一种玻璃密封胶原料分析工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种玻璃密封胶原料分析工艺，包括聚醚多元醇中羟值的测定方法，包括如下步骤：S1、称取116g邻苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并剧烈摇荡至其溶解，加人16g眯唑并小心摇动至溶解，溶液在使用前应静置过夜，避免长期暴露于空气中吸潮；S2、当颜色变深试剂应弃去，在空白滴定中，25ml这种试剂应消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液95mI到100ml，生产速度节省了2到3小时，而且准确率提高，不用校准，节约了人力与物力，计算出的结果即为实测结果，给生产和分析都带来了极大方便，在实际分析和生产中都有一定的价值，而且更加合理的对原料分析，提高了其本身与后期玻璃密封胶的质量，防止了玻璃胶后期出现密封不严的问题。

A raw material analysis process for glass sealant

The method comprises the following steps: S1, weighing 116g phthalic anhydride in 1L brown bottle, adding 700 mL pyridine and shaking violently until it dissolves, adding 16g orbitazole and shaking carefully until it dissolves. The solution should be left before use. Overnight, avoid long-term exposure to the air moisture absorption; S2, when the color darkening reagent should be discarded, in the blank titration, 25 ml of this reagent should consume 0.5 mol/L sodium hydroxide standard titration solution 95 mI to 100 ml, production speed saved 2 to 3 hours, and accuracy improved, without calibration, saving manpower and material resources, calculated. As a result, it brings great convenience to production and analysis, has certain value in actual analysis and production, and more reasonable analysis of raw materials, improves the quality of the glass sealant itself and the later period, and prevents the problem of improper sealing in the later period of the glass sealant.

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃密封胶原料分析工艺
本专利技术涉及玻璃密封胶原料分析
，具体为一种玻璃密封胶原料分析工艺。
技术介绍
玻璃密封胶是一种单组分、低模量、酸性固化的多用途高级硅酮密封胶，适用于玻璃等材料的一般性密封。基材在使用前必须检验其粘结性、相容性及污染性。产品的使用效果视具体的基材及使用方法而定。但是目前市场上的玻璃密封胶原料分析工艺生产速度慢，而且准确率底，需要用校准，浪费了人力与物力，计算出的结果不是实测结果，给生产和分析都带来了极大不方便，不能合理的对原料分析，降低了其本身与后期玻璃密封胶的质量，导致了玻璃胶后期出现密封不严的问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种玻璃密封胶原料分析工艺，可以有效解决上述
技术介绍
中提出工艺生产速度慢，而且准确率底，需要用校准，浪费了人力与物力，计算出的结果不是实测结果，给生产和分析都带来了极大不方便，不能合理的对原料分析，降低了其本身与后期玻璃密封胶的质量，导致了玻璃胶后期出现密封不严的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种玻璃密封胶原料分析工艺，包括聚醚多元醇中羟值的测定方法，包括如下步骤：S1、称取116g邻苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并剧烈摇荡至其溶解，加人16g眯唑并小心摇动至溶解，溶液在使用前应静置过夜，避免长期暴露于空气中吸潮；S2、当颜色变深试剂应弃去，在空白滴定中，25ml这种试剂应消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液95mI到100ml。根据上述技术方案，该测定方法包括如下特点：(1)配制完的溶液必须贴存在棕色瓶内密避放置24h以后方可使用，此溶液必须用已知羟值的聚醚多元醇进行标定，其溶液的准确度将很大程度上影响羟值含量，此溶液中咪唑为催化剂，吡啶为溶液；(2)在进行操作的过程中所用的玻璃仪器必须千燥无水，如瓶内含水，测得结果就会偏低；(3)称量的过程中，最好用减量法，而且不允许碰到酰化瓶颈上，如碰壁则使测定结果偏低，将影响整个生产工艺的操作；(4)此方法适用各种软泡硬泡弹性体聚醚的测定，而且测定结果的准确率在1%范围内；(5)通过对国标CB12008.3-89和其他方法的测定，此方法有一定的优越性，国标中分析时间为1h，本方法为30min，咪唑为催化剂；国标中规定用10mL吡啶冲洗冶凝管，本方法改为用10mL蒸馏水冲洗冷凝管内璧，减少吡啶对人体的毒害；(6)如为成品分析，可直接做；如为半成品分析，必须先抽滤脱水后测定。根据上述技术方案，包括分析步骤：（1）称取样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶中；（2）用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解，接上空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115+2C油浴中回流lh；回流过程中摇动酯化瓶1到2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半；（3）回流1h后，从油浴中取出能化瓶，冷却到室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管，加入约0.5mul酚酞指示液；用c(Na0H)=1mol/L氡氧化钠标准溶液滴定至粉红色并保持15s不褪为終点；（4）用同样方法做空白试验，空白与样品消耗的c(NaOH)=lmol/L氢氧化钠标准溶液体积之差为9到11ml.否则，适当调整试样质量，重新测定。根据上述技术方案，包括聚醚多元醇中酸值测定方法，具体步骤如下：（1）用滴管称量瓶称取样品(按561/估计羟值计算量)，准确至0.2mg，置于250mL锥形瓶中；（2）加50mL吡啶，50mL水，约0.5mL.酚酞指示剂，摇至样品完全溶解；（3）用c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色并保持15s不褪为终点，同时做一空白试验。根据上述技术方案，包括甲苯二异氰酸酯中异氰基含量的测定，具体分析步骤如下：准确称取试样0.6到0.7g于锥形瓶中，加20mL甲苯溶解，准确加入20mL二正丁胺甲苯溶液摇匀，在室温下放置20min，加入70mL无水乙醇和5滴溴甲酚绿指示剂，用0.5N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色并在15秒内不消失为终点，以同样方式作空白。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术结构科学合理，使用安全方便，生产速度节省了2到3小时，而且准确率提高，不用校准，节约了人力与物力，计算出的结果即为实测结果，给生产和分析都带来了极大方便，在实际分析和生产中都有一定的价值，而且更加合理的对原料分析，提高了其本身与后期玻璃密封胶的质量，防止了玻璃胶后期出现密封不严的问题。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术的示意图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例：如图1所示，本专利技术提供技术方案，一种玻璃密封胶原料分析工艺，包括聚醚多元醇中羟值的测定方法，包括如下步骤：S1、称取116g邻苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并剧烈摇荡至其溶解，加人16g眯唑并小心摇动至溶解，溶液在使用前应静置过夜，避免长期暴露于空气中吸潮；S2、当颜色变深试剂应弃去，在空白滴定中，25ml这种试剂应消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液95mI到100ml。根据上述技术方案，该测定方法包括如下特点：(1)配制完的溶液必须贴存在棕色瓶内密避放置24h以后方可使用，此溶液必须用已知羟值的聚醚多元醇进行标定，其溶液的准确度将很大程度上影响羟值含量，此溶液中咪唑为催化剂，吡啶为溶液；(2)在进行操作的过程中所用的玻璃仪器必须千燥无水，如瓶内含水，测得结果就会偏低；(3)称量的过程中，最好用减量法，而且不允许碰到酰化瓶颈上，如碰壁则使测定结果偏低，将影响整个生产工艺的操作；(4)此方法适用各种软泡硬泡弹性体聚醚的测定，而且测定结果的准确率在1%范围内；(5)通过对国标CB12008.3-89和其他方法的测定，此方法有一定的优越性，国标中分析时间为1h，本方法为30min，咪唑为催化剂；国标中规定用10mL吡啶冲洗冶凝管，本方法改为用10mL蒸馏水冲洗冷凝管内璧，减少吡啶对人体的毒害；(6)如为成品分析，可直接做；如为半成品分析，必须先抽滤脱水后测定。根据上述技术方案，包括分析步骤：（1）称取样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶中；（2）用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解，接上空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115+2C油浴中回流lh；回流过程中摇动酯化瓶1到2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半；（3）回流1h后，从油浴中取出能化瓶，冷却到室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管，加入约0.5mul酚酞指示液；用c(Na0H)=1mol/L氡氧化钠标准溶液滴定至粉红色并保持15s不褪为終点；（4）用同样方法做空白试验，空白与样品消耗的c(NaOH)=lmol/L氢氧化钠标准溶液体积之差为9到11ml.否则，适当调整试样质量，重新测定。根据上述技术方案，包括聚醚多元醇中酸值测定方法，具体步骤如下：（1）用滴管称量瓶称取样品(按561/估计羟值计算量)，准确至0.2mg，置于250mL锥形瓶中；（2）加5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玻璃密封胶原料分析工艺，包括聚醚多元醇中羟值的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、称取116g邻苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并剧烈摇荡至其溶解，加人16g眯唑并小心摇动至溶解，溶液在使用前应静置过夜，避免长期暴露于空气中吸潮；S2、当颜色变深试剂应弃去，在空白滴定中，25ml这种试剂应消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液95mI到100ml。

