问题。技术方案包括先将碳纳米管改性得到甲氧基‑PEG‑氨基修饰的短切碳纳米管，然后取钢渣、粒化矿渣，水、减水剂和缓凝剂混合湿磨至中值粒径≤6um，制得浆料A；再向浆料A中加入石英砂、氟石膏、普通硅酸盐水泥、水、早强剂和触变润滑剂，混合均匀制得浆料B；最后将短切碳纳米管加入到浆料B中，再加入丁苯乳液、消泡剂和偶联剂混合搅拌得到改性的砂浆密封粘接材料。本发明专利技术方法工艺简单、生产成本低，制得的砂浆密封粘接材料粘接强度高，特别是在高温环境下粘接强度好、抗冲击韧性、防水防渗性能和抗劈裂性能好。

Preparation method of mortar sealing adhesive material

The invention discloses a preparation method of a mortar sealing adhesive material, and solves the problems of high production cost and various properties of the existing mortar sealing adhesive material to be improved. The technical scheme includes firstly modifying the carbon nanotubes to obtain methoxy_PEG_amino modified short carbon nanotubes, then taking steel slag, granulated slag, water, water reducer and retarder mixture wet grinding to the median particle size < 6um, slurry A is prepared, and then adding quartz sand, fluorogypsum, ordinary Portland cement, water, early strength agent into slurry A. The slurry B was mixed evenly with thixotropic lubricant. Finally, the short cut carbon nanotubes were added to the slurry B, then added styrene butadiene emulsion, defoamer and coupling agent to stir the modified mortar sealing adhesive material. The method of the invention has the advantages of simple process, low production cost, high bonding strength of the mortar sealing adhesive material, especially good bonding strength, impact toughness, waterproof and impervious performance and anti-splitting performance under high temperature environment.

【技术实现步骤摘要】
砂浆密封粘接材料的制备方法
本专利技术涉及建筑材料领域，具体的说是一种砂浆密封粘接材料的制备方法。
技术介绍
预制装配式混凝土结构是以预制混凝土构件为主要构件，经装配、连接、结合部分现浇而形成的混凝土结构。在当今国际建筑领域，预制装配式混凝土结构在各国和各地区均有不同，中国大陆地区尚属开发、研究阶段。近年来，国内的住宅产业现代化工作已经取得了一定的成果，但是在应用住宅体系等领域，还有很长的一段路要走。随着装配式建筑行业的兴起，出现了一系列问题制约着装配式建筑行业的快速发展。装配式建筑的外墙构件在拼接后会产生很多的拼接缝，不可避免的会遇到处理拼接缝的难题。现有处理外墙板拼接缝的密封材料有两类。一类是密封胶，密封胶存在的问题是不能长期耐热，尤其在高温湿热环境下容易产生气泡和裂纹，进而影响粘接强度。另一类是水泥砂浆，此类密封材料存在的问题是粘接强度低，还容易发生渗漏。而随着社会的发展，装配式建筑所占的比例也会越来越大，为改变上述现状，现对装配式灌浆密封材料进行研究与改性，提供一种满足实际施工需要的灌浆密封材料。