一种高介电性能浇注材料制造技术

本发明专利技术涉及一种高介电性能浇注材料，其制备方法包括将高介电填料加入双官能团环氧体系中，130℃搅拌20分钟，然后于95℃下，加入单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子，搅拌130分钟，得到胶液；将胶液真空脱泡后加入模具中，再经热压固化后，得到高介电性能浇注材料，其具有优异的阻燃性能、耐热性能，尤其是介电常数突出。

A high dielectric property pouring material

The invention relates to a pouring material with high dielectric property. The preparation method includes adding high dielectric filler into the bifunctional epoxy system, stirring at 130 C for 20 minutes, adding monofunctional epoxy system and nano-alumina particles at 95 C for 130 minutes, stirring for 130 minutes, and adding the glue into the mould after vacuum defoaming. After being cured by hot pressing, the high dielectric properties of the casting material are obtained. It has excellent flame retardancy, heat resistance, especially the prominent dielectric constant.

【技术实现步骤摘要】
一种高介电性能浇注材料
本专利技术属于电子复合材料
，具体涉及一种高介电性能浇注材料。
技术介绍
随着科学技术的不断发展，高分子基复合材料的应用越来越广泛。同时，各个应用领域也相应的对不同的材料提出了更高的要求，比如耐高温、耐烧蚀、高介电等。由于对于尺寸微型化和高能量存储密度的进一步需求，巨介电常数材料一直是现代电容器、滤波器等电子器件研究的热点。随着阻燃的重视，要求产品具有阻燃性能，阻燃是有等级要求的，分别为UL94V-2、UL94V-1和UL94V-0级别，其中UL94V-0级别为现有的判定物质是否阻燃的国际标准。在防火与环保之间寻找平衡点，是未来阻燃产品发展的重要节点。阻燃剂在现代社会中的重要性不容忽视，但随着欧洲一系列环保政策出台，其发展应用不同程度地受到了限制。如何在保障人员和财产免受火灾威胁的同时，又能使阻燃剂对人体和环境存在的潜在危害降到最低，是国内阻燃剂生产企业、研究机构及下游电子电气、建材、交通及家具等行业共同关注的焦点。采用复合技术，不仅是综合有机无机材料的优点，还要配伍不同的有机组分，有希望制备出符合工业应用的材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高介电性能浇注材料，具有优异的介电性能，优良的耐热性、阻燃性、加工性以及力学性能；同时本公司一并申请了多个专利，从不同的方向阐述核心专利技术点，尤其是纵向深入，期望获得全面的保护。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种高介电性能浇注材料，其制备方法包括以下步骤：(1)将六水硝酸锰、六水硝酸钴以及氯化铁分散于去离子水中，于110℃下搅拌45分钟，得到前驱体体系；然后过滤前驱体体系得到前驱体；然后将前驱体经过干燥、煅烧得到高介电填料；所述干燥为真空下105℃干燥；所述煅烧为氢气/氩气混合气氛下，1150℃煅烧3小时；所述氢气/氩气的体积比为0.5∶10；(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与磷酸二苯酯，搅拌10分钟后加入甲基丁炔醇，搅拌35分钟后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入苄叉苯胺，继续搅拌5分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌30分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将2-甲基-2丙醇与异构十一醇聚氧乙烯醚混合10分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌5分钟，然后加入聚醚酰亚胺，继续搅拌45分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将高介电填料加入双官能团环氧体系中，130℃搅拌20分钟，然后于95℃下，加入单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子，搅拌130分钟，得到胶液；(5)将胶液真空脱泡后加入模具中，再经热压固化后，得到高介电性能浇注材料。上述技术方案中，步骤(1)中，所述六水硝酸锰、六水硝酸钴、氯化铁的质量比为1∶1∶0.2。上述技术方案中，步骤(2)中，3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、磷酸二苯酯、甲基丁炔醇、2，3-环氧基环戊基环戊基醚、苄叉苯胺、N，N′-二环己基碳二亚胺的质量比为0.005∶0.15∶1∶0.002∶0.2∶0.02∶1∶0.3∶0.05；加入甲基丁炔醇的时间为20分钟。上述技术方案中，步骤(3)中，2-甲基-2丙醇、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、聚醚酰亚胺的质量比为0.2∶0.1∶1∶0.09。上述技术方案中，步骤(4)中，高介电填料、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子的质量比为0.09∶0.4∶1∶0.01。上述技术方案中，步骤(5)中，真空脱泡的温度为90℃，时间为10分钟，真空度为1KPa；热压固化的条件为2kg/cm2/130℃/20min+5kg/cm2/160℃/30min++8kg/cm2/190℃/50min+8kg/cm2/210℃/10min+自然降温。这对于本专利技术很重要，在真空环境下使物料充分脱气才能保证产品高可靠性要求还避免预聚过度，尤其是保证填料在热压固化时的稳定性，填料的分散性与相容性好，同时利用极少量纳米氧化铝粒子提供好的调整粘度与相容性的作用，达到良好的分散效果。本专利技术通过整体配伍与工艺设计，得到的环氧材料耐热很好、阻燃很好、吸湿率低，尤其是介电常数性能好。专利技术人与学校合作开发，创造性的利用氢气氩气混合气体煅烧处理，使得填料内部氧空位增多，产生了更多的自由电子，结合小分子化合物直接用于树脂复合体系利于参与树脂的固化过程，通过几种有机分子一方面调节填料的表面性质，防止无机粒子其对树脂产生局部聚合过快的影响，另外还可以调节聚合物交联网络，使得固化产物交联合理，不至于脆性过大，从而利于加工，1.5毫米进刀捞边达到57米。本专利技术在加入环氧之前，首先混合了几种化合物预反应，从而可以与环氧反应接入高分子主链，在阻燃同时不会降低耐热，还会提高耐湿热。本专利技术用单官能团环氧以及双官能团，没有采用常规的四官能团环氧，依然耐热好，还提高加工性。本专利技术没有采用阻燃剂，通过改性填料以及化合物作用，同时结合聚合物反应效果，材料在受热和燃烧时可以形成更致密的保护层，达到优异的热氧屏蔽效应，从而赋予固体粘接材料优异的耐热性和阻燃性，同时力学性能、粘接性能良好；克服了现有技术填料阻燃剂带来的粘接下降以及反应型阻燃剂带来的力学性能下降、耐热下降的难题。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术提供的复合体系组成合理，再配合制备工艺，得到的基材中无机纳米颗粒在体系中具有均匀的分散度，制备过程属于化学过程，形成的无机物与树脂间的表面结合力大大强于传统的物理机械掺混的表面结合力。本专利技术利用的原料体系组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了高介电性能浇注材料，具有良好的力学性、耐热性能，综合聚合物、无机粒子两组分的优点，改善两组分的缺点，从而提高得到材料的综合性能；固化效果好，交联结构均匀，小分子化合物可以作为高分子有机物的相容剂，一方面增加体系各组分的相容性，另一方面避免热压固化时形成交联不均的缺陷，保证树脂体系形成稳定的结构，特别是改善了常规环氧树脂的耐热、耐磨性，而且不含阻燃剂，通过合理反应，成功避免了现有反应性含磷阻燃分子易吸水的缺陷，取得了意想不到的效果。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例一一种高介电性能浇注材料，其制备方法包括以下步骤：(1)将六水硝酸锰、六水硝酸钴以及氯化铁分散于去离子水中，于110℃下搅拌45分钟，得到前驱体体系；然后过滤前驱体体系得到前驱体；然后将前驱体经过干燥、煅烧得到高介电填料；所述干燥为真空下105℃干燥；所述煅烧为氢气/氩气混合气氛下，1150℃煅烧3小时；所述氢气/氩气的体积比为0.5∶10；(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与磷酸二苯酯，搅拌10分钟后加入甲基丁炔醇，搅拌35分钟后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入苄叉苯胺，继续搅拌5分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌30分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将2-甲基-2丙醇与异构十一醇聚氧乙烯醚混合10分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌5分钟，然后加入聚醚酰亚胺，继续搅拌45分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将高介电填料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高介电性能浇注材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：(1)将六水硝酸锰、六水硝酸钴以及氯化铁分散于去离子水中，于110℃下搅拌45分钟，得到前驱体体系；然后过滤前驱体体系得到前驱体；然后将前驱体经过干燥、煅烧得到高介电填料；所述干燥为真空下105℃干燥；所述煅烧为氢气/氩气混合气氛下，1150℃煅烧3小时；所述氢气/氩气的体积比为0.5∶10；(2)室温下，混合3，3’‑二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与磷酸二苯酯，搅拌10分钟后加入甲基丁炔醇，搅拌35分钟后再加入2，3‑环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入苄叉苯胺，继续搅拌5分钟；然后加入N，N′‑二环己基碳二亚胺，继续搅拌30分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将2‑甲基‑2丙醇与异构十一醇聚氧乙烯醚混合10分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌5分钟，然后加入聚醚酰亚胺，继续搅拌45分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将高介电填料加入双官能团环氧体系中，130℃搅拌20分钟，然后于95℃下，加入单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子，搅拌130分钟，得到胶液；(5)将胶液真空脱泡后加入模具中，再经热压固化后，得到高介电性能浇注材料。...