【技术特征摘要】
1.一种玻璃密封胶原料分析工艺，包括聚醚多元醇中羟值的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、称取116g邻苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并剧烈摇荡至其溶解，加人16g眯唑并小心摇动至溶解，溶液在使用前应静置过夜，避免长期暴露于空气中吸潮；S2、当颜色变深试剂应弃去，在空白滴定中，25ml这种试剂应消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液95mI到100ml。2.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶原料分析工艺，其特征在于，该测定方法包括如下特点：(1)配制完的溶液必须贴存在棕色瓶内密避放置24h以后方可使用，此溶液必须用已知羟值的聚醚多元醇进行标定，其溶液的准确度将很大程度上影响羟值含量，此溶液中咪唑为催化剂，吡啶为溶液；(2)在进行操作的过程中所用的玻璃仪器必须千燥无水，如瓶内含水，测得结果就会偏低；(3)称量的过程中，最好用减量法，而且不允许碰到酰化瓶颈上，如碰壁则使测定结果偏低，将影响整个生产工艺的操作；(4)此方法适用各种软泡硬泡弹性体聚醚的测定，而且测定结果的准确率在1%范围内；(5)通过对国标CB12008.3-89和其他方法的测定，此方法有一定的优越性，国标中分析时间为1h，本方法为30min，咪唑为催化剂；国标中规定用10mL吡啶冲洗冶凝管，本方法改为用10mL蒸馏水冲洗冷凝管内璧，减少吡啶对人体的毒害；(6)如为成品分析，可直接做；如为半成品分析，必须先抽滤脱水后测定。3.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶原料分析工艺，其特征在于，包括分析步骤：（1）称取样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴兴军，
申请(专利权)人：武汉锦程华兴密封材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42