一种超声逆流精制赤磷粗品的方法技术

本发明专利技术公开了一种超声逆流精制赤磷粗品的方法，属于无机化工产品除杂技术领域。其技术方案为：配制碱洗溶液，将碱洗溶液与赤磷粗品加入超声逆流碱洗设备中进行超声逆流碱洗；将碱洗后的赤磷粗品和水加入超声逆流水洗设备进行超声逆流漂洗；对漂洗后的赤磷进行真空干燥。本发明专利技术的精制方法能够提高赤磷粗品中黄磷的去除率，缩短精制时间，减少液碱的使用量，且该方法可连续运行，具有处理量大、能耗低、污染小、劳动强度低、生产成本低等优点。

An ultrasonic countercurrent method for refining red phosphorus crude products

The invention discloses a method for refining crude red phosphorus by ultrasonic countercurrent, belonging to the technical field of impurity removal of inorganic chemical products. The technical scheme is as follows: preparing alkaline washing solution, adding alkaline washing solution and crude red phosphorus into ultrasonic countercurrent alkaline washing equipment for ultrasonic countercurrent alkaline washing; adding the crude red phosphorus and water after alkaline washing to ultrasonic countercurrent washing equipment for ultrasonic countercurrent washing; drying the crude red phosphorus after washing in vacuum. The refining method of the invention can improve the removal rate of yellow phosphorus in crude red phosphorus, shorten the refining time and reduce the use of liquid alkali, and the method can be continuously operated with the advantages of large treatment capacity, low energy consumption, low pollution, low labor intensity and low production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种超声逆流精制赤磷粗品的方法
本专利技术涉及无机化工产品除杂
，特别是涉及一种超声逆流精制赤磷粗品的方法。
技术介绍
赤磷是重要的磷化工产品之一，它在国民经济中用途广泛，主要用于制造烟火、阻燃剂、五氧化磷、磷化铝、燃烧弹、磷青铜及医药等，也用于有机合成。赤磷是以黄磷、烧碱和水为主要原料，比例为10.3:1:108，黄磷转化率为97.1％，将计量后的黄磷在隔绝空气的条件下熔融后装入转化釜(锅)，再在隔绝空气的条件下加热转化，转化合格的赤磷在水封条件下粉碎、碱煮、漂洗、脱水、干燥、分装后即得赤磷。高温转化后得到的赤磷中含有少量的黄磷，黄磷是极易自燃物质，黄磷的存在不仅对赤磷的质量有影响，而且影响其储存、运输及使用的安全性，所以碱煮、漂洗是必不可少的加工步骤。在常规的碱煮、漂洗过程中，把料浆用真空泵向碱煮高位槽进行输料，然后料浆从碱煮高位槽至碱煮锅内，进行碱煮反应，待无气泡产生，表明黄磷反应完全。