一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法技术

本发明专利技术公开一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法，方法包括步骤：将(NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合，然后对混合后的溶液通入惰性气体，接着将溶液升温到80‑120℃后搅拌5‑15min；继续对溶液进行加热至150‑300℃后反应1‑3h，然后待反应液冷却至室温后，将反应液进行沉淀、洗涤，并分散于有机溶剂中，得到油溶性MoSx；最后对油溶性MoSx进行配体交换，得到水溶性MoSx。本发明专利技术通过上述方法，可制得MoSx纳米粒子。本发明专利技术所述MoSx可制成空穴注入层应用到QLED器件中。

MoSx and preparation method, QLED device and preparation method thereof

The invention discloses a MoSx and a preparation method, a QLED device and a preparation method. The method comprises the following steps: mixing (NH4) 2MoS4 with one or more of oleamine, octadecene and oleic acid, then passing the mixed solution into inert gas, then heating the solution to 80 120 C and stirring it for 5 15 minutes; and continuing to heat the solution until it reaches 80 120 C. The oil-soluble MoSx was obtained by the reaction at 150 300 C for 1 3 h, then the reaction solution was cooled to room temperature, then precipitated, washed and dispersed in organic solvents. Finally, the oil-soluble MoSx was exchanged by ligand to obtain water-soluble MoSx. The MoSx nanoparticles can be prepared by the above method. The MoSx of the invention can be used as a hole injection layer to be applied to QLED devices.

