一种耐老化柔性丁晴橡胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐老化柔性丁晴橡胶的制备方法，该工艺将2,2‑二(4‑羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、丁晴橡胶、丁基橡胶、聚乳酸纤维、线型酚醛树脂、二氧化锰、硬脂酸钠、石蜡、三苯基甲次磺酰胺、甘油三羟硬脂酸酯、山梨酸钾、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到耐老化柔性丁晴橡胶。制备而成的耐老化柔性丁晴橡胶，其质地柔软、耐老化性能好，可以满足多种用户需求。

【技术实现步骤摘要】
一种耐老化柔性丁晴橡胶的制备方法
本专利技术涉及橡胶材料这一
，特别涉及到一种耐老化柔性丁晴橡胶的制备方法。
技术介绍
丁腈橡胶又称丁二烯-丙烯腈橡胶，简称NBR，平均分子量70万左右，灰白色至浅黄色块状或粉状固体，相对密度0.95～1.0，溶于醋酸乙酯、醋酸丁酯、氯苯、甲乙酮等。丁腈橡胶具有优良的耐油性，其耐油性仅次于聚硫橡胶和氟橡胶，并且具有耐磨性和气密性，广泛应用于汽车、航天、石油开采等工业领域。现有技术中对于丁腈橡胶的研究主要集中在提高其固有性能方面。但是现有技术的丁腈橡胶材料在加工工艺过程中，混料好的胶料直接放置于模具中在平板硫化机上硫化成型，但这种工艺方法在生产过程中存在着一些问题，如一些复杂形状的制品不易脱模，加工过程中排气困难造成制品表面起皮或者有气泡，产品易老化等。因此按照现有的工艺方法生产出的复杂制品合格率不高，而且造成了很大的人力物力的浪费。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种耐老化柔性丁晴橡胶的制备方法，该工艺将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、丁晴橡胶、丁基橡胶、聚乳酸纤维、线型酚醛树脂、二氧化锰、硬脂酸钠、石蜡、三苯基甲次磺酰胺、甘油三羟硬脂酸酯、山梨酸钾、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到耐老化柔性丁晴橡胶。制备而成的耐老化柔性丁晴橡胶，其质地柔软、耐老化性能好，可以满足多种用户需求。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种耐老化柔性丁晴橡胶的制备方法，包括以下步骤：（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；（2）将丁晴橡胶10-20份、丁基橡胶10-16份、聚乳酸纤维5-10份、线型酚醛树脂4-10份、二氧化锰2-3份注入高温煅烧炉中，然后依次加入硬脂酸钠2-6份、石蜡1-2份，充分搅拌后，加压，充入氩气，高温烧结150min，煅烧温度为620-625℃；（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入三苯基甲次磺酰胺1-3份、甘油三羟硬脂酸酯1-4份、山梨酸钾1-3份，超声处理2-4h得到原料悬浮液；（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2-4份、硫化剂1-2份，搅拌均匀后保温静置10-18h,备用；（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形；（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料；（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，充入循环CO2气体，反应30-60min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。优选地，所述步骤（1）中的所述步骤（1）中的回流温度为98-102℃。优选地，所述步骤（2）中的炉内压强为4-8MPa。优选地，所述步骤（3）中的超声处理的频率为50-60KHz，功率为800-1000W。优选地，所述步骤（4）中的消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、（2-溴乙基）三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液。优选地，所述步骤（4）中的硫化剂选自对叔丁基酚醛树脂、对叔辛基酚醛树脂、六亚甲基二胺氨基甲酸盐、亚乙基二胺基甲酸盐中的一种或几种。优选地，所述步骤（5）中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1200-1500转/分钟。优选地，所述步骤（6）中的硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec。优选地，所述步骤（7）中高温水蒸气温度为1200-1500℃。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：（1）本专利技术的耐老化柔性丁晴橡胶的制备方法将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、丁晴橡胶、丁基橡胶、聚乳酸纤维、线型酚醛树脂、二氧化锰、硬脂酸钠、石蜡、三苯基甲次磺酰胺、甘油三羟硬脂酸酯、山梨酸钾、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到耐老化柔性丁晴橡胶。制备而成的耐老化柔性丁晴橡胶，其质地柔软、耐老化性能好，可以满足多种用户需求。（2）本专利技术的耐老化柔性丁晴橡胶原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，回流温度为98-102℃，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；（2）将丁晴橡胶10份、丁基橡胶10份、聚乳酸纤维5份、线型酚醛树脂4份、二氧化锰2份注入高温煅烧炉中，然后依次加入硬脂酸钠2份、石蜡1份，充分搅拌后，加压，炉内压强为4MPa，充入氩气，高温烧结150min，煅烧温度为620-625℃；（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入三苯基甲次磺酰胺1份、甘油三羟硬脂酸酯1份、山梨酸钾1份，超声处理2h得到原料悬浮液，超声处理的频率为50KHz，功率为800W；（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2份、对叔丁基酚醛树脂1份，搅拌均匀后保温静置10h,备用，其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、（2-溴乙基）三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液；（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形，其中螺杆温度为220℃，螺杆转速为1200转/分钟；（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec，得到硫化复合材料；（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，高温水蒸气温度为1200℃，充入循环CO2气体，反应30min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。制得的耐老化柔性丁晴橡胶的性能测试结果如表1所示。实施例2（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，回流温度为98-102℃，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；（2）将丁晴橡胶13份、丁基橡胶12份、聚乳酸纤维7份、线型酚醛树脂6份、二氧化锰2份注入高温煅烧炉中，然后依次加入硬脂酸钠3份、石蜡1份，充分搅拌后，加压，炉内压强为6MPa，充入氩气，高温烧结150min，煅烧温度为620-625℃；（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入三苯基甲次磺酰胺2份、甘油三羟硬脂酸酯2份、山梨酸钾1份，超声处理3h得到原料悬浮液，超声处理的频率为55KHz，功率为900W；（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末3份、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐老化柔性丁晴橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将2,2‑二(4‑羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；（2）将丁晴橡胶10‑20份、丁基橡胶10‑16份、聚乳酸纤维5‑10份、线型酚醛树脂4‑10份、二氧化锰2‑3份注入高温煅烧炉中，然后依次加入硬脂酸钠2‑6份、石蜡1‑2份，充分搅拌后，加压，充入氩气，高温烧结150min，煅烧温度为620‑625℃；（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入三苯基甲次磺酰胺1‑3份、甘油三羟硬脂酸酯1‑4份、山梨酸钾1‑3份，超声处理2‑4h得到原料悬浮液；（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2‑4份、硫化剂1‑2份，搅拌均匀后保温静置10‑18h,备用；（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形；（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料；（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，充入循环CO2气体，反应30‑60min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。...

【技术特征摘要】
1.一种耐老化柔性丁晴橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；（2）将丁晴橡胶10-20份、丁基橡胶10-16份、聚乳酸纤维5-10份、线型酚醛树脂4-10份、二氧化锰2-3份注入高温煅烧炉中，然后依次加入硬脂酸钠2-6份、石蜡1-2份，充分搅拌后，加压，充入氩气，高温烧结150min，煅烧温度为620-625℃；（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入三苯基甲次磺酰胺1-3份、甘油三羟硬脂酸酯1-4份、山梨酸钾1-3份，超声处理2-4h得到原料悬浮液；（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2-4份、硫化剂1-2份，搅拌均匀后保温静置10-18h,备用；（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形；（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料；（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，充入循环CO2气体，反应30-60min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪明，
申请(专利权)人：苏州耐思特塑胶有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32