一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，银纳米线悬浊溶液由纳米银线和低级醇混合而成，纳米银线由包括以下步骤的方法：（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；（2）将混合液进行加热后升温，在搅拌的过程中，往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；（3）将原液进行降温，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40‑65min，得混合物；（4）将所述混合物离心收集沉淀；（5）将沉淀液进行微波逆流提取，得到提取液；（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线粉剂。本发明专利技术的纳米银线制作时间短，尺寸偏差较小，适合大规模生产。

Preparation process of silver nanowire suspension solution for preparing conductive thin films

The invention discloses a preparation process of suspension solution of silver nanowires for preparing conductive thin films. The suspension solution of silver nanowires is composed of nano silver wires and low alcohols. The nano silver wires are composed of the following steps: (1) dissolving metal ion halides, surfactants and water-soluble polymers in water for mixing. (2) add chloride salt to the mixture during the stirring process, stirring for a certain period of time to get the original solution; (3) cool down the original solution, the water-soluble silver salt is gradually added to the mixture; after the drop is added, ultrasonic dispersion 40 65min, get the mixture; (4) the mixture is centrifugally collected and precipitated; (5) the precipitation solution is extracted by microwave countercurrent, and the extraction solution is obtained; (6) the nano silver wire powder is obtained by spray heating and drying. The nano silver wire of the invention has short production time and small size deviation, and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺
本专利技术涉及纳米金属线的制备方法，具体为一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺。
技术介绍
透明导电薄膜被广泛应用于平板显示器、太阳能电池、光通信设备、固态照明等光电领域。透明导电薄膜目前最主要的应用还是在触摸屏技术上，触摸屏的使用在手机、平板、笔记本、移动端方面,目前商业化的透明导电薄膜为掺锡氧化铟（ITO）薄膜，虽然ITO具有较高的导电性与透光性，但铟资源可开采量有限，铟价格的上涨带动了ITO价格的上涨，同时ITO的延展性不足，无法满足柔性电子技术的发展需求。银纳米线的宽度只有头发丝的万分之一，足够细的好处就是可以在薄膜上保持透明，石墨烯是单原子厚的材料，是世界上最薄的二维材料，它们都是导电能力较好的材料。将银纳米线石墨烯复合并转移到柔性基底上，就可以形成一个透明、导电并具有柔性的薄膜，这种基于银纳米线/石墨烯复合透明导电薄膜能够广泛应用于平板显示器、太阳能电池、光通信设备、固态照明等光电领域。现有技术中的银纳米线悬浊溶液中纳米银线制备过程耗时较长，尺寸偏差较大，不适合大规模生产。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一。为此，本专利技术提供了一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺。本专利技术的技术方案是提供一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述银纳米线悬浊溶液由纳米银线和低级醇混合而成，所述纳米银线由包括以下步骤的方法制备而成：（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；（2）将混合液进行加热后升温，升温至150℃-175℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；（3）将原液进行降温，降温至35℃-42℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40-65min，升温至130-165℃，反应30-55min，得混合物；（4）将所述混合物离心收集沉淀；（5）将沉淀液加入5-8倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为200W-400W，萃取时间为80min-110min，萃取温度为40℃-55℃，得到提取液；（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线。进一步的，所述水溶性银盐和所述金属离子卤化物得摩尔比为1：1-100:1。进一步的，所述步骤（1）中，所述水溶性聚合物的分子量为10,000-1,000,000。进一步的，所述水溶性银盐的含量为20-50wt%，所述水溶性聚合物的含量为0.5-5%，所述表面活性的含量为0.001-1%。进一步的，所述步骤（2）中，搅拌时间为22-28min。进一步的，所述水溶性聚合物选自聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺机器共聚物中的至少一种。进一步的，所述步骤（6）中，喷雾干燥的温度为95℃-120℃。进一步的，所述低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇中的至少一种。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺所得纳米银线制作时间短，尺寸偏差较小，适合大规模生产。纳米银线和低级醇制得的银纳米线悬浊溶液在基底膜上的延展性好，便于涂敷。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，下面通过的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。下面根据本专利技术实施例的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺。本专利技术的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，所述银纳米线悬浊溶液由纳米银线和低级醇混合而成，所述纳米银线由包括以下步骤的方法制备而成：（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；（2）将混合液进行加热后升温，升温至150℃-175℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；（3）将原液进行降温，降温至35℃-42℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40-65min，升温至130-165℃反应30-55min，得混合物；（4）将所述混合物离心收集沉淀；（5）将沉淀液加入5-8倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为200W-400W，萃取时间为80min-110min，萃取温度为40℃-55℃，得到提取液；（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线。本专利技术一个较佳实施例中，所述水溶性银盐和所述金属离子卤化物得摩尔比为1：1-100:1。本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述水溶性聚合物的分子量为10,000-1,000,000。本专利技术一个较佳实施例中，所述水溶性银盐的含量为20-50wt%，所述水溶性聚合物的含量为0.5-5%，所述表面活性的含量为0.001-1%。本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，搅拌时间为22-28min。本专利技术一个较佳实施例中，所述水溶性聚合物选自聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺机器共聚物中的至少一种。本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，喷雾干燥的温度为95℃-120℃。本专利技术一个较佳实施例中，所述低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇中的至少一种。本专利技术的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺所得纳米银线制作时间短，尺寸偏差较小，适合大规模生产。纳米银线和低级醇制得的银纳米线悬浊溶液在基底膜上的延展性好，便于涂敷。本专利技术实施例所制得的纳米银线的直径为20-50nm，长度为5-40nm，银纳米线悬浊溶液的浓度为8-20mg/mL。优选地，纳米银线的直径为23-32nm，，长度15-25μm，银纳米线悬浊溶液的浓度为13mg/mL乙醇悬浮液。下面结合具体实施例对本专利技术技术方案做进一步解释，可以理解的是，本专利技术并不限于以下实施例。实施例1：（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；（2）将混合液进行加热后升温，升温至175℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；搅拌时间为22min。（3）将原液进行降温，降温至35℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40min，升温至160℃反应，55min，得混合物；（4）将所述混合物离心收集沉淀；（5）将沉淀液加入5倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为350W，萃取时间为85min，萃取温度为40℃，得到提取液；（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线，喷雾干燥的温度为95℃。实施例2：（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；（2）将混合液进行加热后升温，升温至150℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；搅拌时间为28min。（3）将原液进行降温，降温至42℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散65min，升温至130℃，反应30min，得混合物；（4）将所述混合物离心收集沉淀；（5）将沉淀液加入8倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为250W，萃取时间为110min，萃取温度为55℃，得到提取液；（6）将提取液采用喷雾加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述银纳米线悬浊溶液由纳米银线和低级醇混合而成，所述纳米银线由包括以下步骤的方法制备而成：（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；（2）将混合液进行加热后升温，升温至150℃‑175℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；（3）将原液进行降温，降温至35℃‑42℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40‑65min，升温至130‑165℃，反应30‑55min，得混合物；（4）将所述混合物离心收集沉淀；（5）将沉淀液加入5‑8倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为200W‑400W，萃取时间为80min‑110min，萃取温度为40℃‑55℃，得到提取液；（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线。

