一种制备半导体用磺化石墨烯方法技术

一种制备半导体用磺化石墨烯的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠。

A method for preparing sulfonated graphene in semiconductors

A method for preparing sulfonated graphene for semiconductor includes: step 1: mixing 70 mL 98 wt% concentrated sulfuric acid and 5 ml 25 wt% nitric acid solution at room temperature, then slowly adding 3.0 g graphite powder while stirring, followed by adding 1.5 g sodium nitrate and 1.1 g sodium bisulfate.

【技术实现步骤摘要】
一种制备半导体用磺化石墨烯方法
本专利技术涉及一种制备半导体用磺化石墨烯方法。
技术介绍
现有技术中的制备半导体用磺化石墨烯的方法流程复杂，精度差，不环保。
技术实现思路
一种制备半导体用磺化石墨烯的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液;步骤10：取步骤9制得的上层溶液75mL，其中加入5%的碳酸钠溶液使pH调节到9.5;步骤11：将600mg硼氢化钠溶解于15mL去离子水并与步骤10制得的溶液混合，置于80°C水浴中反应1h后离心分离，去离子水洗涤三次，将产物重新分散在75mL水中；步骤12：取92mg对氨基苯磺酸和2mg碳酸钠加入到20mL盐酸溶液中,超声5min使其溶解完全；步骤13：将反应容器放入冰水浴中，加入36mg亚硝酸钠和2mg氯化钠，搅拌15min生成对氨基苯磺酸重氮盐；步骤14：取步骤13的反应混合物5克与步骤11制得的溶液5ml相互混合，冰水浴反应2小时；步骤15：将产物进行离心分离，水洗多次，重新分散在75mL水中；步骤16：向体系中加入25μL水合肼，100°C回流24h；步骤17：产物离心分离，水洗直至中性。本专利技术的磺化石墨烯能够应用半导体领域。专利技术点在于：1）完整的反应过程；2）所用的材料；3）具体组分。具体实施方式实施例1一种制备半导体用磺化石墨烯的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液;步骤10：取步骤9制得的上层溶液75mL，其中加入5%的碳酸钠溶液使pH调节到9.5;步骤11：将600mg硼氢化钠溶解于15mL去离子水并与步骤10制得的溶液混合，置于80°C水浴中反应1h后离心分离，去离子水洗涤三次，将产物重新分散在75mL水中；步骤12：取92mg对氨基苯磺酸和2mg碳酸钠加入到20mL盐酸溶液中,超声5min使其溶解完全；步骤13：将反应容器放入冰水浴中，加入36mg亚硝酸钠和2mg氯化钠，搅拌15min生成对氨基苯磺酸重氮盐；步骤14：取步骤13的反应混合物5克与步骤11制得的溶液5ml相互混合，冰水浴反应2小时；步骤15：将产物进行离心分离，水洗多次，重新分散在75mL水中；步骤16：向体系中加入25μL水合肼，100°C回流24h；步骤17：产物离心分离，水洗直至中性。本专利技术的磺化石墨烯能够应用半导体领域。实施例2一种制备半导体用磺化石墨烯的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.2g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液;步骤10：取步骤9制得的上层溶液75mL，其中加入5%的碳酸钠溶液使pH调节到9.5;步骤11：将600mg硼氢化钠溶解于15mL去离子水并与步骤10制得的溶液混合，置于80°C水浴中反应1h后离心分离，去离子水洗涤三次，将产物重新分散在75mL水中；步骤12：取92mg对氨基苯磺酸和2mg碳酸钠加入到20mL盐酸溶液中,超声5min使其溶解完全；步骤13：将反应容器放入冰水浴中，加入36mg亚硝酸钠和2mg氯化钠，搅拌15min生成对氨基苯磺酸重氮盐；步骤14：取步骤13的反应混合物5克与步骤11制得的溶液5ml相互混合，冰水浴反应2小时；步骤15：将产物进行离心分离，水洗多次，重新分散在75mL水中；步骤16：向体系中加入25μL水合肼，100°C回流24h；步骤17：产物离心分离，水洗直至中性。本专利技术的磺化石墨烯能够应用半导体领域。实施例3一种制备半导体用磺化石墨烯的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.3g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备半导体用磺化石墨烯的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液;步骤10：取步骤9制得的上层溶液75mL，其中加入5%的碳酸钠溶液使pH调节到9.5;步骤11：将600mg硼氢化钠溶解于15mL去离子水并与步骤10制得的溶液混合，置于80°C水浴中反应1h后离心分离，去离子水洗涤三次，将产物重新分散在75mL水中；步骤12：取92mg对氨基苯磺酸和2mg碳酸钠加入到20mL盐酸溶液中,超声5min使其溶解完全；步骤13：将反应容器放入冰水浴中，加入36mg亚硝酸钠和2mg氯化钠，搅拌15min生成对氨基苯磺酸重氮盐；步骤14：取步骤13的反应混合物5克与步骤11制得的溶液5ml相互混合，冰水浴反应2小时；步骤15：将产物进行离心分离，水洗多次，重新分散在75mL水中；步骤16：向体系中加入25μL水合肼，100°C回流24h；步骤17：产物离心分离，水洗直至中性。...

【技术特征摘要】
1.一种制备半导体用磺化石墨烯的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：程桂平，
申请(专利权)人：程桂平，
类型：发明
国别省市：北京,11