模拟深海氢渗透的测试装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提出了一种模拟深海氢渗透的测试装置及方法。测试装置通过设计绝缘的密封垫片、O型密封圈、带耳套筒等部件实现了模拟测试时装置的密封及电化学测试时实验装置的绝缘问题；通过进液/气口和活塞部件实现了氢渗透实验环境的加压过程。该测试装置及方法可以实现模拟深海高静水压环境中材料氢渗透的测试，用于研究、评价材料在深海静水压环境中的氢渗透速率等性能。

Testing device and method for simulating deep-sea hydrogen permeation

The invention provides a testing device and a method for simulating deep-sea hydrogen permeation. By designing insulated gaskets, O-rings, ear sleeves and other parts of the test device, the insulation problem of the test device during the simulation test and electrochemical test was realized; the pressurization process of the hydrogen permeation test environment was realized through the inlet/air port and piston components. The device and method can be used to measure the hydrogen permeation of materials in simulated deep-sea hydrostatic environment, and to study and evaluate the hydrogen permeation rate of materials in deep-sea hydrostatic environment.

【技术实现步骤摘要】
模拟深海氢渗透的测试装置及方法
：本专利技术涉及深海静水压环境中的氢渗透测试，具体地是一种拟深海氢渗透的测试装置及方法。
技术介绍
：1875年Johnson首次报道了氢对钢铁材料力学性能的危害，明确了氢会造成金属材料脆化，这一现象被称为氢脆。当金属材料中氢的含量达到一定值后，金属材料会发生开裂的现象，即氢致开裂现象。这些严重的危害了金属材料的服役安全性，往往会造成严重的经济损失及重大的事故。目前研究表明深海环境中的静水压会促使金属材料腐蚀过程的阴极反应由吸氧反应向析氢反应转变；深海环境中会存在由海底黑烟囱等处带来的H2S等物质，这些物质的存在有利于金属表面发生析氢反应；深海环境中存在的硫酸盐还原菌等类型的特殊微生物也会有利金属表面产生氢气，这些会增加金属材料发生氢致开裂的可能。屈少鹏等人通过研究也已证实金属材料在深海高静水压环境下更易产生氢致开裂现象，这说明金属材料的氢渗透速率与静水压有着密切的关系，因此研究材料在深海环境中的氢渗透过程对于评估材料在深海的服役安全及服役寿命非常重要。深海环境最大的特点就在于其高的静水压，然而目前关于金属材料氢渗透的研究都只局限于常温常压条件下，很少有适用于模拟深海高静水压条件下氢渗透测试的实验装置。因此，本专利专利技术了一种模拟深海氢渗透的测试装置及方法，为研究材料在深海环境中的氢渗透性能提供了实验装置及方法，为全面评估材料在深海的服役安全及服役寿命提供了可能。
技术实现思路
：因此，本专利技术提供一种模拟深海氢渗透的测试装置及方法，为研究材料在深海环境中的氢渗透性能提供了实验装置及方法，为全面评估材料在深海的服役安全及服役寿命提供了可能。本专利技术以实现材料在模拟深海高静水压环境中充氢为目标。本专利技术的技术方案如下：一种模拟深海氢渗透的测试装置，包括：扩氢槽、第一安全阀、第二安全阀、第一溢流阀、第二溢流阀、第一铂电极、第二铂电极、Ag/AgCl参比电极、带耳套筒、带孔紧固螺栓、第一进液/气口、第二进液/气口、第一压力表、第二压力表、第一出液口、第二出液口、充氢槽、活塞、第一螺母、卡套、螺栓、样品引线、垫片、第二螺母、密封垫片、实验样品、O型密封圈；扩氢槽与充氢槽之间通过与密封垫片的锥面配合密封，并通过螺栓和第二螺母进行紧固，螺栓螺母紧固时可加入垫片；第一铂电极、第二铂电极分别和Ag/AgCl参比电极通过带孔顶紧螺栓与槽体的配合顶紧带耳套筒，使带耳套筒与槽体通过锥面配合密封，同时使带耳套筒与第一铂电极、第二铂电极、以及Ag/AgCl参比电极紧密配合并密封；第一进液/气口、第二进液/气口与外部手动泵、电动泵或空压机连接，将相应的溶液或惰性气体充入槽体内以实现模拟深海高静水压的环境；第一压力表、第二压力表分别指示扩氢槽和充氢槽内实时的压力数值；第一出液口、第二出液口用于对槽体中压力的释放；静水压通过对第一溢流阀、第二溢流阀的控制来设定；第一安全阀、第二安全阀分别设置在扩氢槽和充氢槽内；带耳套筒与密封垫片的材质为高强聚四氟乙烯、PBT、或者ABS的绝缘塑料；O型密封圈为高强橡胶材料。