碳纳米管具备超强力学性能、极高纵横比、高机敏性、良好导电性及无损改性能力等特点，在化工、机械、电子、航空、航天等领域具有广泛的应用。CN107010895公开了一种装配式建筑用抗裂粘接砂浆，其组分为普通硅酸盐水泥300-400重量份，氧化锌粉50-100重量份，砂600-700重量份，6101环氧树脂10-15重量份，纤维素1.5-2重量份，聚酯纤维0.5-1.5重量份，该砂浆材料在粘接强度、抗裂性和防水保护期上适用于装配式建筑，但没有具体显现出对粘接性能的改善。CN103121818公开了一种装配式构件拼接缝密封材料及其应用，其组份及重量份含量为：水泥100、活性掺合料0-150，减水剂0.01-10，早强剂0.01-10，调凝剂0-10，膨胀剂0.1-30，粘接剂0-30，保塑剂0.01-30，淀粉醚0.01-10，触变润滑剂0-10，石英砂0-300。该密封材料施工性能好，早期强度高，后期强度持续加强，但是粘接强度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、生产成本低，粘接强度高，特别是在高温环境下粘接强度好、抗冲击韧性、防水防渗性能和抗劈裂性能好的砂浆密封粘接材料的制备方法。技术方案包括以下步骤：步骤一：取1-3重量份的碳纳米管加入20重量份的酸性溶液均匀分散后得到酸化短切碳纳米管S-CNT-COOH，再加入0.5-2重量份的甲氧基-PEG-氨基，反应30-60min，再经离心、洗涤和真空冷冻干燥制备得到甲氧基-PEG-氨基修饰的短切碳纳米管(S-CNT-COOH@MPEG-NH2)；步骤二：取50-60重量份的钢渣，40-50重量份的粒化矿渣，45-55重量份的水，0.01-0.6重量份的减水剂，0.01-0.6重量份的缓凝剂，混合湿磨至中值粒径≤6um，制得浆料A；步骤三：取100-120重量份的浆料A，加入100重量份的石英砂，5-8重量份的氟石膏，10-20重量份的普通硅酸盐水泥，27-29重量份的水，0.01-0.6重量份的早强剂,0.01-1重量份的触变润滑剂，混合均匀制得浆料B；步骤四：取1-3重量份步骤一中得到的短切碳纳米管加入到100-120重量份的浆料B中，取5-10重量份的丁苯乳液，0.1-1重量份的消泡剂，0.1-1重量份的偶联剂，混合搅拌得到砂浆密封粘接材料。步骤一中，控制所述酸化短切碳纳米管S-CNT-COOH的长度为30-50nm。步骤一中，所述酸性溶液为浓硫酸与浓硝酸的混合液，两者混合质量比为3:1。步骤一中，所述碳纳米管和酸性溶液混合后，加入0.2-1重量份的分散剂在超声下分散。步骤一中的分散剂为聚乙二醇，分子量为190-420。所述步骤一中的超声功率为150KW，超声温度稳定在25℃。步骤一中加入的甲氧基-PEG-氨基的分子量为8000-10000。所述减水剂为萘系减水剂或聚羧酸盐减水剂中的至少一种，所述早强剂为碳酸钠和硅酸钠中的至少一种。所述步骤三中的触变润滑剂为片层状硅酸盐矿物材料。步骤四中加入的消泡剂为硅类粉末状消泡剂。针对
技术介绍
中存在的问题，专利技术人向原料中引入了碳纳米管，碳纳米管具有增强增韧的作用，用于密封粘结材料时能够提高材料的抗冲击和抗劈裂能力，且在高温环境下也能表现出稳定良好的性能，特别适用于建筑建材、绿色环保材料等方面。但是专利技术人实验中又发现碳纳管直接加入会存在不易分散易团聚，影响材料整体性能的问题，因此需要进一步改进。据此，专利技术人考虑先加入酸性溶液反应除去碳纳米管中的金属催化剂颗粒杂质和无定形碳杂质，同时进一步控制碳纳米管的长度，制备得到酸化短切碳纳米管S-CNT-COOH，之所以要控制碳纳米管的长度是考虑发挥碳纳米管在材料中的最优性能，经过多年研究，专利技术人优选控制短切碳纳米管长度为30-50nm，在此长度下的酸化短切碳纳米管能够与无机材料现成良好的界面粘结，过长会因分散不良出现团聚和缠结，过短会失去增韧效果；然后加入甲氧基-PEG-氨基进行水解缩合反应，经甲氧基-PEG-氨基修饰后的短切碳纳米管会呈现出在无机材料中易分散的特点，能够与无机材料形成良好的界面作用，因而达到材料增强增韧和稳定的高温粘结性能的目的。所述甲氧基-PEG-氨基的添加量优选为0.5-2重量份，过多会使修饰的碳纳米管团聚且造成材料浪费，过少会因修饰不足影响材料的整体性能，考虑到有机无机界面结合的问题，其分子量优选控制在8000-10000。所述酸性溶液优选使用浓硫酸(浓度为98％)与浓硝酸(浓度为68％)的混合液，采用两种酸混合主要是考虑两种酸混合后的强氧化和溶解分散作用，两者混合质量比优选为为3:1。