一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用，属于农药除草剂领域。本发明专利技术的精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂，以FeCl3·6H2O和单宁酸作为囊壁材料，通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。其中，以精异丙甲草胺为囊芯材料，甲咪唑烟酸作为水溶性成分溶于水相。本发明专利技术方法制备的微囊悬浮剂不影响土壤处理速效性，且延长了控草期。

Microcapsule suspension agent of isopropyl methoxamine and methimazole nicotinic acid, preparation method and application thereof

The invention discloses a microcapsule suspension agent of metolachlor and nicotinic acid, a preparation method and application thereof, belonging to the field of pesticide herbicides. The microcapsule suspension of metolachlor and imidazole nicotinic acid of the invention is prepared by using FeCl3. 6H2O and tannic acid as the wall material, forming a hard wall on the surface of liquid crude oil by coordination assembly method, and then adding an auxiliary agent. Among them, imipramine was used as the core material, and methimazole was dissolved in water as water soluble component. The microcapsule suspension prepared by the method does not affect the quick effect of soil treatment and prolongs the grass control period.

【技术实现步骤摘要】
一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用
本专利技术涉及农药除草剂领域，具体涉及一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用。
技术介绍
采用除草剂化学除草是农田杂草防除中最为经济、有效的手段。目前，市面上用于花生田土壤处理的除草剂持效期多为1个月左右。因此，一般都采取“一封一杀”的管理方式，即前期进行一次土壤处理，后期再进行一次茎叶处理。两次除草不但增加了生产成本，而且苗后杂草出苗时期不一致也增加了茎叶处理的难度，除草效果有时无法保证。寻求一种高效、低毒、持效期长、使用方便，对环境无污染的除草剂是我们一直研究的方向，以达到一次施药、全生育期控草的目的。甲咪唑烟酸是一种新型的咪唑啉酮类广谱、超高效花生田专用除草剂，抑制杂草乙酰乳酸合成酶，阻止支链氨基酸合成，进而造成杂草死亡。防除一年生和多年生禾本科杂草以及阔叶杂草，对香附子特效。但该药在土壤中残效期较长，若用药量高时其在土壤中的残留量容易伤害后茬作物，造成不同程度的减产。精异丙甲草胺是氯乙酰胺类选择输导型除草剂，可用于花生、大豆、玉米田播后苗前土壤处理，靠植物的幼芽吸收，抑制长链脂肪酸的合成从而抑制细胞的生长，使幼芽、幼根停止生长。可防除一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草。该成分对花生安全性非常高，且残效期短，对下茬作物无残留药害。微胶囊剂利用囊壁材料将农药有效成分包裹起来，通过囊壁的阻隔控制有效成分的释放，以此达到延长农药持效期、提高有效成分利用率、减小有效成分流失、降低毒性和药害、降低环境污染的目的。另外，除草化合物的合理复配具有扩大杂草谱、提高防除效果、延缓杂草耐药性和抗药性的发生与发展等优点，将筛选得到的优良除草化合物复配组合进行微囊化处理，是解决上述花生田除草所面临问题的有效方法之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种有效防除花生田杂草的安全、高效的用于土壤处理的除草组合物，各成分间无拮抗作用，并对该组合物进行微囊化处理，延长其持效期。为解决上述技术问题，本专利技术通过如下技术方案来实现：FeCl3·6H2O和单宁酸在微囊悬浮剂制备中的应用。在上述方案的基础上，FeCl3·6H2O和单宁酸作为微囊悬浮剂的囊壁材料。一种微囊悬浮剂的制备方法，FeCl3·6H2O和单宁酸通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂，以FeCl3·6H2O和单宁酸作为囊壁材料，通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。在上述方案的基础上，以精异丙甲草胺为囊芯材料，甲咪唑烟酸作为水溶性成分溶于水相。在上述方案的基础上，所述精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂的制备方法，步骤如下：(1)将甲咪唑烟酸加入去离子水中，搅拌，用NaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解得到液体A；(2)将乳化剂加入水中搅拌均匀作为水相B；(3)将异丙甲草胺原油作为油相缓慢添加于水相B，高速剪切乳化，使平均粒径达到1-10μm，得到乳浊液C；(4)将乳浊液置于磁力搅拌器上慢速搅拌，缓慢加入FeCl3使Fe3+与分布于油/水界面的乳化剂络合，得到悬浊液D；(5)向悬浊液D中缓慢加入单宁酸TA反应3分钟，使TA与Fe3+形成包裹着精异丙甲草胺的稳定TA-Fe3+复合物囊壁，得到悬浊液E；(6)将悬浊液E低速离心30秒，弃掉上清，然后用去离子水补足，然后置于磁力搅拌器上重悬；(7)重复步骤4)、5)、6)，重复4次，至此得到通过配位组装方法制成的微囊悬浊液F；(8)将液体A与悬浊液F混合后，加入润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、抗冻剂、防腐剂形成含精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂。在上述方案的基础上，各组分重量份数为：精异丙甲草胺5％～40％，甲咪唑烟酸1％～10％，乳化剂1％～5％，囊壁材料FeCl3·6H2O0.1％～0.5％，囊壁材料单宁酸(TA)0.1％～0.5％，润湿分散剂3％～7％，增稠剂0.1％～0.5％，消泡剂0.1％～1％，防冻剂0.1％～1％，防腐剂0.1％～1％，余量为水。在上述方案的基础上，所述乳化剂为磺酸盐阴离子表面活性剂；所述润湿分散剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种；所述增稠剂为羧甲基纤维素、黄原胶、聚乙烯醇中的一种；所述消泡剂为乳化硅油、聚醚消泡剂中的一种；所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、尿素中的一种；所述防腐剂为凯松、苯甲酸钠中的一种。上述方法制备的精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂在防治花生田有害杂草中的应用。在上述方案的基础上，所述花生田有害杂草为禾本科杂草马唐、稗草、狗尾草，阔叶杂草藜、反枝苋、马齿苋以及莎草科杂草香附子。本专利技术的有益效果：与现有微囊悬浮剂制备方法相比，本专利技术微囊化材料价格低廉，工艺简单，设备要求低，囊壁容易制备。以精异丙甲草胺为囊芯材料，甲咪唑烟酸作为水溶性成分溶于水相，不含有机溶剂，对植物、环境安全。此除草组合物用该方法制备所得微囊悬浮剂不影响土壤处理速效性，且延长了控草期。具体实施方式在本专利技术中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本专利技术。以下实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。实施例1.113g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂常温下将1.3g甲咪唑烟酸置于20mL去离子水中，然后搅拌，用1mol/LNaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解；将1g木质素磺酸钙溶于50mL去离子水中，得到水相；将10g精异丙甲草胺原油加入水相，10000转/分钟剪切30分钟，得到O/W乳化液；将乳化液置于600转/分钟磁力搅拌器上，缓慢加入1mLFeCl3(0.18mol/L)，使Fe3+与分布于油/水界面的木质素磺酸钙络合，得到悬浊液；向悬浊液中缓慢加入1mL单宁酸TA(0.03mol/L)，600转/分钟反应3分钟，使TA与Fe3+形成包裹着精异丙甲草胺的稳定TA-Fe3+复合物囊壁；然后2000转/分钟离心30秒，弃掉上清，用去离子水补足后置于600转/分钟磁力搅拌器上重悬；重复步骤4)、5)、6)，重复4次后将溶解的甲咪唑烟酸与所得悬浊液混合，最后加入异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯5g、羧甲基纤维素0.3g、乳化硅油0.5g、乙二醇0.5g、苯甲酸钠0.3g，用去离子水补足至100mL至此形成113g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂。实施例2.226g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂常温下将2.6g甲咪唑烟酸至20mL去离子水中，然后搅拌，用1mol/LNaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解；将2g木质素磺酸钙溶于50mL去离子水中，得到水相，将20g精异丙甲草胺原油加入水相，10000转/分钟剪切30分钟，后续流程同实施例1，最后用去离子水补足至100mL至此形成226g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂。实施例3.339g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂常温下将3.9g甲咪唑烟酸至20mL去离子水中，然后搅拌，用1mol/LNaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解；将2g木质素磺酸钙溶于50mL去离子水中，得到水相，将30g精异丙甲草胺原油加入水相，10000转/分钟剪本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.FeCl3·6H2O和单宁酸在微囊悬浮剂制备中的应用。

