甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法技术

本发明专利技术提出甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，通过利用甲基三乙氧基硅烷生产过程中产生的氯化氢废气，用结晶氯化铝合成工艺中产生的稀盐酸吸收提浓并作为原料之一与氢氧化铝进行中和，合成三氯化铝母液并最终获得结晶氯化铝产品的生产工艺，在该工艺中氯化氢得以循环利用，不仅减少了废气废液排放对自然环境的污染，也降低了两种产品的综合生产成本。

CO production of methyl triethoxy silane and crystalline aluminum chloride

The invention provides a method for the co-production of methyl triethoxysilane and crystalline aluminum chloride. The mother liquor of aluminum trichloride is synthesized by utilizing the waste gas of hydrogen chloride produced in the production process of methyl triethoxysilane, absorbing and thickening dilute hydrochloric acid produced in the synthesis process of crystalline aluminum chloride, and neutralizing with aluminum hydroxide as one of the raw materials. Hydrogen chloride can be recycled in the process, which not only reduces the pollution to the natural environment caused by the discharge of waste gas and liquid, but also reduces the comprehensive production cost of the two products.

【技术实现步骤摘要】
甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术。
技术介绍
甲基三乙氧基硅烷是制备聚硅氧烷的重要中间体，主要用作脱醇型有机硅密封胶的交联剂、玻璃纤维的表面疏水处理剂及塑料层压制品的表面处理剂，具有很大的应用价值及广阔的市场。甲基三乙氧基硅烷制备方法较多，有醇解法、酯交换法、格利雅法、钠缩合法及直接法等，其中又以醇解法为主，其中醇解法制备甲基三乙氧基硅烷时发生的主反应如式(Ⅰ)所示。CH3SiCl3+3CH3CH2OH→(CH3CH2O)3SiCH3+3HCl(Ⅰ)体系中的甲基三乙氧基硅烷，由于微量水的存在，自身还会发生水解缩聚反应，如式(Ⅱ)所示。CH3SiCl3+CH3CH2OH+2H2O→(CH3CH2O)(OH)2SiCH3+3HCl(Ⅱ)由此可见，反应中会产生大量的氯化氢废气，这是一种无色且有强烈刺激性气味的气体，对人体的上呼吸道有强刺激，对眼、皮肤、黏膜均有腐蚀，同时也对环境、设备都具有较强的腐蚀性，因此在废气排放前需将其中的氯化氢气体进行吸收，在实际生产中可用乙醇钠中和氯化氢，发生的反应如式(Ⅲ)所示。C2H5ONa+HCl→NaCl+C2H5OH(Ⅲ)但与此同时，氯化氢气体是制备各种氯化物工业中的重要原料，因此如何将废气中的氯化氢气体进行合理利用是一个值得关注的问题。结晶氯化铝是一种常见的无机絮凝剂，可用于生活用水或工业用水的处理，同时也在印染、医药、皮革、油田、造纸，精密铸造等方面有广泛的用途。结晶氯化铝的制备可采用盐酸与氢氧化铝进行中和的方法，发生的反应如式(Ⅳ)所示。Al(OH)3+3HCl+3H2O→AlCl3·6H2O(Ⅳ)综上所述，本专利技术提出甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术。
技术实现思路
本专利技术旨在解决甲基三乙氧基硅烷生产过程中产生的氯化氢废气问题并将其合理利用的问题，提供了一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的：甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，其包括如下步骤：使原料甲基三氯硅烷和无水乙醇进入酯化釜中，获得醇解的混合物；再进入后处理工段可获得甲基三乙氧基硅烷成品，而酯化中产生的氯化氢废气则进入降膜吸收装置，用结晶氯化铝合成工艺中产生的稀盐酸吸收提浓，提浓的浓盐酸先经过活性炭柱过滤除油，再进入中和釜中与氢氧化铝进行中和，合成三氯化铝母液，然后经过过滤、浓缩及离心阶段，获得结晶氯化铝产品，其中浓缩工艺中产生的稀盐酸即用于上述降膜吸收装置的提浓吸收。本专利技术的甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术中，由甲基三乙氧基硅烷合成产生的盐酸带有一定油渍，所以在进入中和工段前，需先通过活性碳柱，进行除油，否则合成的结晶氯化铝的铝含量无法达标。