【技术特征摘要】
2018.01.27 CN 20181011669051.一种高介电性能浇注材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：(1)将六水硝酸锰、六水硝酸钴以及氯化铁分散于去离子水中，于110℃下搅拌45分钟，得到前驱体体系；然后过滤前驱体体系得到前驱体；然后将前驱体经过干燥、煅烧得到高介电填料；所述干燥为真空下105℃干燥；所述煅烧为氢气/氩气混合气氛下，1150℃煅烧3小时；所述氢气/氩气的体积比为0.5∶10；(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与磷酸二苯酯，搅拌10分钟后加入甲基丁炔醇，搅拌35分钟后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入苄叉苯胺，继续搅拌5分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌30分钟，得到单官能团环氧体系；(3)将2-甲基-2丙醇与异构十一醇聚氧乙烯醚混合10分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌5分钟，然后加入聚醚酰亚胺，继续搅拌45分钟，得到双官能团环氧体系；(4)将高介电填料加入双官能团环氧体系中，130℃搅拌20分钟，然后于95℃下，加入单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子，搅拌130分钟，得到胶液；(5)将胶液真空脱泡后加入模具中，再经热压固化后，得到高介电性能浇注材料。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩建，王志龙，梁国正，
申请(专利权)人：嘉兴立一新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33