一种氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺制造技术

本发明专利技术提供一种氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，包括：将氧化铟粉体及氧化锡粉体混合，得到混合粉体；向混合粉体中加入水、成型剂、分散剂和消泡剂，混合得到料浆；将料浆采用粉浆浇注成型，得到氧化铟锡素坯；氧化铟锡素坯进行一体化脱脂烧结，得到氧化铟锡靶材。采用脱脂烧结一体化工艺，烧结温度降低、烧结时间大大缩短，仅需要5天即可完成从脱脂烧结及降温的整个烧结过程。实现快速活化烧结，抑制晶粒长大，保证制备的氧化铟锡靶材的晶粒细小、均匀，平均晶粒度为4～5μm；致密度高，相对密度可达99.7％以上，具有较高的强度性能，抗弯强度≥200MPa。

A short process sintering process for indium tin oxide target

The invention provides a short process sintering process for indium tin oxide target material, which comprises: mixing indium tin oxide powder and tin oxide powder to obtain mixed powder; adding water, molding agent, dispersant and defoamer to the mixed powder to obtain slurry; using slurry casting molding to obtain indium tin oxide green; Indium tin billets are integrated debinding and sintering to obtain indium tin oxide target. The whole sintering process from degreasing to sintering can be completed in only 5 days by adopting the integrated process of degreasing and sintering. Fast activation sintering is realized, grain growth is restrained, grain size is fine and uniform, average grain size is 4-5 micron, density is high, relative density can reach 99.7%, and bending strength is higher than 200 MPa.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺
本申请属于金属氧化物靶材料
，具体涉及一种氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺。
技术介绍
ITO，即掺锡氧化铟(IndiumTinOxide)，或称为氧化铟锡，是一种n型半导体材料，ITO靶材是磁控溅射制备ITO透明导电薄膜的原料。这种透明导电薄膜对可见光透过率>85％，红外光反射率>90％，且导电性好，有优良的化学稳定性、热稳定性和刻蚀性，是一种用途十分独特的薄膜材料，广泛应用于平板显示器、防辐射玻璃、薄膜太阳能电池等领域。ITO靶材的制备方法有热压法、热等静压法和烧结法。热压法和热等静压法因其存在模具尺寸受控、无氧气氛条件易造成失氧问题等缺陷而逐渐被淘汰。目前流行的工艺主要是氧气氛烧结法，尤其是低压或常压氧气氛烧结工艺已被多家公司成功开发，如日本三井和日矿公司，常压烧结工艺具有很多优点，工艺简单、易操作、避免了高压氧气的危险，关键是常压或无压烧结工艺效果能够使靶坯完全致密化。然而这些公司开发的烧结工艺一直采用脱脂和烧结工序单独进行，脱脂完毕冷却至室温后，再重新移至烧结炉，升温烧结。因为ITO靶材冷压素坯在完成脱脂工序后，坯体强度很低，稍有震动，即会造成断裂或裂纹，此缺陷一旦出现，由于ITO烧结致密化性能很差将会保持到最终靶材中。而且现有技术中常压(可耐1kg/cm2)高浓度高通量氧气氛烧结工艺，氧气流量在30L/min以上，高温可达1600℃，保温时间长，可长达12小时，结果造成靶材晶粒粗大、强度低以及氧气的浪费，并不是真正意义上的无压烧结工艺，因而烧结装置设计过于复杂，单独脱脂和烧结时间过长，通常需要8天以上，甚至10天，造成电力、氧气和人力的严重浪费，最终产品生产成本很高。
技术实现思路
至少针对以上所述问题之一，本专利技术公开提供了一种氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，该工艺将氧化铟锡素坯进行一体化脱脂烧结，得到氧化铟锡靶材。本专利技术一些实施例公开的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，一体化脱脂烧结具体包括，在空气气氛中、在升高的温度下脱脂；然后在氧气气氛中，在升高的温度下烧结；冷却至室温，得到氧化铟锡靶材。进一步，本专利技术一些实施例公开的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，一体化脱脂烧结具体包括，在空气氛下以0.1～3℃/min升温速度升温至600～800℃，进行脱脂，保持36～48小时；然后通入氧气，在800℃保温4小时，然后以1～5℃/min升温速率升温至1500～1600℃，进行烧结，保温4～10小时；停止通入氧气，以1～3℃/min降温速度降温至200℃，然后自然冷却至室温，得到氧化铟锡靶材。进一步，本专利技术一些实施例公开的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，在一体化脱脂烧结过程中，氧气的通入流量设置为1～20L/min。