一种二硫化钼纳米片的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种二硫化钼纳米片的制备方法，将钼源和黄原酸混合，经水热反应，制得单层和/或少层二硫化钼纳米片。本方法选用大规模工业生产的黄原酸盐为硫源，成本低、重复性好，并可制备出单层和/或少层二硫化钼纳米片。该纳米片可应用于吸附、光催化、光降解、润滑、光电器件等领域。

Preparation and application of molybdenum disulfide nanosheets

The invention discloses a preparation method of molybdenum disulfide nanosheets. The molybdenum disulfide nanosheets with single layer and/or few layers are prepared by mixing molybdenum source with xanthic acid and hydrothermal reaction. In this method, xanthate produced by large-scale industrial production is selected as sulfur source, which has low cost and good reproducibility. Monolayer and/or fewer layers of molybdenum disulfide nanosheets can be prepared. The nanosheet can be applied to the fields of adsorption, photocatalysis, photodegradation, lubrication, photoelectric devices and so on.

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼纳米片的制备方法和应用
本专利技术涉及一种二硫化钼纳米片的制备方法和应用。
技术介绍
二硫化钼(MoS2)属六方晶系，是一种类石墨烯的层状化合物，层与层之间以较弱的范德华力结合。单层或少层二硫化钼具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高等特点，使其在吸附、光催化、锂电池、润滑等领域中得到应用。目前制备二硫化钼微纳材料的方法包括微机械剥离法、液相超声剥离法、锂离子插层法、激光法和退火逐层变薄法、化学气相沉积法和水热法。其中水热合成法是较常用的制备方法，其是将钼源与硫源溶于水中，在高压反应釜中水热合成二硫化钼微纳材料。该法具有反应条件温和，工艺简单，成本低，易于工业化生产等特点。但目前未见水热法制备单层或少层二硫化钼纳米片的报道。申请号为201510345221.7的专利(卢轮,王慧远,王栋,王邦勇,马银龙.一种蠕虫状二硫化钼及其制备方法,2015-06-19)公开了一种蠕虫状二硫化钼微纳米材料制备方法，该方法是将钼酸钠、硫脲和酒石酸钾溶于去离子水后，在高压反应釜中密封装填，恒温箱中180～220℃保温12～24h制得。申请号为201210148144.2的专利(李长生,唐国钢,唐华,孙建荣,范有志,钱周.一种花状二硫化钼空心微球的制备方法,201210148144.2,2012-05-14)报道了一种花状二硫化钼空心微球的制备方法，该方法是将正钼酸铵、硫脲、盐酸羟胺以及表面活性剂溶于水中，再用酸调节pH至5～6.5，将混合液移入反应釜，密封拧紧，水热恒温反应一段时间制得花状二硫化钼空心微球。申请号为201510969576.3的专利(唐国钢.二硫化钼花状纳米棒的制备方法,201510969576.3,2015-12-22)公开了一种二硫化钼花状纳米棒的制备方法，该方法是将钼酸钠、硫化钠和葡萄糖以及表面活性剂溶于水中，再调节溶液pH值至6～8，将所得液移入反应釜中，密封拧紧，恒温反应一段时间，制得二硫化钼花状纳米棒。申请号为201710476516.7的专利(张永兴,李汗,赵园园,李佳,李丽,刘强春,朱光平.一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法,201710476516.7,2017-06-21)公开了一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法。以钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，加入去离子水，配制成混合溶液；向混合溶液中加入表面活性剂，继续搅拌均匀；将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜中，在一定温度下持续加热一定时间，得到二硫化钼微纳材料。申请号为201510717505.4的专利(邹德春,王辉,宋卫星,刘桂成.一种单分散球状纳米二硫化钼及其制备方法和应用,201510717505.4,2015-10-29)公开了一种单分散球状纳米二硫化钼及其制备方法和应用，在水热合成条件下，将钼酸钠或钼酸铵，乙二醇、丙三醇或丁二醇，硫磺和水接触反应，得到二硫化钼微纳材料。申请号为201710409285.8的专利(何创龙,陈良,冯炜,周小军,冯意涵,杨曙光.一种pH响应型可快速降解的纳米二硫化钼及其制备方法,201710409285.8,2017-06-02)公开了一种pH响应型可快速降解的纳米二硫化钼及其制备方法。将钼源(钼酸钠、钼酸铵或四硫代钼酸铵)和硫源(硫脲，硫代乙酰胺、单质硫或四硫代钼酸铵)充分溶解于水中，向其水溶液中加入聚丙烯酸，通过“一锅”水热法在160～220℃下反应12～20h制备得到纳米MoS2。