一种膨胀型不饱和聚酯树脂防火阻燃涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种膨胀型不饱和聚酯树脂防火阻燃涂料的制备方法，选择双环戊二烯改性的不饱和聚酯为基料，经双环戊二烯在长链末端封闭改性的不饱和聚酯树脂具有良好的热稳定性和阻燃性；经硬脂酸改性处理水镁石后，将其与三聚氰胺‑甲醛预聚物相互作用，经原位缩聚后制得三聚氰胺‑甲醛树脂包覆的水镁石粒子，可作为集三要素结合为一体的膨胀阻燃剂使用，赋予涂料优异的成炭性能，有利于膨胀炭层的形成，同时水镁石粒子有助于提高炭层的稳定性和致密性，提高涂料的阻燃和抑烟性能。

Preparation method of intumescent unsaturated polyester resin fire-retardant and flame retardant coating

The invention discloses a preparation method of an intumescent unsaturated polyester resin fire retardant coating. The unsaturated polyester modified by dicyclopentadiene is selected as the binder, and the unsaturated polyester resin modified by dicyclopentadiene at the end of the long chain has good thermal stability and flame retardancy. Melamine-formaldehyde resin coated brucite particles were prepared by in-situ condensation of melamine-formaldehyde prepolymer with melamine-formaldehyde prepolymer. It can be used as an intumescent flame retardant which combines three elements. It gives the coating excellent char-forming performance and is conducive to the formation of intumescent carbon layer. At the same time, brucite particles are conducive to the formation of intumescent carbon layer. The stability and compactness of the high carbon layer can improve the flame retardancy and smoke suppression performance of the coatings.

【技术实现步骤摘要】
一种膨胀型不饱和聚酯树脂防火阻燃涂料的制备方法
本专利技术涉及不饱和聚酯防火涂料
，具体涉及一种膨胀型不饱和聚酯树脂防火阻燃涂料的制备方法。
技术介绍
膨胀型防火涂料的主要组成由基料、成炭剂、成碳促进剂、发泡剂、颜料等，当受到热膨胀时，膨胀型防火涂料发泡，可以形成碳质泡沫隔热层用来包围被保护的物体，用来延迟热量与基材之间的热传递。基于此，阻止了物体着火燃烧或因温度升高而造成的强度下降。源于膨胀型防火涂料的膨胀型阻燃技术明确提出了酸源（成碳促进剂）、炭源（成炭剂）及气源（发泡剂）为膨胀型阻燃剂的三个基本组分。其中常用的酸源包括聚磷酸铵(APP)、磷酸铵镁、硼酸锌等，在受热时均可产生磷酸及其衍生物，起到了提供酸源的作用。炭源主要是高碳含量的多羟基化合物，如：季戊四醇(PER)、聚酰胺树脂、淀粉、糖类等。气源俗称发泡剂，在受热时可释放大量的惰性气体。常选用三聚氰胺(M)、尿素、密胺、双氰胺、聚氨基酸酯、偶氮二异丁腈、甘氨酸作为阻燃剂的气源。不饱和聚酯树脂(UPR,unsaturatedpolyesterresin)是一种性能优异的热固性树脂，由二元醇、饱和二元酸(酐)和不饱和酸(酐)缩聚得到，包括不饱和线型聚酯和低分子量的不饱和单体。不饱和聚酯树脂的氧指数仅为19.6%，属于易燃产品，其阻燃意义重大。水镁石来源广泛、分解时无腐蚀性或有毒物质释放，是一种新型的无毒阻燃塑料填充剂。由于水镁石表面能高，容易发生团聚，作为不饱和聚酯树脂的阻燃剂使用时需要对其进行表面改性。
技术实现思路