本专利技术进一步提供一种模拟深海氢渗透的方法，包括以下步骤：步骤一：样品制备及安装步骤11：切取圆片形样品，其直径大于O型密封圈且能嵌于密封垫片的槽内；步骤12：对样品的两个圆面经过砂纸逐级打磨并机械抛光，抛光后经过去离子水和酒精清洗并吹干；步骤13：抛光后的样品在镀镍或镀铅溶液中进行电镀，镀层厚度0.1～0.2μm，电镀后利用去离子水和酒精清洗样品并吹干；步骤14：将电镀后试样的一面再次进行机械抛光以保证去除掉此面的镀层，然后再利用去离子水和酒精清洗样品并吹干；步骤15：将处理好的样品与样品引线导通连接；步骤16：将样品放入密封垫片的槽内并确保有镀层的样品表面面向扩氢槽、无镀层的表面面向充氢槽放置；步骤16：测量样品与充氢溶液真实的接触面积，以确定充氢时的外加电流值；步骤二：模拟深海氢渗透步骤21：将扩氢槽与充氢槽连接处的螺栓螺母拧紧密封，使得扩氢槽和充氢槽的槽体分别和密封垫片之间密封，同时O型密封圈将样品与密封垫片之间密封；步骤22：将活塞部件两端的第一螺母与扩氢槽和充氢槽的槽体拧紧密封；步骤23：通过第一进液/气口向扩氢槽中加入足以浸没样品工作面、第一铂电极和Ag/AgCl参比电极的0.2mol/LNaOH溶液，同时打开第一溢流阀；步骤24：将电化学工作站的工作电极接线、参比电极接线、辅助电极接线分别与样品引线、Ag/AgCl参比电极、第一铂电极连接；步骤25：打开电化学工作站，利用恒电位极化测试模块对样品进行恒电位阳极极化，设定极化电位为相对参比电极+0.25～0.35V，跟踪或观察极化电流数值；步骤26：根据测量得到的工作面积数值，计算出极化电流密度，并等至极化电流密度小于1μA/cm2或降至平稳；步骤27：利用第二进液/气口向充氢槽中加入足以浸没样品工作面和第二铂电极的充氢溶液，打开第二溢流阀；步骤28：调节第一溢流阀和第二溢流阀至设定压力，并利用第一进液/气口和第二进液/气口同时分别向扩氢槽和充氢槽中对应注入0.2mol/LNaOH溶液和充氢溶液或惰性气体，加压过程中确保活塞在有效工作范围内；步骤29：当槽体中压强达到设定条件后，利用恒电流源对样品在充氢槽中进行充氢，充氢电流密度根据设定要求选取，恒电流源的正极与第二铂电极连接、负极与样品引线连接，并同时利用电化学工作站跟踪记录样品在扩氢槽中的恒电位极化时的电流-时间曲线；步骤210：当极化电流的数值随时间变化稳定后，停止电化学工作站测试及恒电流源充氢；步骤211：缓慢同时打开第一出液口和第二出液口，分别回收槽体中的溶液并降低扩氢槽和充氢槽中的压力至常压，在降压过程中缓慢降压且确保活塞在有效工作范围内；步骤212：当装置中压力达到常压后，将活塞部件两端的第一螺母与槽体拧松并取下活塞部件；步骤212：将连接扩氢槽和充氢槽的螺栓螺母拧松，拆除后取出试样并对测试样品和实验数据进行相关分析。附图说明：图1是本专利技术模拟深海氢渗透测试装置正视图图2是本专利技术模拟深海氢渗透测试装置正视图的局部放大图附图标记如下：1-扩氢槽；2-第一安全阀；3-第一溢流阀；4-第一铂电极；5-Ag/AgCl参比电极；6-带耳套筒；7-带孔紧固螺栓；8-第二铂电极；9-第二溢流阀；10-第二安全阀；11-第二进液/气口；12-第二压力表；13-第二出液口；14-充氢槽；15-活塞；16-第一螺母；17-卡套；18-第一进液/气口；19-第一出液口；20-第一压力表；21-螺栓；22-样品引线；23-垫片；24-第二螺母；25-密封垫片；26-实验样品；27-O型密封圈。具体实施方式：本专利技术首先提出一种模拟深海氢渗透测试装置如图1所示，扩氢槽1、第一安全阀2、第二安全阀10、第一溢流阀3、第二溢流阀9、第一铂电极4、第二铂电极8、Ag/AgCl参比电极5、带耳套筒6、带孔紧固螺栓7、第一进液/气口18、第二进液/气口11、第一压力表20、第二压力表12、第一出液口19、第二出液口13、充氢槽14、活塞15、第一螺母16、卡套17、螺栓21、样品引线22、垫片23、第二螺母24、密封垫片25、实验样品26、O型密封圈27。扩氢槽1与充氢槽14之间通过与密封垫片25的锥面配合密封，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种模拟深海氢渗透的测试装置，其特征在于包括：扩氢槽、第一安全阀、第二安全阀、第一溢流阀、第二溢流阀、第一铂电极、第二铂电极、Ag/AgCl参比电极、带耳套筒、带孔紧固螺栓、第一进液/气口、第二进液/气口、第一压力表、第二压力表、第一出液口、第二出液口、充氢槽、活塞、第一螺母、卡套、螺栓、样品引线、垫片、第二螺母、密封垫片、实验样品、O型密封圈；扩氢槽与充氢槽之间通过与密封垫片的锥面配合密封，并通过螺栓和第二螺母进行紧固，螺栓螺母紧固时可加入垫片；第一铂电极、第二铂电极分别和Ag/AgCl参比电极通过带孔顶紧螺栓与槽体的配合顶紧带耳套筒，使带耳套筒与槽体通过锥面配合密封，同时使带耳套筒与第一铂电极、第二铂电极、以及Ag/AgCl参比电极紧密配合并密封；第一进液/气口、第二进液/气口与外部手动泵、电动泵或空压机连接，将相应的溶液或惰性气体充入槽体内以实现模拟深海高静水压的环境；第一压力表、第二压力表分别指示扩氢槽和充氢槽内实时的压力数值；第一出液口、第二出液口用于对槽体中压力的释放；静水压通过对第一溢流阀、第二溢流阀的控制来设定；第一安全阀、第二安全阀分别设置在扩氢槽和充氢槽内；带耳套筒与密封垫片的材质为高强聚四氟乙烯、PBT、或者ABS的绝缘塑料；O型密封圈为高强橡胶材料。...