一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，包括如下步骤：(1)甲基三乙氧基硅烷酯化反应开始前，打开酯化釜的氮气进料阀进行氮气吹扫，检查氧含量分析合格后开始投料；(2)将甲类罐区储罐中的甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷输送泵输送至酯化釜，当流量达到设定值时，连锁停泵，并自动切断进料阀，打开酯化釜夹套低压蒸汽进料阀门，控制物料温度在40～50℃，切断蒸汽进料阀，乙醇通过乙醇输送泵输送至乙醇中间罐，通过乙醇计量泵将乙醇逐渐加入到酯化釜中，同时打开循环水进料阀，控制反应温度在40～50℃，常压酯化反应时间为12～24h，循环水进料阀与反应釜温度形成控制回路；反应釜温度与乙醇计量泵连锁，温度过高自动停泵，停止乙醇进料，反应过程中反应釜气相氯化氢气体阀门常开，反应副产物氯化氢气体通过缓冲罐后通过降膜吸收装置进行提浓吸收；(3)酯化釜中的物料用泵输送至沉降槽中，静置分层，上层清液输送至蒸馏塔，打开夹套蒸汽阀门，控制塔釜温度在65～78℃，塔顶蒸汽经过冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至乙醇接收罐中，回收乙醇经精馏乙醇输送泵输送至乙醇中间罐重新回用；(4)低沸物乙醇蒸出后，将精馏塔塔釜温度提高至130～142℃，升温过程中塔顶蒸汽经过冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至中间馏分接收罐中，重新放回塔釜精馏；(5)温度达到130～142℃时，常压蒸出气相甲基三乙氧基硅烷，塔顶蒸汽经冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却后进到精馏液输送泵，再送至精馏产品接收罐中，最后输送至甲基三乙氧基硅烷成品储槽；(6)将第(2)步中降膜吸收装置提浓所得的浓盐酸先经过活性炭柱过滤除油，通过盐酸输送泵输送至盐酸计量罐，计量罐液位达到设定值时连锁停盐酸输送泵并切断盐酸进料阀。将甲类罐区氯化铝母液储罐中的氯化铝母液通过氯化铝母液输送泵加入到中和釜中，通过流量计计量，达到设定值后，连锁停泵并切断氯化铝母液进料阀，在中和釜加入氢氧化铝晶体，开启搅拌，然后将盐酸计量罐放酸管阀门打开，滴加盐酸，夹套通冷却水控制中和反应温度在70～90℃左右，中和反应结束后中和液用中和液输送泵输送至浓缩釜中，打开浓缩釜夹套蒸汽阀门，升温至110～130℃，加热物料进行提浓结晶，气相浓缩酸水经浓缩冷凝器冷凝至浓缩液收集罐中，并用酸水输送泵输送至第(2)步中所述的降膜吸收装置作为吸收液使用；(7)浓缩釜底部出来的浓缩液通过泵输送至氯化铝沉降槽，沉降后底部物料经沉降液输送泵输送至离心机进行固液分离，滤饼即结晶氯化铝，离心母液进入氯化铝母液中间槽，经氯化铝母液输送泵送往罐区氯化铝母液储罐，氯化铝母液在送往中和釜，如此往复使用。本专利技术优选的技术方案中，步骤(6)中，滴加盐酸时，将管插入液面以下加入盐酸。本专利技术提供的甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术中所使用的降膜吸收装置为现有技术的一种氯化氢气体吸收装置(CN206823515U)，当然还可以使用其他可适用的装置。本专利技术优选的技术方案中，一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产技术，包括如下步骤：(1)甲基三乙氧基硅烷酯化反应开始前，打开酯化釜的氮气进料阀进行氮气吹扫，检查氧含量分析合格后开始投料；(2)将甲类罐区储罐中的甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷输送泵输送至酯化釜，当流量达到设定值时，连锁停泵，并自动切断进料阀。打开酯化釜夹套低压蒸汽进料阀门，控制物料温度在40～50℃，切断蒸汽进料阀，乙醇通过乙醇输送泵输送至乙醇中间罐，通过乙醇计量泵将乙醇逐渐加入到酯化釜中，同时打开循环水进料阀，控制反应温度在40～50℃，常压酯化反应时间为12～24h，循环水进料阀与反应釜温度形成控制回路；反应釜温度与乙醇计量泵连锁，温度过高自动停泵，停止乙醇进料，反应过程中反应釜气相氯化氢气体阀门常开，反应副产物氯化氢气体通过缓冲罐后通过降膜吸收装置进行提浓吸收；(3)酯化釜中的物料用泵输送至沉降槽中，静置分层，上层清液输送至蒸馏塔，打开夹套蒸汽阀门，控制塔釜温度在65～78℃，塔顶蒸汽经过精馏冷凝器冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却器冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至乙醇接收罐中。回收乙醇经精馏乙醇输送泵输送至乙醇中间罐重新回用。(4)低沸物乙醇蒸出后，将精馏塔塔釜温度提高至130～142℃，升温过程中塔顶蒸汽经过精馏冷凝器冷凝后，流入精馏中间罐中，经冷却器冷却后进到精馏液输送泵，经泵提升送至中间馏分接收罐中，重新放回塔釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，其包括如下步骤：使原料甲基三氯硅烷和无水乙醇进入酯化釜中，获得醇解的混合物；再进入后处理工段可获得甲基三乙氧基硅烷成品，而酯化中产生的氯化氢废气则进入降膜吸收装置，用结晶氯化铝合成工艺中产生的稀盐酸吸收提浓为浓盐酸，并作为原料之一与氢氧化铝进行中和，合成三氯化铝母液，然后经过过滤、浓缩及离心阶段，获得结晶氯化铝产品，其中浓缩工艺中产生的稀盐酸即用于上述降膜吸收装置的提浓吸收。

