高纯度大蒜辣素及其制备方法技术

本发明专利技术涉及蒜辣素制备技术领域，是一种高纯度大蒜辣素，该高纯度大蒜辣素，按照下述步骤得到：以蒜氨酸、蒜酶为原料，体外生物合成大蒜辣素水溶液；以水溶性有机溶剂对大蒜辣素水溶液进行萃取，以减压蒸馏的方式浓缩得到大蒜辣素有机浓缩液；用分子蒸馏技术对大蒜辣素浓缩液进行组分分离，得到高纯度大蒜辣素。本发明专利技术制备工艺简单，原料由天然提取得到，所得的高纯度大蒜辣素作为天然药物，其毒副作用小，在生物体内无残留；本发明专利技术高纯度大蒜辣素的稳定性和纯度有很大的提高，纯度≥95.0%，实现了产品的安全性、高效性以及质量的可控性。

High purity allicin and its preparation method

The invention relates to the technical field of preparation of allicin, which is a high purity allicin. The high purity allicin is obtained by following steps: the allicin and alliinase are used as raw materials to biosynthesis allicin aqueous solution in vitro; the aqueous solution of allicin is extracted with water-soluble organic solvent and concentrated by vacuum distillation. Garlic capsaicin was obtained by condensation, and high purity garlic capsaicin was obtained by molecular distillation. The preparation process of the invention is simple, the raw materials are extracted naturally, and the obtained high-purity garlic pepper as a natural drug has little toxic side effects and no residue in the organism; the stability and purity of the high-purity garlic pepper have been greatly improved, and the purity is greater than 95.0%, thus realizing the safety, high efficiency and quality of the product. Controllability.