【技术特征摘要】
1.一种模拟深海氢渗透的测试装置，其特征在于包括：扩氢槽、第一安全阀、第二安全阀、第一溢流阀、第二溢流阀、第一铂电极、第二铂电极、Ag/AgCl参比电极、带耳套筒、带孔紧固螺栓、第一进液/气口、第二进液/气口、第一压力表、第二压力表、第一出液口、第二出液口、充氢槽、活塞、第一螺母、卡套、螺栓、样品引线、垫片、第二螺母、密封垫片、实验样品、O型密封圈；扩氢槽与充氢槽之间通过与密封垫片的锥面配合密封，并通过螺栓和第二螺母进行紧固，螺栓螺母紧固时可加入垫片；第一铂电极、第二铂电极分别和Ag/AgCl参比电极通过带孔顶紧螺栓与槽体的配合顶紧带耳套筒，使带耳套筒与槽体通过锥面配合密封，同时使带耳套筒与第一铂电极、第二铂电极、以及Ag/AgCl参比电极紧密配合并密封；第一进液/气口、第二进液/气口与外部手动泵、电动泵或空压机连接，将相应的溶液或惰性气体充入槽体内以实现模拟深海高静水压的环境；第一压力表、第二压力表分别指示扩氢槽和充氢槽内实时的压力数值；第一出液口、第二出液口用于对槽体中压力的释放；静水压通过对第一溢流阀、第二溢流阀的控制来设定；第一安全阀、第二安全阀分别设置在扩氢槽和充氢槽内；带耳套筒与密封垫片的材质为高强聚四氟乙烯、PBT、或者ABS的绝缘塑料；O型密封圈为高强橡胶材料。2.一种模拟深海氢渗透的方法，使用如权利要求1所述的模拟深海氢渗透的测试装置，其特征在于包括以下步骤：步骤一：样品制备及安装步骤11：切取圆片形样品，其直径大于O型密封圈且能嵌于密封垫片的槽内；步骤12：对样品的两个圆面经过砂纸逐级打磨并机械抛光，抛光后经过去离子水和酒精清洗并吹干；步骤13：抛光后的样品在镀镍或镀铅溶液中进行电镀，镀层厚度0.1～0.2μm，电镀后利用去离子水和酒精清洗样品并吹干；步骤14：将电镀后试样的一面再次进行机械抛光以保证去除掉此面的镀层，然后再利用去离子水和酒精清洗样品并吹干；步骤15：将处理好的样品与样品引线导通连接；步骤16：将样品放入密封垫片的槽内并确保有镀层的样品表面面向扩氢槽、无镀层的表面面向充氢槽放置；步骤16：测量样品...

【专利技术属性】
技术研发人员：屈少鹏，程柏璋，范春华，董丽华，尹衍升，
申请(专利权)人：上海海事大学，
类型：发明
国别省市：上海,31