一种彩色氧化钛膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种彩色氧化钛膜的制备方法，属于金属表面处理技术领域。将钛或钛合金表面进行去油、去脂、研磨及抛光处理，然后进行表面喷丸处理；以经过喷丸处理的钛或钛合金为阳极，石墨板为阴极进行三次阳极氧化处理，并在每次阳极氧化后，用无水乙醇或去离子水洗净钛或钛合金表面的电解液，晾干后再进行下一步的处理；最后，在真空炉中进行热处理，从而获得膜厚均匀稳定、具有较好耐腐蚀性能的彩色氧化钛膜。

Preparation method of color titanium oxide film

The invention discloses a preparation method of colored titanium oxide film, which belongs to the technical field of metal surface treatment. The surface of titanium or titanium alloy is treated by degreasing, degreasing, grinding and polishing, and then by shot peening; the surface of titanium or titanium alloy is treated by three times anodic oxidation with shot peening titanium or titanium alloy as anode and graphite plate as cathode, and after each anodic oxidation, the surface of titanium or titanium alloy is washed with anhydrous ethanol or deionized water. The electrolyte is dried and then treated in the next step. Finally, the color titanium oxide film with uniform thickness and good corrosion resistance is obtained by heat treatment in vacuum furnace.

【技术实现步骤摘要】
一种彩色氧化钛膜的制备方法
本专利技术涉及一种彩色氧化钛膜的制备方法，属于金属表面处理

技术介绍
钛及钛合金具有良好的机械性能和力学性能、密度低、刚度大，硬度低、耐高温、耐蚀性好，被广泛应用于航空航天、汽车、军工和化工等领域。钛及钛合金还存在一些固有缺陷，如硬度低、耐磨性差、导热导电性不良。当钛与其他金属材料的零件接触连接时，由于过大的电位差，极易产生电偶腐蚀，导致与其相连的零件产生腐蚀。为了进一步提高钛及钛合金的使用特性，需要对钛及钛合金材料进行表面处理和改性。阳极氧化技术是钛及钛合金常用的表面改性技术，是一种在有色金属表面原位生成着色膜的新技术。公开号CN101812715公开了一种黑色阳极氧化膜工艺，该专利虽然获得了黑色、均匀牢固的阳极氧化膜。公开号CN1844483专利给出了一种钛及钛合金表面阳极氧化着色的方法，涉及的电解液为磷酸体系。该专利在不同的条件下，可以获得不同颜色的氧化膜，色泽光亮，耐蚀性好，装饰效果好。但这些方法获得的氧化膜，色泽均为单色，即在某一特定的阳极氧化条件下，可以在钛及钛合金表面得到单一颜色的氧化膜。即使进行多次阳极氧化处理，氧化膜可以由一种颜色，转变成另外一种颜色；而不能得到呈现多种颜色的彩色氧化膜。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种彩色氧化钛膜的制备方法，可在钛及钛合金表面获得色彩艳丽的彩色氧化钛膜，具体包括以下步骤：（1）采用砂纸研磨或化学抛光的方法，将钛或钛合金表面进行去油、去脂、研磨及抛光处理，然后进行表面喷丸处理。（2）将经步骤（1）处理后的钛或钛合金作为阳极，石墨板作为阴极，进行三次阳极氧化进行处理，每次阳极氧化后，首先用无水乙醇或去离子水洗净钛或钛合金表面的电解液，晾干后再进行下一步的处理。（3）将经三次阳极氧化处理后的钛或钛合金，放入真空炉中进行热处理。优选的，本专利技术步骤（1）中表面喷丸处理的条件为：喷丸直径为0.1~0.5毫米的的钢球，喷丸时间为0.5~3min。优选的，本专利技术步骤（2）中三次阳极氧化处理采用的电解液分别为：一次阳极氧化过程中电解液的成分及含量为：浓硫酸30-70mL/L、甲基磺酸5-8g/L、硫酸钠3-5g/L的水溶液，电压90-120V，处理时间为5-10min。二次阳极氧化过程中电解液的成分及含量为：柠檬酸50-100g/L、乳酸10-20g/L、甲基磺酸5-10g/L的水溶液，电压50-80V，处理时间为10-30min。三次阳极氧化过程中电解液的成分及含量为：酒石酸钠80-100g/L、亚硝酸钠10-15g/L的乙醇溶液，电压50-100V，处理时间30-60min。优选的，本专利技术步骤（2）中的阳极氧化处理，阴极和阳极板面积比为2:1~3:1，极间距离为5~12cm。优选的，本专利技术步骤（3）中热处理的条件为：加热到100~120℃，保温1小时；然后加热到450-600℃，保温1-2小时，随炉冷却；真空炉的真空度为0.03-0.1MPa。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术所述方法可以在钛或钛合金表面得到呈现多种颜色的彩色氧化膜，使表面颜色更为艳丽，起到了更好的装饰效果。（2）本专利技术所述方法制备得到的彩色氧化膜具有良好的抗腐蚀效果和稳定性。（3）本专利技术的处理工艺、采用的设备较为简单，成本较低。