【技术特征摘要】
1.甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，其包括如下步骤：使原料甲基三氯硅烷和无水乙醇进入酯化釜中，获得醇解的混合物；再进入后处理工段可获得甲基三乙氧基硅烷成品，而酯化中产生的氯化氢废气则进入降膜吸收装置，用结晶氯化铝合成工艺中产生的稀盐酸吸收提浓为浓盐酸，并作为原料之一与氢氧化铝进行中和，合成三氯化铝母液，然后经过过滤、浓缩及离心阶段，获得结晶氯化铝产品，其中浓缩工艺中产生的稀盐酸即用于上述降膜吸收装置的提浓吸收。2.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于，所述生成的稀盐酸在进入中和工段前，先通过活性碳柱，进行除油。3.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于，所述稀盐酸吸收提浓所发生的降膜吸收装置为一种氯化氢气体吸收装置。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，一种甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法，包括如下步骤：(1)甲基三乙氧基硅烷酯化反应开始前，打开酯化釜的氮气进料阀进行氮气吹扫，检查氧含量分析合格后开始投料；(2)将甲类罐区储罐中的甲基三氯硅烷通过甲基三氯硅烷输送泵输送至酯化釜，当流量达到设定值时，连锁停泵，并自动切断进料阀，打开酯化釜夹套低压蒸汽进料阀门，控制物料温度在40～50℃，切断蒸汽进料阀，乙醇通过乙醇输送泵输送至乙醇中间罐，通过乙醇计量泵将乙醇逐渐加入到酯化釜中，同时打开循环水进料阀，控制反应温度在40～50℃，常压酯化反应时间为12～24h，循环水进料阀与反应釜温度形成控制回路；反应釜温度与乙醇计量泵连锁，温度过高自动停泵，停止乙醇进料，反应过程中反应釜气相氯化氢气体阀门常开，反应副产物氯化氢气体通过缓冲罐后通过降膜吸收装置进行提浓吸收；(3)酯化釜中的物料用泵输送至沉降槽中，静置分层，上层清液输送至蒸馏塔，打开夹套蒸汽阀门，控制塔釜温度在65～...

【专利技术属性】
技术研发人员：周安安，
申请(专利权)人：浙江科技学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33