本专利技术提供了一种膨胀型不饱和聚酯树脂防火阻燃涂料的制备方法，得到的阻燃涂料具有较低的热失重速率和较高的成炭量，阻燃效果优异。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种膨胀型不饱和聚酯树脂防火阻燃涂料的制备方法，使用硬脂酸作为改性剂对水镁石进行表面处理，之后采用原位缩聚法，制得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子，再以其作为膨胀阻燃剂，双环戊二烯改性的不饱和聚酯为基料，制备得到膨胀型不饱和聚酯防火涂料；具体步骤如下：（1）改性水镁石的制备：在60-75℃的水浴中，将硬脂酸用适量的分散剂进行搅拌稀释20-30min，待完全溶解，在室温条件下，喷淋到在干燥后的水镁石粒子上，同时利用高速搅拌机对其分散60-90min，取出后，于105-110℃电热鼓风干燥箱中干燥20-32h；（2）三聚氰胺-甲醛树脂包覆水镁石：按照1:2-3的摩尔比将一定量的三聚氰胺与甲醛混合，置于水浴加热到65-75℃，加入10%Na2CO3溶液，调节反应体系pH值在8.0-8.5，搅拌20-30min后，三聚氰胺原料完全溶解，得到均一透明的三聚氰胺-甲醛树脂预聚物溶液；将上述干燥后的改性水镁石加入3-8%的乙醇水溶液中，超声分散20-30min后，加入上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚物溶液，用醋酸调节pH值在5.2-6.0，慢慢升温至58-63℃，并保温搅拌1.5-2.5h，反应完毕后冷却至室温，用10%Na2CO3溶液调节pH值在8.0-9.0，过滤，洗涤干燥，得到三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子，作为膨胀阻燃剂；（3）涂料的制备：将磷酸三苯酯在55-65℃恒温水浴箱里加热至熔化，然后向其中加入适量双环戊二烯改性的不饱和聚酯树脂和上述制备的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子，在室温下搅拌混合1-2h后，加入微量促进剂过氧化甲基乙基酮和催化剂环烷酸钴，得到膨胀型防火阻燃涂料。其中，所述水镁石粒径在2000-5000目，使用前在105-110℃下真空干燥24h。其中，所述硬脂酸的质量百分含量为1.0-2.0%，按1:8-15的比例使用乙醇分散剂进行稀释。其中，所述改性水镁石与三聚氰胺-甲醛树脂预聚物的质量比为1:0.2-0.4。其中，所述防火阻燃涂料中三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子用量在30-45%。本专利技术的有益效果如下：本专利技术中选择双环戊二烯改性的不饱和聚酯树脂（UPR）为基料，经双环戊二烯在长链末端封闭改性的UPR具有良好的热稳定性和阻燃性，燃烧后可以迅速形成炭质层，阻碍其内层材料燃烧；经硬脂酸改性处理水镁石后，提高水镁石的疏水亲油性能，提高了水镁石在涂料中的分散性，之后将其与三聚氰胺-甲醛预聚物相互作用，经原位缩聚后制得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子，外层结构的三聚氰胺-甲醛树脂受热时不仅可以分解成炭作为炭化剂使用，而且释放出氨气，可以把炭质层吹成多孔的泡沫层，同时硬脂酸改性后水镁石与磷酸三苯酯受热后分解，可产生磷酸及其衍生物，起到了提供酸源的作用，促进热降解过程中的成炭进程，三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子可作为集三要素结合为一体的膨胀阻燃剂使用，赋予涂料优异的成炭性能，有利于膨胀炭层的形成，同时水镁石粒子有助于提高炭层的稳定性和致密性，提高涂料的阻燃和抑烟性能。具体实施方式实施例1一种膨胀型不饱和聚酯树脂防火阻燃涂料的制备方法，使用硬脂酸作为改性剂对水镁石进行表面处理，之后采用原位缩聚法，制得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子，再以其作为膨胀阻燃剂，双环戊二烯改性的不饱和聚酯为基料，制备得到膨胀型不饱和聚酯防火涂料；具体步骤如下：（1）改性水镁石的制备：水镁石粒径在2000-5000目，使用前在105℃下真空干燥24h；在70℃的水浴中，将硬脂酸用乙醇分散剂按1:10的比例进行稀释，硬脂酸含量为1.5%，搅拌稀释30min，在室温条件下，喷淋到在干燥后的水镁石粒子上，同时利用高速搅拌机对其分散80min，取出后，于105℃电热鼓风干燥箱中干燥24h；（2）三聚氰胺-甲醛树脂包覆水镁石：按照1:2.5的摩尔比将一定量的三聚氰胺与甲醛混合，置于水浴加热到70℃，加入10%Na2CO3溶液，调节反应体系pH值在8