附图说明图1为彩色氧化钛膜表面；图2为彩色氧化钛膜截面；图3为氧化膜的Tafel极化曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1（1）以工业纯钛作为阳极（尺寸40mm×10mm×2mm），用不同规格的砂纸研磨表面，去除表面污渍及氧化层，并形成光洁表面，然后，采用直径为0.1毫米的的钢球，喷丸处理3min。（2）以经步骤（1）处理后的工业纯钛为阳极，石墨板为阴极，阴阳极板面积比为2:1，极间距离为5cm，进行三次阳极氧化处理；首先，以浓硫酸30mL/L、甲基磺酸8g/L、硫酸钠3g/L的水溶液为电解液，在电压120V，处理时间10min；取出试样，用无水乙醇清洗、空气中晾干；然后，以柠檬酸50g/L、乳酸20g/L、甲基磺酸10g/L的水溶液为电解液，在电压80V，处理时间为10min，进行第二次阳极氧化；取出试样，用无水乙醇清洗、空气中晾干；最后，以酒石酸钠100g/L、亚硝酸钠10g/L的乙醇溶液为电解液，在电压50V，处理时间60min；取出试样，用无水乙醇清洗、空气中晾干。（3）将经三次阳极氧化处理后的试样，放入真空炉中，加热到温度100℃，保温1小时；然后加热到450℃，保温2小时，随炉冷却，真空炉真空度为0.03MPa。取出试样，获得呈彩色的钛阳极氧化膜，如图1所示；图2为其截面形貌，从图中可以看出，氧化膜的厚度约为4~5微米，整体致密均匀，表明氧化膜具有较好的稳定性和抗腐蚀性能。实施例2（1）以TC4作为阳极（尺寸40mm×10mm×2mm），用不同规格的砂纸研磨表面，去除表面污渍及氧化层，采用电化学方法进行表面抛光，形成光洁表面，然后，采用直径为0.5毫米的的钢球，喷丸处理0.5min。（2）以经步骤（1）处理后的TC4为阳极，石墨板为阴极，阴阳极板面积比为3:1，极间距离为12cm，进行三次阳极氧化处理；首先，以浓硫酸70mL/L、甲基磺酸5g/L、硫酸钠5g/L的水溶液为电解液，在电压90V，处理时间30min；取出试样，用去离子水清洗、空气中晾干；然后，以柠檬酸100g/L、乳酸10g/L、甲基磺酸5g/L的水溶液为电解液，在电压50V，处理时间为30min，进行第二次阳极氧化；取出试样，用去离子水清洗、空气中晾干；最后，以酒石酸钠80g/L、亚硝酸钠15g/L的乙醇溶液为电解液，在电压100V，处理时间30min；取出试样，用去离子水清洗、空气中晾干。（3）将经三次阳极氧化处理后的试样，放入真空炉中，加热到温度120℃，保温1小时；然后加热到600℃，保温1小时，随炉冷却，真空炉真空度为0.1MPa。取出试样，获得呈彩色的钛阳极氧化膜，图3为本实施例所述阳极氧化膜Tafel极化曲线，从图中可以看出，经过实例2处理的试样，其发生腐蚀的电位最高，腐蚀电流密度最小，与其它2种试样相比，具有最好的抗腐蚀性能。实施例3（1）以Ti-6Al-4V作为阳极（尺寸40mm×10mm×2mm），用不同规格的砂纸研磨表面，去除表面污渍及氧化层，并形成光洁表面，然后，采用直径为0.2毫米的的钢球，喷丸处理2min。（2）以经步骤（1）处理后的Ti-6Al-4V为阳极，石墨板为阴极，阴阳极板面积比为3:1，极间距离为8cm，进行三次阳极氧化处理；首先，以浓硫酸60mL/L、甲基磺酸6g/L、硫酸钠4g/L的水溶液为电解液，在电压110V，处理时间20min；取出试样，用去离子水清洗、空气中晾干；然后，以柠檬酸80g/L、乳酸15g/L、甲基磺酸8g/L的水溶液为电解液，在电压70V，处理时间为20min，进行第二次阳极氧化；取出试样，用去离子水清洗、空气中晾干；最后，以酒石酸钠90g/L、亚硝酸钠12g/L的乙醇溶液为电解液，在电压70V，处理时间45min；取出试样，用去离子水清洗、空气中晾干。（3）将经三次阳极氧化处理后的试样，放入真空炉中，加热到温度1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种彩色氧化钛膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用砂纸研磨或化学抛光的方法，将钛或钛合金表面进行去油、去脂、研磨及抛光处理，然后进行表面喷丸处理；（2）将经步骤（1）处理后的钛或钛合金作为阳极，石墨板作为阴极，进行三次阳极氧化进行处理；每次阳极氧化后，用无水乙醇或去离子水洗净钛或钛合金表面的电解液，晾干后再进行下一步的处理；（3）将经三次阳极氧化处理后的钛或钛合金，放入真空炉中进行热处理。

【技术特征摘要】
1.一种彩色氧化钛膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用砂纸研磨或化学抛光的方法，将钛或钛合金表面进行去油、去脂、研磨及抛光处理，然后进行表面喷丸处理；（2）将经步骤（1）处理后的钛或钛合金作为阳极，石墨板作为阴极，进行三次阳极氧化进行处理；每次阳极氧化后，用无水乙醇或去离子水洗净钛或钛合金表面的电解液，晾干后再进行下一步的处理；（3）将经三次阳极氧化处理后的钛或钛合金，放入真空炉中进行热处理。2.根据权利要求1所述的彩色氧化钛膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中表面喷丸处理的条件为：喷丸直径为0.1~0.5毫米的的钢球，喷丸时间为0.5~3min。3.根据权利要求1所述的彩色氧化钛膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中三次阳极氧化处理采用的电解液分别为：一次阳极氧化过程中电解液的成分及含量为：浓硫酸30-70mL/L、甲基磺酸5-8g...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹肇麟，解志鹏，于晓华，王志文，李莉，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53