【技术实现步骤摘要】
高纯度大蒜辣素及其制备方法
本专利技术涉及生物医药
，是一种高纯度大蒜辣素及其制备方法。
技术介绍
大蒜（AlliumsativumL.）及其制剂已列入美国、欧盟药典，大蒜辣素（Allicin，二丙烯基硫代亚磺酸酯，CAS:539-86-6）是其主要有效成分，具有广泛的生物活性。当大蒜组织被破碎，其中的非蛋白质氨基酸-蒜氨酸（Alliin，S-烯丙基半胱氨酸亚砜，CAS:556-27-4）被蒜酶催化随即反应生成大蒜辣素。作为硫代亚磺酸酯，大蒜辣素执行其生物活性的基础主要是以活性含硫化合物（RSS）的形式参与谷胱甘肽和具有生物学功能蛋白质的氧化还原反应。其不仅可以剂量依赖性的抑制杀灭细菌、真菌（效果堪比广谱抗真菌药氟康唑）和病毒，包括抗药性菌株抗甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA），还可以抑制哺乳动物细胞（包括癌细胞）的增殖甚至诱导其死亡；大蒜辣素还可以通过调控多种靶标蛋白活性或代谢产生内源性递质等方式来抑制：胆固醇合成、血小板凝聚、血管平滑肌细胞的增殖和转移及炎症反应，对当今死亡率最高的心脑血管疾病表现出显著的治疗及保健作用。目前主要有以下三种方式来获得大蒜辣素：化学合成法、体外生物合成法、天然提取分离纯化法。这三种方法均可获得一定量的大蒜辣素，但普遍存在操作复杂、毒性物质残留、重现性差等问题，关键是纯度及产量极低。另外，大蒜辣素化学性质活跃，极易被氧化降解，且对热敏感，因此目前国内外尚无高纯度大蒜辣素产品推出。
技术实现思路
本专利技术提供了一种高纯度大蒜辣素及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有大蒜辣素制备方法中，存在的工艺操作复杂、作为天然药物毒副作用大、生物体内毒性物质残留以及大蒜辣素稳定性和纯度不高的问题。本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种高纯度大蒜辣素，按照下述步骤得到：第一步，蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1至2的比例，在温度为0℃至10℃、与空气隔绝的环境下，体外生物合成1mg/ml至10mg/ml的大蒜辣素水溶液；第二步，按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5至2的比例，向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂，在温度为15℃至40℃条件下，孵育5min至20min后，进行高速离心5min至30min，得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层，将大蒜辣素水溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机溶液；第三步，向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机溶剂进行萃取，收集大蒜辣素脂溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机浓缩液；第四步，对大蒜辣素有机浓缩液进行分子蒸馏、收集，即得到高纯度大蒜辣素。下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：上述蒜氨酸纯度≥50%，蒜酶活力≥1000U/g。上述水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种；或/和，脂溶性有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种。上述减压、旋蒸、浓缩的条件是温度为10℃至50℃、压力为0bar至0.05bar、转速为50rpm至150rpm；或/和，高速离心时的温度为4℃至15℃，离心转速为3000rpm至12000rpm。上述分子蒸馏的条件：进样速度为0.5ml/min至5ml/min，刮板速度为5rpm/min至50rpm/min，外接循环温度为10℃至-30℃，真空度为1torr至100torr。本专利技术的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种高纯度大蒜辣素的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1至2的比例，在温度为0℃至10℃、与空气隔绝的环境下，体外生物合成1mg/ml至10mg/ml的大蒜辣素水溶液；第二步，按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5至2的比例，向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂，在温度为15℃至40℃条件下，孵育5min至20min后，进行高速离心5min至30min，得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层，将大蒜辣素水溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机溶液；第三步，向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机溶剂进行萃取，收集大蒜辣素脂溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机浓缩液；第四步，对大蒜辣素有机浓缩液进行分子蒸馏、收集，即得到高纯度大蒜辣素。下面是对上述专利技术技术方案之二的进一步优化或/和改进：上述蒜氨酸纯度≥50%，蒜酶活力≥1000U/g。上述水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种；或/和，脂溶性有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种。上述减压、旋蒸、浓缩的条件是温度为10℃至50℃、压力为0bar至0.05bar、转速为50rpm至150rpm；或/和，高速离心时的温度为4℃至15℃，离心转速为3000rpm至12000rpm。上述分子蒸馏的条件：进样速度为0.5ml/min至5ml/min，刮板速度为5rpm/min至50rpm/min，外接循环温度为10℃至-30℃，真空度为1torr至100torr。本专利技术制备工艺简单，原料由天然提取得到，所得的高纯度大蒜辣素作为天然药物，其毒副作用小，在生物体内无残留，得到高纯度大蒜辣素的纯度≥95.0%，其稳定性和纯度有很大的提高，实现了产品的安全性、高效性以及质量的可控性。具体实施方式本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本专利技术中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本专利技术中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本专利技术中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本专利技术中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：该高纯度大蒜辣素，按照下述步骤得到：第一步，蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1至2的比例，在温度为0℃至10℃、与空气隔绝的环境下，体外生物合成1mg/ml至10mg/ml的大蒜辣素水溶液；第二步，按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5至2的比例，向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂，在温度为15℃至40℃条件下，孵育5min至20min后，进行高速离心5min至30min，得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层，将大蒜辣素水溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机溶液；第三步，向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机溶剂进行萃取，收集大蒜辣素脂溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机浓缩液；第四步，对大蒜辣素有机浓缩液进行分子蒸馏、收集，即得到高纯度大蒜辣素。体外生物合成为现有公知技术的体外生物合成法。实施例2：该高纯度大蒜辣素，按照下述步骤得到：第一步，蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1或2的比例，在温度为0℃或10℃、与空气隔绝的环境下，体外生物合成1mg/ml或10mg/ml的大蒜辣素水溶液；第二步，按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5或2的比例，向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂，在温度为15℃或40℃条件下，孵育5min或20min后，进行高速离心5min或30min，得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层，将大蒜辣素水溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机溶液；第三步，向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度大蒜辣素，其特征在于按照下述步骤得到：第一步，蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1至2的比例，在温度为0℃至10℃、与空气隔绝的环境下，体外生物合成1 mg/ml至10 mg/ml的大蒜辣素水溶液；第二步，按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5至2的比例，向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂，在温度为15℃至40℃条件下，孵育5 min至20 min后，进行高速离心5 min至30 min，得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层，将大蒜辣素水溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机溶液；第三步，向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机溶剂进行萃取，收集大蒜辣素脂溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机浓缩液；第四步，对大蒜辣素有机浓缩液进行分子蒸馏、收集，即得到高纯度大蒜辣素。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度大蒜辣素，其特征在于按照下述步骤得到：第一步，蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1至2的比例，在温度为0℃至10℃、与空气隔绝的环境下，体外生物合成1mg/ml至10mg/ml的大蒜辣素水溶液；第二步，按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5至2的比例，向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂，在温度为15℃至40℃条件下，孵育5min至20min后，进行高速离心5min至30min，得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层，将大蒜辣素水溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机溶液；第三步，向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机溶剂进行萃取，收集大蒜辣素脂溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机浓缩液；第四步，对大蒜辣素有机浓缩液进行分子蒸馏、收集，即得到高纯度大蒜辣素。2.根据权利要求1所述的高纯度大蒜辣素，其特征在于蒜氨酸纯度≥50%，蒜酶活力≥1000U/g。3.根据权利要求1或2所述的高纯度大蒜辣素，其特征在于水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种；或/和，脂溶性有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种。4.根据权利要求1或2或3所述的高纯度大蒜辣素，其特征在于减压、旋蒸、浓缩的条件是温度为10℃至50℃、压力为0bar至0.05bar、转速为50rpm至150rpm；或/和，高速离心时的温度为4℃至15℃，离心转速为3000rpm至12000rpm。5.根据权利要求1或2或3或4所述的高纯度大蒜辣素，其特征在于分子蒸馏的条件：进样速度为0.5ml/min至5ml/min，刮板速度为5rpm/min至50rpm/min，外接循环温度为10℃至-30℃，真空度为1torr至100torr。6.一种根据权利要求1所述的高纯度大...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈尚珂，邓丽娟，胡小霞，黄琼，郭丹，陈坚，
申请(专利权)人：新疆埃乐欣药业有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65