.5，搅拌30min后，三聚氰胺原料完全溶解，得到均一透明的三聚氰胺-甲醛树脂预聚物溶液；将上述干燥后的改性水镁石加入5%的乙醇水溶液中，超声分散30min后，加入上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚物溶液，改性水镁石与三聚氰胺-甲醛树脂预聚物的质量比为1:0.25，用醋酸调节pH值在6.0，慢慢升温至60℃，并保温搅拌2h，反应完毕后冷却至室温，用10%Na2CO3溶液调节pH值在8.5，过滤，洗涤干燥，得到三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子；（3）涂料的制备：将磷酸三苯酯在60℃恒温水浴箱里加热至熔化，然后向其中加入适量双环戊二烯改性的不饱和聚酯树脂和上述制备的三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子，在室温下搅拌混合1h后，加入微量促进剂过氧化甲基乙基酮和催化剂环烷酸钴，得到膨胀型防火阻燃涂料。所述防火阻燃涂料中三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子用量在35%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种膨胀型不饱和聚酯树脂防火阻燃涂料的制备方法，其特征在于，使用硬脂酸作为改性剂对水镁石进行表面处理，之后采用原位缩聚法，制得三聚氰胺‑甲醛树脂包覆的水镁石粒子，再以其作为膨胀阻燃剂，双环戊二烯改性的不饱和聚酯为基料，制备得到膨胀型不饱和聚酯防火涂料；具体步骤如下：（1）改性水镁石的制备：在60‑75℃的水浴中，将硬脂酸用适量的分散剂进行搅拌稀释20‑30min，待完全溶解，在室温条件下，喷淋到在干燥后的水镁石粒子上，同时利用高速搅拌机对其分散60‑90min，取出后，于105‑110℃电热鼓风干燥箱中干燥20‑32h；（2）三聚氰胺‑甲醛树脂包覆水镁石：按照1:2‑3的摩尔比将一定量的三聚氰胺与甲醛混合，置于水浴加热到65‑75℃，加入10%Na2CO3溶液，调节反应体系pH值在8.0‑8.5，搅拌20‑30min后，三聚氰胺原料完全溶解，得到均一透明的三聚氰胺‑甲醛树脂预聚物溶液；将上述干燥后的改性水镁石加入3‑8%的乙醇水溶液中，超声分散20‑30min后，加入上述三聚氰胺‑甲醛树脂预聚物溶液，用醋酸调节pH值在5.2‑6.0，慢慢升温至58‑63℃，并保温搅拌1.5‑2.5h，反应完毕后冷却至室温，用10%Na2CO3溶液调节pH值在8.0‑9.0，过滤，洗涤干燥，得到三聚氰胺‑甲醛树脂包覆的水镁石粒子，作为膨胀阻燃剂；（3）涂料的制备：将磷酸三苯酯在55‑65℃恒温水浴箱里加热至熔化，然后向其中加入适量双环戊二烯改性的不饱和聚酯树脂和上述制备的三聚氰胺‑甲醛树脂包覆的水镁石粒子，在室温下搅拌混合1‑2h后，加入微量促进剂过氧化甲基乙基酮和催化剂环烷酸钴，得到膨胀型防火阻燃涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种膨胀型不饱和聚酯树脂防火阻燃涂料的制备方法，其特征在于，使用硬脂酸作为改性剂对水镁石进行表面处理，之后采用原位缩聚法，制得三聚氰胺-甲醛树脂包覆的水镁石粒子，再以其作为膨胀阻燃剂，双环戊二烯改性的不饱和聚酯为基料，制备得到膨胀型不饱和聚酯防火涂料；具体步骤如下：（1）改性水镁石的制备：在60-75℃的水浴中，将硬脂酸用适量的分散剂进行搅拌稀释20-30min，待完全溶解，在室温条件下，喷淋到在干燥后的水镁石粒子上，同时利用高速搅拌机对其分散60-90min，取出后，于105-110℃电热鼓风干燥箱中干燥20-32h；（2）三聚氰胺-甲醛树脂包覆水镁石：按照1:2-3的摩尔比将一定量的三聚氰胺与甲醛混合，置于水浴加热到65-75℃，加入10%Na2CO3溶液，调节反应体系pH值在8.0-8.5，搅拌20-30min后，三聚氰胺原料完全溶解，得到均一透明的三聚氰胺-甲醛树脂预聚物溶液；将上述干燥后的改性水镁石加入3-8%的乙醇水溶液中，超声分散20-30min后，加入上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚物溶液，用醋酸调节pH值在5.2-6.0，慢慢升温至58-63℃，并保温搅拌1.5-2.5h，反应完毕后冷却至室温，用1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张庆，
申请(专利权)人：芜湖市宝艺游乐科技设备有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34