另一方面，本专利技术一些实施例还公开了氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺中，氧化铟锡素坯的制备方法，具体包括如下步骤：将氧化铟粉体及氧化锡粉体混合，得到混合粉体；向混合粉体中加入水、成型剂、分散剂和消泡剂，混合，得到料浆；将料浆采用粉浆浇注成型，得到氧化铟锡素坯。进一步，本专利技术一些实施例公开的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，氧化铟锡素坯制备过程中，料浆中混合粉体的质量含量设置在50～80％之间，料浆粘度设置在120～3800mpa.s之间，PH值设置在7～9之间。本专利技术一些实施例公开的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，氧化铟锡素坯制备过程中，氧化铟粉体与所述氧化锡粉体的质量比设置为9:1。本专利技术一些实施例公开的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，氧化铟锡素坯的制备过程中，粉浆浇注成型具体包括：将料浆通过泵压注入石膏模具空腔中，经过静置、脱模、干燥，得到氧化铟锡素坯。进一步，本专利技术一些实施例公开的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，氧化铟锡素坯的制备过程中，粉浆浇注成型的注浆压力设置在0.1～0.4MPa之间，注浆保压时间设置在5～20分钟之间。本专利技术一些实施例公开的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，氧化铟锡素坯的制备过程中，氧化铟锡素坯的相对密度设置在58～72％之间。本专利技术实施例公开的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，采用脱脂烧结一体化工艺，烧结温度降低、烧结时间大大缩短，仅需要5天即可完成从脱脂烧结及降温的整个烧结过程。实现快速活化烧结，抑制晶粒长大，保证制备的ITO靶材的晶粒细小、均匀，平均晶粒度为4～5μm；致密度高，相对密度可达99.7％以上，具有较高的强度性能，抗弯强度≥200Mpa。附图说明图1本专利技术公开氧化铟锡靶材短流程烧结工艺流程图图2本专利技术实施例1混合粉体扫描电镜图图3本专利技术实施例1氧化铟锡靶材扫描电镜图图4本专利技术实施例1氧化铟锡靶材断口扫描电镜图具体实施方式在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术公开的内容。除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本专利技术中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段；h表示的时间单位为小时，min表示的时间单位为分钟，rpm表示的搅拌速度的单位为转/分钟；料浆液是指用于与混合粉体形成料浆的液体组合物，以水为主要成分，添加有其他助剂，如成型剂、分散剂、消泡剂等，助剂的含量以其在料浆中的质量百分比含量表示；一体化脱脂烧结还可以称之为脱脂烧结一体化，通常是指靶材素坯的脱脂过程与烧结过程连续进行，即在升高的温度下的脱脂过程结束后直接在进一步升高的温度下进行烧结过程。本公开所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。浓度、量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示或呈现。这样的范围格式仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。在本公开，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由...构成”和“由...组成”应该是封闭或半封闭连接词。以下结合具体实施方式和本专利技术公开的短流程制备方法流程图，见图1，对本专利技术公开的制备方法进一步说明，以便本领域技术人员实施。在一些实施方式中，氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺依照以下步骤流程进行：S1、将氧化铟粉体及氧化锡粉体混合，得到混合粉体；S2、向混合粉体中加入水、成型剂、分散剂和消泡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，其特征在于，将氧化铟锡素坯进行一体化脱脂烧结，得到氧化铟锡靶材。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，其特征在于，将氧化铟锡素坯进行一体化脱脂烧结，得到氧化铟锡靶材。2.根据权利要求1所述的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，其特征在于，所述一体化脱脂烧结具体包括：在空气气氛中、在升高的温度下脱脂；然后在氧气气氛中，在升高的温度下烧结；冷却至室温，得到氧化铟锡靶材。3.根据权利要求2所述的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，其特征在于，所述一体化脱脂烧结具体包括：在空气氛下以0.1～3℃/min升温速度升温至600～800℃，进行脱脂，保持36～48小时；然后通入氧气，在800℃保温4小时，然后以1～5℃/min升温速率升温至1500～1600℃，进行烧结，保温4～10小时；停止通入氧气，以1～3℃/min降温速度降温至200℃，然后自然冷却至室温。4.根据权利要求3所述的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，其特征在于，所述氧气的通入流量设置为1～20L/min。5.根据权利要求1所述的氧化铟锡靶材的短流程烧结工艺，其特征在于，所述氧化铟锡素坯的制备包括如下步骤：...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙本双，何季麟，舒永春，陈杰，曾学云，李庆奎，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41