合金中氮含量的分析测定方法技术

本发明专利技术提供了一种合金中氮含量的分析测定方法，包括：称取待测合金样品，并将其研磨成粉末；以助熔剂覆盖待测合金样品，加热使得待测合金样品熔融生成氮气；将生成的氮气通入氧氮氢分析仪，以获取待测合金样品中的氮含量。本发明专利技术提供的合金中氮含量的分析测定方法简便、快速、测定下限较低，克服了化学法繁杂的样品处理过程，高效、节能、环保，有广阔的应用前景，在今后的实际生产中也会带来长期的经济效益和社会效益。

Analysis and determination of nitrogen content in alloy

The present invention provides an analytical method for determining nitrogen content in an alloy, including: weighing the alloy sample to be measured and grinding it into powder; covering the alloy sample to be measured with a flux, heating the alloy sample to be melted to form nitrogen; and feeding the generated nitrogen into an oxygen-nitrogen-hydrogen analyzer to obtain the nitrogen content in the alloy sample to be measured. Nitrogen content. The method of analysis and determination of nitrogen content in the alloy provided by the invention is simple, rapid, and the lower limit of determination is low. It overcomes the complicated sample treatment process by chemical method, has high efficiency, energy saving and environmental protection, and has broad application prospects. It will also bring long-term economic and social benefits in the future practical production.