申请号为201611059659.X的专利(吴壮志,王德志,张祥勇.一种1T相二硫化钼的制备方法,201611059659.X,2016-11-25)公开了一种1T相二硫化钼的制备方法。将包含钼源、硫源(硫脲或硫代乙酰胺)、无机铵盐的水溶液在160～220℃下水热反应，制得1T相二硫化钼。申请号为201611197051.3的专利(谢宇,刘玉应,罗家慧,杨万里,凌云,戴玉华.二硫化钼单体催化剂的制备方法,201611197051.3,2016-12-22)公开了二硫化钼单体催化剂的制备方法。即由二水合钼酸钠和硫代乙酰胺经水热反应合成二硫化钼。申请号为201610417377.6的专利(郭志岩,孟惠惠,刘萍,周俊义,杜芳林.一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法,201610417377.6,2016-06-15)公开了一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法。即钼酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，加入一定量的阴离子表面活性剂，搅拌使之充分溶解，然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，密封，放到恒温箱中加热，控制反应温度和反应时间完成水热反应。申请号为200610155345.X的专利(马琳,陈卫祥,李辉,赵杰.一步水热法合成碳/二硫化钼复合微球的制备方法,200610155345.X,2006-12-20)公开了一步水热法合成碳/二硫化钼复合微球的制备方法。即在钼酸盐溶液中加入硫代乙酰胺或硫脲，搅拌均匀后，加入葡萄糖或蔗糖碳源，充分搅拌，然后于200～240℃下进行水热反应制备二硫化钼材料。申请号为201410816287.5的专利(唐华,张向华,张杜,吴孔强,王瑜琪,黄虹.一种二硫化钼微球的制备方法,201410816287.5,2014-12-25)公开了一种二硫化钼微球的制备方法。将四水合钼酸铵溶解在去离子水中，然后加入硫脲及聚乙烯吡咯烷酮，于220～250℃条件下进行水热反应18～24h，制得二硫化钼材料。申请号为201510353795.9的专利(张晓艳,张龙,王俊.水热制备大尺寸、正交非对称结构层状二硫化钼纳米薄膜的方法,201510353795.9,2014-06-24)公开了水热制备大尺寸、正交非对称结构层状二硫化钼纳米薄膜的方法。将钼酸铵、硫脲、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺、水按一定比例混合，在水热的条件下形成微米量级、乃至晶元尺寸的非对称结构MoS2纳米材料。现有水热法制备二硫化钼微纳材料一般采用硫脲、硫代乙酰胺、单质硫、硫化钠或四硫代钼酸铵等为硫源，未能制备出单层或少层二硫化钼纳米片。另外，水热合成法虽具有反应条件温和，工艺简单，成本低，易于工业化生产等特点。但现有的水热法并没有制备出单层或少层二硫化铼纳米片。如果要得到高比表面积、强吸附能力、高反应活性的单层和/或少层二硫化铼纳米片还需要对多层二硫化铼通过化学气相沉积或化学液相剥离使其层与层之间剥离，其反应条件苛刻，成本高。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种成本低、重复性好，适宜大规模工业制备，并能有效且可控单层和/或少层二硫化钼纳米片的水热合成方法。本专利技术的第二个目的是提供一种单层和/或少层二硫化钼纳米片吸附和/或降解黄原酸的应用。本专利技术一种二硫化钼的制备方法，将钼源与黄原酸盐混合，经水热反应，制得单层和/或少层二硫化钼纳米片。目前鲜见水热法制备单层或少层二硫化钼纳米片的报道，而单层和/或少层二硫化钼具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高等特点。与现有的水热法相比，黄原酸盐为常见工业产品，价格低。另外，专利技术人通过研究发现采用黄原酸盐做硫源，可便利制备出单层和/或少层二硫化钼纳米片。本专利技术的方法成本低、重复性好，适宜大规模工业制备。所述单层和/或少层二硫化钼纳米片的层数不高于5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，将钼源与黄原酸盐混合，经水热反应，制得单层和/或少层二硫化钼纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，将钼源与黄原酸盐混合，经水热反应，制得单层和/或少层二硫化钼纳米片。2.如权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述单层和/或少层二硫化钼纳米片层数为不高于5层。3.如权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述单层和/或少层二硫化钼纳米片的直径为10～500nm，厚度为0.5-4.0nm。4.如权利要求1所述二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：黄原酸盐和钼源中硫、钼的物质的量之比为2～17：1。5.如权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：钼源溶液的pH值为5～12；所述水热反应的温度为140～240℃。6.如权利要求1-5任一项所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘广义，张占飞，孙辉，李江伟，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43