【技术实现步骤摘要】
一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法
本专利技术涉及发光二极管
，尤其涉及一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法。
技术介绍
目前QLED器件中，PEDOT:PSS广泛用来修饰ITO以提高其功函数，由于PEDOT:PSS自身具有易吸水的特点和酸性，导致器件的衰减。为了解决上述问题，很多研究开始使用无机物来替代有机的PEDOT:PSS，比如氧化钼、氧化钒、氧化钨、氧化镍。除了这些常见的金属氧化物以外，金属硫化物也被用来替代PEDOT:PSS，例如硫化钼和硫化铜。硫化钼因其具有较高的载流子迁移率200-500cm2·V-1·s-1的特点被广泛应用于光催化、晶体管和太阳能电池中。而且对硫化钼的报道大多是集中在溶液前驱体的制备方法或者是通过物理的方法制备硫化钼，对硫化钼纳米粒子的制备还鲜有报道。而且将硫化钼应用QLED器件中亦是很少。因此如何制备纳米的硫化钼（MoSx）并将其应用到QLED任然需要研究和解决。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法，旨在解决MoSx如何制备的问题。本专利技术的技术方案如下：一种MoSx的制备方法，其中，包括步骤：步骤A、将(NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合，然后对混合后的溶液通入惰性气体，接着将溶液升温到80-120℃后搅拌5-15min；步骤B、继续对溶液进行加热至150-300℃后反应1-3h，然后待反应液冷却至室温后，将反应液进行沉淀、洗涤，并分散于有机溶剂中，得到油溶性MoSx；步骤C、最后对油溶性MoSx进行配体交换，得到水溶性MoSx。所述的MoSx的制备方法，其中，所述步骤B中，加入丙酮将反应液进行沉淀。所述的MoSx的制备方法，其中，所述步骤B中，通过丙酮、正己烷或氯仿对反应液进行洗涤。所述的MoSx的制备方法，其中，所述步骤B中，所述有机溶剂为正己烷或氯仿。所述的MoSx的制备方法，其中，所述步骤C具体包括：将油溶性MoSx溶于含水溶性表面配体的有机溶剂中，然后搅拌至出现浑浊，继续搅拌10-30min，最后将溶液进行洗涤、离心，得到水溶性MoSx。一种MoSx，其中，采用如上任一所述的MoSx的制备方法制备而成。一种QLED器件的制备方法，其中，包括步骤：在含有底电极的衬底上制备MoSx层；其中所述在含有底电极的衬底上制备MoSx层的步骤具体包括：将如上所述的MoSx溶于溶剂中，得到MoSx溶液；在含有底电极的衬底上旋涂所述MoSx溶液，然后在60~100℃下退火，得到MoSx层；在MoSx层上依次制备空穴传输层和量子点发光层；在量子点发光层上制备电子传输层；在电子传输层上制备顶电极，最后进行封装，得到QLED器件。一种QLED器件，其中，所述QLED器件采用如上所述的QLED器件的制备方法制备而成；所述QLED器件自下而上依次包括衬底、底电极、MoSx层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和顶电极。一种QLED器件的制备方法，其中，包括：在含有底电极的衬底上制备电子传输层；在电子传输层上制备量子点发光层，然后在量子点发光层上制备空穴传输层；在空穴传输层上制备MoSx层；其中所述在空穴传输层上制备MoSx层的步骤具体包括：将如上所述的MoSx溶于溶剂中，得到MoSx溶液；在空穴传输层上旋涂所述MoSx溶液，然后在60~100℃下退火，得到MoSx层；在MoSx层上制备顶电极，然后进行封装，得到QLED器件。一种QLED器件，其中，所述QLED器件采用如上所述的QLED器件的制备方法制备而成；所述QLED器件自下而上依次包括衬底、底电极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、MoSx层和顶电极。有益效果：本专利技术通过上述方法，可制得MoSx纳米粒子。本专利技术所述MoSx可制成空穴注入层应用到QLED器件中。附图说明图1为本专利技术一种量子点发光二极管较佳实施例的结构示意图。图2为本专利技术一种量子点发光二极管另一较佳实施例的结构示意图。具体实施方式本专利技术提供一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术的一种MoSx的制备方法较佳实施例，其包括步骤：步骤A、将(NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合，然后对混合后的溶液通入惰性气体，接着将溶液升温到80-120℃后搅拌5-15min；所述步骤A具体为，将(NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合于烧瓶中，然后对混合后的溶液通入大量的惰性气体，以除去其中氧气，接着将溶液升温到80-120℃（如100℃）后搅拌5-15min（如10min），以除去其中的水汽。本专利技术不限于上述油胺、十八烯、油酸中的一种或多种，还可以是高级脂肪烃、高级脂肪酸或者高级脂肪胺等中的一种或多种，所述高级脂肪烃、高级脂肪酸或者高级脂肪胺的碳链均大于等于16个碳。具体地，本专利技术所述(NH4)2MoS4的用量为0.1-0.5mmol，油胺、十八烯、油酸中的一种或多种的总用量为20-80mL。步骤B、继续对溶液进行加热至150-300℃后反应1-3h，然后待反应液冷却至室温后，将反应液进行沉淀、洗涤，并分散于有机溶剂中，得到油溶性MoSx；所述步骤B具体为，继续对溶液进行缓慢加热至150-300℃后反应1-3h，例如加热至200℃后反应2h，然后待反应液冷却至室温以后，加入丙酮将反应液进行沉淀，并通过丙酮/正己烷/氯仿对其进行清洗，然后分散于正己烷或氯仿等有机溶剂中，得到油溶性MoSx；步骤C、最后对油溶性MoSx进行配体交换，得到水溶性MoSx。所述步骤C具体为，将油溶性MoSx进行一个配体的交换，使其变成水溶性MoSx。例如，将油溶性MoSx溶于含水溶性表面配体的有机溶剂中，然后搅拌至出现浑浊的状态，继续搅拌10-30min（如20min），最后将溶液进行洗涤、离心，除去多余的含表面配体的有机溶剂，得到水溶性MoSx。所述水溶性MoSx可溶于乙醇中，并通过将溶液调成弱碱性（pH=7.5-8.5），即可较容易的溶解到乙醇中。上述含表面配体的有机溶剂中，所述表面配体可以为MPA（mercaptopropionicacid）或者其它巯基酸，如巯基丙酸、巯基乙酸、硫酸或者吡啶，所述有机溶剂可以为但不限于氯仿。本专利技术提供一种MoSx，其中，采用如上任一所述的MoSx的制备方法制备而成。本专利技术所述MoSx可做成空穴注入层，应用到QLED中。本专利技术的一种QLED器件的制备方法较佳实施例，其包括：在含有底电极的衬底上制备MoSx层；其中所述在含有底电极的衬底上制备MoSx层的步骤具体包括：将如上所述的MoSx溶于溶剂中，得到MoSx溶液；在含有底电极的衬底上旋涂所述MoSx溶液，然后在60~100℃下退火，得到MoSx层；优选地，所述底电极可以为但不限于ITO。在MoSx层上依次制备空穴传输层和量子点发光层；优选地，所述空穴传输层可以为但不限于NiO、CuO、CuS中的任意一种；所述空穴传输层还可以为TFB、PVK、Poly-TPD、TCTA、CBP等或者为其任意组合；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MoSx的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、将 (NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合，然后对混合后的溶液通入惰性气体，接着将溶液升温到80‑120℃后搅拌5‑15min；步骤B、继续对溶液进行加热至150‑300℃后反应1‑3h，然后待反应液冷却至室温后，将反应液进行沉淀、洗涤，并分散于有机溶剂中，得到油溶性MoSx；步骤C、最后对油溶性MoSx进行配体交换，得到水溶性MoSx。

【技术特征摘要】
1.一种MoSx的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、将(NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合，然后对混合后的溶液通入惰性气体，接着将溶液升温到80-120℃后搅拌5-15min；步骤B、继续对溶液进行加热至150-300℃后反应1-3h，然后待反应液冷却至室温后，将反应液进行沉淀、洗涤，并分散于有机溶剂中，得到油溶性MoSx；步骤C、最后对油溶性MoSx进行配体交换，得到水溶性MoSx。2.根据权利要求1所述的MoSx的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，加入丙酮将反应液进行沉淀。3.根据权利要求1所述的MoSx的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，通过丙酮、正己烷或氯仿对反应液进行洗涤。4.根据权利要求1所述的MoSx的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述有机溶剂为正己烷或氯仿。5.根据权利要求1所述的MoSx的制备方法，其特征在于，所述步骤C具体包括：将油溶性MoSx溶于含水溶性表面配体的有机溶剂中，然后搅拌至出现浑浊，继续搅拌10-30min，最后将溶液进行洗涤、离心，得到水溶性MoSx。6.一种MoSx，其特征在于，采用如权利要求1~5任一所述的MoSx的制备方法制备而成。7.一种QLED器件的制备方法，其特征在于，包括步骤：在含有底电极的衬底上制备MoSx层；其中所述在含有底电极的衬底上制备MoS...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宇，曹蔚然，杨一行，钱磊，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44