【技术特征摘要】
1.一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述银纳米线悬浊溶液由纳米银线和低级醇混合而成，所述纳米银线由包括以下步骤的方法制备而成：（1）将金属离子卤化物、表面活性剂和水溶性聚合物溶解在水中混合均匀，得混合液；（2）将混合液进行加热后升温，升温至150℃-175℃，而后进行持续搅拌，在搅拌的过程中，持续均匀的往混合液内增加氯盐，搅拌一定时间后得到原液；（3）将原液进行降温，降温至35℃-42℃之间后，将水溶性银盐逐步滴加在所述混合液中；滴加完毕后，超声分散40-65min，升温至130-165℃，反应30-55min，得混合物；（4）将所述混合物离心收集沉淀；（5）将沉淀液加入5-8倍水溶液进行微波逆流提取，微波功率的范围为200W-400W，萃取时间为80min-110min，萃取温度为40℃-55℃，得到提取液；（6）将提取液采用喷雾加热干燥的方式得到纳米银线。2.根据权利要求1所述的一种用于制备导电薄膜的银纳米线悬浊溶液的制备工艺，其特征在于：所述水溶性银盐和所述金属离子卤化物得摩尔比为1：1-100:...

【专利技术属性】
技术研发人员：许小勇，
申请(专利权)人：苏州尤林斯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32