【技术实现步骤摘要】
合金中氮含量的分析测定方法
本专利技术涉及合金
，特别涉及合金中氮含量的分析测定方法。
技术介绍
氮作为合金元素加入不锈钢中，可代替部分含镍不锈钢，人体器官对含镍的生产工程材料存在过敏性而且镍的昂贵价格，氮替代它，不仅降低生产成本而且可在不降低塑性的前提下提高钢的硬度、强度和耐腐蚀性，提高奥氏体稳定性。氮与硅、钼等元素形成稳定的氮化物后，提高了钢的蠕变性和持久强度，对钢件表面渗氮处理得到高度弥散的氮化物层，可获得良好的综合力学性能。氮在铁合金中的含量因冶炼、热处理方式和铁合金品种中合金成分而变动，铁合金中的氮绝大部分是与合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子状态溶于铁合金中，极少数氮以分子状态夹杂于气泡中或吸附在铁合金表面。氮的测定一般采用化学法，例如酸溶解试样、碱蒸馏或直接用碱熔样，然后用载气将氮以氮气的形式提取，通入盛有吸收液的接受杯内，用已知浓度的稀酸滴定，测定出氮含量。上述方法虽然能得到精准的结果，但是自动化程度低、操作复杂、分析周期长、效率太低，不能起到及时反馈分析结果、指导生产的作用。惰气熔融-热导法是测定合金等无机固态材料微量氮的主要方法，在氮化铁合金或氮化物含氮量的测定中也有应用。在相关文献中，有的采用锡囊、镍囊包裹试样并置于镍篮中的自动加样方式，该操作比较繁琐；有的采用硝酸银、硝酸钾等硝酸盐基准物质做校准曲线，分析结果具有较好的溯源性，但硝酸盐含量高达30％-50％，对试剂尤其是碱式棉、石墨坩埚的消耗量大，且硝酸盐氧化性强、易爆炸，具有一定的危险性。随着对冶炼新钢种品质要求的提高，对冶炼过程控制的要求也相应的提高。快速而准确地分析原材料中氮元素的含量，更准确地控制冶炼则显得日益重要。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种合金中氮含量的分析测定方法，包括：步骤1：称取待测合金样品，并将其研磨成粉末；步骤2：以助熔剂覆盖待测合金样品，加热使得待测合金样品熔融生成氮气；步骤3：将生成的氮气通入氧氮氢分析仪，以获取待测合金样品中的氮含量。进一步地，在本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中，所述步骤1之前包括如下步骤：以标准合金样品执行所述步骤1-3，绘制工作曲线y＝ax+b，其中x为加入的标准合金样品的克数，y为调整面积；以及调整氧氮氢分析仪的分析功率、脱气功率、吹扫时间、比较器水平以使得a值趋近于1。进一步地，在本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中，所述工作曲线为y＝1.18702x+0.0001；氧氮氢分析仪的分析功率为4.6kw，脱气功率为5.1kw，吹扫时间为60s，比较器水平为1.00％。进一步地，在本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中，所述步骤3之后还包括如下步骤：以标准合金样品执行所述步骤1-3，将测定值和理论值进行比较，当其在误差允许范围内时，则确定所述步骤3中测得的待测合金样品的氮含量准确。进一步地，在本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中，所述待测合金样品选自氮化锰铁、氮化锰、高氮铬铁、钒氮合金、氮化硅铁。进一步地，在本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中，所述待测合金样品的质量为0.1g。进一步地，在本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中，所述助熔剂为纯铁粒和钨粒。进一步地，在本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中，所述纯铁粒和钨粒的质量分别为0.35g和1.0g。进一步地，在本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中，所述待测合金样品粉末的粒径为80-100目。具体实施方式为了使专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对专利技术作进一步详细的说明。虽然以下描述了本专利技术的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻的理解本专利技术，并且能够将本专利技术的范围完整的传达给本领域的技术人员。本专利技术提供的合金中氮含量的分析测定方法中使用到的主要仪器和试剂包括但不限于：磨样机(东鑫牌MZF-1型快速全能制样机，山西质检所技术中心)氧氮氢分析仪(ONH836，美国LECO)；电子天平(BSA124S,Sartorius)；石墨套坩埚(TC-436，内坩埚、外坩埚，常州伟康石墨制品有限公司)；硝酸钾(基准试剂，磨成细粉，在105℃烘4h，置于干燥器中冷却，备用)；纯铁粒(助熔剂，YSBC28099-96，山东省冶金科学研究院)；钨粒(助熔剂，醴陵市金利坩埚瓷厂)。本专利技术提供的合金中氮含量的分析测定方法主要包括如下步骤：步骤1：称取待测合金样品，并将其研磨成粉末；步骤2：以助熔剂覆盖待测合金样品，加热使得待测合金样品熔融生成氮气；步骤3：将生成的氮气通入氧氮氢分析仪，以获取待测合金样品的氮含量。在本专利技术中，待测合金样品可以是氮化锰铁、氮化锰、高氮铬铁、钒氮合金、或者氮化硅铁。在本专利技术中，待测合金样品的称取量即称样量通过以下试验确定：分别称取0.02g、0.05g、0.10g、0.15g、0.20g熔点高的钒氮合金标准样品，按实验方法进行分析，结果见表1。称样量小时，重量太轻，试样有飞溅，且受仪器波动和天平称样引入的相对不确定度较大，相对误差较大，测定的精密度较差；称样量大时，会加速稀土氧化铜和碱式棉的消耗且试样熔解性能不好，气体释放不完全，综合考虑，称样量采用0.1g，即本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中待测合金样品的质量别为0.1g。表1称样量的试验结果称样量/g测定值/％现象0.0212.38、12.58、12.10有飞溅、钨粒有残余0.0512.80、12.79、13.07稳定性好、熔池光滑、精密度较高0.1013.18、13.33、13.20稳定性好、熔池光滑、精密度高0.1513.61、13.23、13.31稳定性差0.2013.79、13.55、13.49峰形有自吸在本专利技术的合金中氮含量的分析测定方法中，为保证分析结果的准确性，将待测合金样品研磨成粉末。若待测合金样品粉末的粒径过小，易受气流吃扫，不仅造成炉膛污染而且降低了准确度的测定；若待测合金样品粉末的粒径过大，则导致样品均匀性差，造成分析结果较大的偏差。在本专利技术中，待测合金样品粉末的粒径选择为80-100目。在本专利技术中，助熔剂的选择通过以下试验确定：在高温熔融条件下，锰、铬、钒、硅等易与碳反应生成难熔化合物，不利于合金样品中氮的释放，需加入助熔剂进行测定。以熔点高的钒氮合金标准合金样品为研究对象，分别加不同助熔剂后的熔融情况如下表2所示。表2不同助熔剂的试验结果助熔剂现象备注无释放曲线峰型拖尾严重，曲线有二次峰不选择锡粒易堵塞仪器管道不选择铜屑飞溅严重，样品有残留不选择钨粒峰形不好，拖尾，无飞溅不选择纯铁粒峰形不好，拖尾严重，有飞溅，有鼓包不选择铜屑+钨粒峰形有拖尾，有鼓包不选择纯铁粒+钨粒峰形好、对称，无拖尾，熔池光滑选择不加助熔剂时，释放曲线峰型拖尾严重，曲线有二次峰，试样熔解不完全；长期使用锡粒助熔剂时，粉尘较大，易堵塞管道，减少配件使用寿命；加铜屑时，试样飞溅严重，减少石英管的使用寿命；加钨粒，峰形对称性差，有拖尾；加纯铁粒，峰形对称性不好，拖尾严重，熔池中有飞溅，有鼓包；铜屑和钨粒，峰形有拖尾，有鼓包；加纯铁粒和钨粒，峰形对称性好，无拖尾，熔池光滑，试样熔解完全。粉末试样直接经高温熔融易产生灰尘，纯铁粒做助熔剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合金中氮含量的分析测定方法，其特征在于，包括：步骤1：称取待测合金样品，并将其研磨成粉末；步骤2：以助熔剂覆盖待测合金样品，加热使得待测合金样品熔融生成氮气；步骤3：将生成的氮气通入氧氮氢分析仪，以获取待测合金样品中的氮含量。

【技术特征摘要】
1.一种合金中氮含量的分析测定方法，其特征在于，包括：步骤1：称取待测合金样品，并将其研磨成粉末；步骤2：以助熔剂覆盖待测合金样品，加热使得待测合金样品熔融生成氮气；步骤3：将生成的氮气通入氧氮氢分析仪，以获取待测合金样品中的氮含量。2.根据权利要求1所述的合金中氮含量的分析测定方法，其特征在于，所述步骤1之前包括如下步骤：以标准合金样品执行所述步骤1-3，绘制工作曲线y＝ax+b，其中x为加入的标准合金样品的克数，y为调整面积；调整氧氮氢分析仪的分析功率、脱气功率、吹扫时间、比较器水平以使得a值趋近于1。3.根据权利要求2所述的合金中氮含量的分析测定方法，其特征在于：所述工作曲线为y＝1.18702x+0.0001；氧氮氢分析仪的分析功率为4.6kw，脱气功率为5.1kw，吹扫时间为60s，比较器水平为1.00％。4.根据权利要求1所述的合金中氮含量的分析测定...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓云，
申请(专利权)人：太原重工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14