【技术特征摘要】
1.FeCl3·6H2O和单宁酸在微囊悬浮剂制备中的应用。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：FeCl3·6H2O和单宁酸作为微囊悬浮剂的囊壁材料。3.一种微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：FeCl3·6H2O和单宁酸通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。4.一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂，其特征在于：以FeCl3·6H2O和单宁酸作为囊壁材料，通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。5.根据权利要求4所述精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂，其特征在于：以精异丙甲草胺为囊芯材料，甲咪唑烟酸作为水溶性成分溶于水相。6.根据权利要求4或5所述精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将甲咪唑烟酸加入去离子水中，搅拌，用NaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解得到液体A；(2)将乳化剂加入水中搅拌均匀作为水相B；(3)将异丙甲草胺原油作为油相缓慢添加于水相B，高速剪切乳化，使平均粒径达到1-10μm，得到乳浊液C；(4)将乳浊液置于磁力搅拌器上慢速搅拌，缓慢加入FeCl3使Fe3+与分布于油/水界面的乳化剂络合，得到悬浊液D；(5)向悬浊液D中缓慢加入单宁酸TA反应3分钟，使TA与Fe3+形成包裹着精异丙甲草胺的稳定TA-Fe3+复合物囊壁，得到悬浊液E；(6)将悬浊液E低速离心30秒，弃掉上清，然后用去离子水...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜龙，曲明静，鞠倩，姜晓静，李晓，石程仁，曲春娟，
申请(专利权)人：山东省花生研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37