但该方法液碱用量大，漂洗至少需要2—3次，消耗较多的液碱和水，不可避免的产生大量废水，并且过量的碱还会消耗赤磷，降低收率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超声逆流精制赤磷粗品的方法，以提高赤磷粗品中黄磷的去除率，缩短精制时间，减少液碱使用量，且该精制方法可连续运行，具有处理量大、能耗低、污染小、劳动强度低、生产成本低等优点。本专利技术的技术方案为：一种超声逆流精制赤磷粗品的方法，其特征在于，配制碱洗溶液，将碱洗溶液与赤磷粗品加入超声逆流碱洗设备中进行超声逆流碱洗；将碱洗后的赤磷粗品和水加入超声逆流水洗设备进行超声逆流漂洗；对漂洗后的赤磷进行真空干燥。具体地，所述超声逆流精制赤磷粗品的方法，包括如下步骤：(1)配制碱洗溶液；(2)启动超声逆流碱洗和水洗设备，将碱洗溶液由碱洗设备液体加料端加入，水由水洗设备液体加料端加入，并调节碱洗和水洗温度；(3)碱洗溶液由碱洗设备的液体出料端流出后，启动碱洗设备的超声波发生装置，调节超声频率，将所述赤磷粗品从碱洗设备的粗品加料端投入，调整螺旋推料器转速以控制固液两相的相对运动速度，进行赤磷的超声逆流碱洗；(4)启动水洗设备的超声波发生装置，调节超声频率，将碱洗后的赤磷粗品从水洗设备的粗品加料端投入，调整螺旋推料器转速以控制固液两相的相对运动速度，进行赤磷的超声逆流水洗；(5)对水洗后的赤磷进行真空干燥，调节真空干燥的温度和真空度；(6)对步骤(3)中使用后的碱洗溶液进行连续中和、沉淀、回收磷酸盐处理，将处理后的中性水以及步骤(5)中脱除的水返回步骤(1)中，重复使用。干燥后的赤磷进入包装系统进行包装入库。优选地，在超声逆流碱洗设备和水洗设备中，沿赤磷粗品运动方向依次设有1个以上超声波发生装置，且调节其超声频率依次增大。优选地，步骤(3)中，超声逆流碱洗设备的碱洗溶液出口处设有pH计，通过调节碱洗溶液的加入量，控制pH值为9-10以确保较高的黄磷去除率；步骤(4)中，超声逆流水洗设备的洗涤水出口处设有pH计，通过调节水的加入量，控制水洗过程的pH值为7-8，以确保残余的碱液和磷酸盐被彻底去除。优选地，所述碱洗溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液，所述碱洗溶液的浓度为0.5％-5.0％。优选地，步骤(2)中，所述碱洗温度为20-40℃，所述水洗温度为10-40℃；步骤(3)和(4)中，所述超声频率为20-100KHz。优选地，步骤(3)中，赤磷粗品与碱洗溶液的重量体积比为，赤磷粗品(kg):碱洗溶液(L)＝1:(0.5-3)；步骤(4)中，碱洗后的赤磷粗品与水的重量体积比例为，赤磷粗品(kg):水(L)＝1:(1-10)。优选地，步骤(3)中，碱洗溶液和赤磷粗品之间的相对运动速度设置为1.0-4.0m/min，超声碱洗时间为5-20min；步骤(4)中，水和碱洗后的赤磷粗品之间的相对运动速度设置为2.0-8.0m/min，超声水洗时间为5-20min。优选地，步骤(5)中，真空干燥温度为30-90℃，真空度为-0.05--0.09MPa。优选地，步骤(4)中，回收超声水洗后的洗涤水用于步骤(1)中碱洗溶液的配制。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术的方法是将“螺旋式连续超声逆流提取技术”应用于在固体化工产品赤磷中黄磷的连续去除，同时可配套连续筛分、干燥和包装，与传统方法相比，本专利技术的方法利用超声波的空化效应和机械振动效应，加快了赤磷粗品中黄磷与碱液的反应，能够提高赤磷粗品中黄磷杂质的反应率和反应速度，加快了赤磷粗品中黄磷杂质的去除，以及水洗中残余碱洗溶液和磷酸盐的去除，能够提高赤磷粗品中黄磷的去除率，缩短精制时间，减少液碱和水的使用量，且本专利技术的方法在去除黄磷的过程中不使用蒸汽，节约能耗，减少污水排放和处理。在现有的赤磷粗品精制方法中，精制赤磷粗品1000kg，需用水10m3、液碱100kg；而采用本专利技术的方法，精制赤磷粗品1000kg，最多需用水6m3、液碱50kg，大大减少了液碱和水的使用量，能耗低，降低了生产成本。此外，采用现有的赤磷粗品精制方法，平均1个反应釜1天能够精制1吨的赤磷粗品，而采用本专利技术的精制方法，平均1条生产线1天可精制40吨赤磷粗品。