浆料A加入钢渣和粒化矿渣以提高材料的耐磨性，减水剂和缓凝剂的作用是在不降低流动性的前提下减少用水量，从而进一步改善混凝土的抗渗性，上述组分采用湿磨工艺使原料粒径降至6微米以下，可以增大其比表面积，从而进一步提高增韧效果。浆料B中加入早强剂能加速水泥水化速度，促进混凝土早期强度的提高，具有早强功能；加入触变润滑剂可以控制材料的施工性能。进一步的，丁苯乳液可以用作胶粘剂，在步骤四中加入丁苯乳液，使短切碳纳米管与水泥砂浆具有良好的相容性，从而降低了混凝土的孔隙率、渗透率、吸水率等，提高了混凝土的韧性和抗劈裂性能；加入偶联剂可以与无机材料和有机材料进行结合。本专利技术生产工艺简单、生产成本低，引入甲氧基-PEG-氨基修饰的短切碳纳米管以提高材料的增韧效果，结合湿磨技术进一步提高材料的抗冲击和抗劈裂作用，在水泥砂浆原料的基础上加入丁苯乳液以增加物料间的相容性，制备出的砂浆密封粘接材料在高温环境下粘接强度好，还具有优异的抗冲击韧性、防水防渗保护和抗劈裂性能，该建筑建材、绿色环保材料等方面有非常可观的应用前景。具体实施方式下述实施例中的单位为重量份数。实施例1步骤一：取1重量份的碳纳米管加入20重量份的酸性溶液(浓硫酸与浓硝酸的混合液，两者混合质量比为3:1)，再加入0.2重量份的分散剂(聚乙二醇，分子量为190)超声分散(超声功率为150KW，超声温度稳定在25℃)后得到长度为30nm的酸化短切碳纳米管S-CNT-COOH，再加入1重量份的分子量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种砂浆密封粘接材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取1‑3重量份的碳纳米管加入20重量份的酸性溶液均匀分散后得到酸化短切碳纳米管S‑CNT‑COOH，再加入0.5‑2重量份的甲氧基‑PEG‑氨基，反应30‑60min，再经离心、洗涤和真空冷冻干燥制备得到甲氧基‑PEG‑氨基修饰的短切碳纳米管(S‑CNT‑COOH@MPEG‑NH2)；步骤二：取50‑60重量份的钢渣，40‑50重量份的粒化矿渣，45‑55重量份的水，0.01‑0.6重量份的减水剂，0.01‑0.6重量份的缓凝剂，混合湿磨至中值粒径≤6um，制得浆料A；步骤三：取100‑120重量份的浆料A，加入100重量份的石英砂，5‑8重量份的氟石膏，10‑20重量份的普通硅酸盐水泥，27‑29重量份的水，0.01‑0.6重量份的早强剂,0.01‑1重量份的触变润滑剂，混合均匀制得浆料B；步骤四：取1‑3重量份步骤一中得到的短切碳纳米管加入到100‑120重量份的浆料B中，取5‑10重量份的丁苯乳液，0.1‑1重量份的消泡剂，0.1‑1重量份的偶联剂，混合搅拌得到砂浆密封粘接材料。

【技术特征摘要】
1.一种砂浆密封粘接材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取1-3重量份的碳纳米管加入20重量份的酸性溶液均匀分散后得到酸化短切碳纳米管S-CNT-COOH，再加入0.5-2重量份的甲氧基-PEG-氨基，反应30-60min，再经离心、洗涤和真空冷冻干燥制备得到甲氧基-PEG-氨基修饰的短切碳纳米管(S-CNT-COOH@MPEG-NH2)；步骤二：取50-60重量份的钢渣，40-50重量份的粒化矿渣，45-55重量份的水，0.01-0.6重量份的减水剂，0.01-0.6重量份的缓凝剂，混合湿磨至中值粒径≤6um，制得浆料A；步骤三：取100-120重量份的浆料A，加入100重量份的石英砂，5-8重量份的氟石膏，10-20重量份的普通硅酸盐水泥，27-29重量份的水，0.01-0.6重量份的早强剂,0.01-1重量份的触变润滑剂，混合均匀制得浆料B；步骤四：取1-3重量份步骤一中得到的短切碳纳米管加入到100-120重量份的浆料B中，取5-10重量份的丁苯乳液，0.1-1重量份的消泡剂，0.1-1重量份的偶联剂，混合搅拌得到砂浆密封粘接材料。2.如权利要求1所述的砂浆密封粘接材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，控制所述酸化短切碳纳米管S-CN...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏英，徐焰，贺行洋，陈顺，杨进，王迎斌，曾三海，陈威，秦景燕，储劲松，马梦阳，黄健翔，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42