可以看出，与现有技术相比，本专利技术的精制方法具有可连续运行、处理量大、操作简单、能耗低、劳动强度低、生产成本低等优点，且由于设备之间连续相接，避免了溶剂的挥发和产品洒落，因此污染小。2.在超声逆流碱洗和水洗设备中设置1个以上超声波发生装置，且调节超声频率沿赤磷粗品的运动方向逐渐增大，可以在对运动中的粗品进行一轮超声后再次进行多轮超声处理，且超声频率依次增大，使得碱洗过程中，粗品中的黄磷杂质去除的更彻底，以及水洗过程中，赤磷中残余的碱洗溶液和磷酸盐能够漂洗的更彻底，进一步提高粗品杂质去除率的同时，也提高了生产效率。此外，在超声逆流碱洗和水洗设备中设置1个以上超声频率渐增的超声波发生装置后，可以适当地加快粗品进料的速率，减少碱洗溶液和水的用量，提高了生产效率，减少了溶剂使用量，降低了生产成本。3.将超声逆流碱洗步骤中残余的碱洗溶液进行中和、沉淀、磷酸盐回收，并将中性水回收以重复使用，实现了碱洗溶液的循环利用，避免了浪费，减少了水的使用量和废水的排放量；同时，将超声逆流水洗后的洗涤水回收，用于碱洗溶液的配制，减少了废水的排放，降低了生产成本且利于环保。附图说明图1为本专利技术的流程图。图2为实施例4的超声逆流碱洗设备和水洗设备的结构示意图。图3为实施例5的超声逆流碱洗设备和水洗设备的结构示意图。附图标记说明：11-超声逆流碱洗设备、12-超声逆流水洗设备、21-超声逆流碱洗设备的螺旋推料器、22-超声逆流水洗设备的螺旋推料器、31-超声逆流碱洗设备的超声波发生装置、32-超声逆流水洗设备的超声波发生装置。具体实施例为了更好地理解本专利技术，下面用具体实施例来详细说明本专利技术的技术方案，但是本专利技术并不局限于此。本专利技术所用超声逆流碱洗设备和水洗设备均为超声逆流提取设备；真空干燥机由山东百合生物技术有限公司提供，型号为XTYGZ—4；包装系统由上海众和包装机械有限公司提供，型号为XDCCX500/600。利用赤磷粗品中的黄磷杂质能够与碱溶液或碳酸钠溶液反应，而赤磷不与碱溶液或碳酸钠溶液反应的性质，将碱溶液或碳酸钠溶液作为碱洗溶液，使赤磷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声逆流精制赤磷粗品的方法，其特征在于，配制碱洗溶液，将碱洗溶液与赤磷粗品加入超声逆流碱洗设备中进行超声逆流碱洗；将碱洗后的赤磷粗品和水加入超声逆流水洗设备进行超声逆流漂洗；对漂洗后的赤磷进行真空干燥。

【技术特征摘要】
1.一种超声逆流精制赤磷粗品的方法，其特征在于，配制碱洗溶液，将碱洗溶液与赤磷粗品加入超声逆流碱洗设备中进行超声逆流碱洗；将碱洗后的赤磷粗品和水加入超声逆流水洗设备进行超声逆流漂洗；对漂洗后的赤磷进行真空干燥。2.根据权利要求1所述的超声逆流精制赤磷粗品的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制碱洗溶液；（2）启动超声逆流碱洗和水洗设备，将碱洗溶液由碱洗设备液体加料端加入，水由水洗设备液体加料端加入，并调节碱洗和水洗温度；（3）碱洗溶液由碱洗设备的液体出料端流出后，启动碱洗设备的超声波发生装置，调节超声频率，将所述赤磷粗品从碱洗设备的粗品加料端投入，调整螺旋推料器转速以控制固液两相的相对运动速度，进行赤磷的超声逆流碱洗；（4）启动水洗设备的超声波发生装置，调节超声频率，将碱洗后的赤磷粗品从水洗设备的粗品加料端投入，调整螺旋推料器转速以控制固液两相的相对运动速度，进行赤磷的超声逆流水洗；（5）对水洗后的赤磷进行真空干燥，调节真空干燥的温度和真空度；（6）对步骤（3）中使用后的碱洗溶液进行连续中和、沉淀、回收磷酸盐处理，将处理后的中性水以及步骤（5）中脱除的水返回步骤（1）中，重复使用。3.根据权利要求2所述的超声逆流精制赤磷粗品的方法，其特征在于，在超声逆流碱洗设备和水洗设备中，沿赤磷粗品运动方向依次设有1个以上超声波发生装置，且调节其超声频率依次增大。4.根据权利要求2所述的超声逆流精制赤磷粗品的方法，其特征在于，步骤（3）中，调节碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永昌，龚伟，
申请(专利权)人：山东亿盛实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37