一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及吸波材料制备领域，具体关于一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法；将氧化石墨烯、分散剂、水投入反应釜中，温度控制在40‑55℃，高速搅拌分散30‑40min；另外取金属硝酸盐、硝酸铒、4‑氯苯基碘化锌、四溴镍酸二锂、3‑氨基‑4(3H)‑喹唑啉酮、二氯四(吡啶)铁、水合肼水热反应，然后在氮气保护高温反应3‑5h；得到的一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料负载上与石墨烯吸波性能互补的金属氧化物吸波材料，提高了石墨烯的磁导率，具备了在宽频段内有强吸收吸波材料。

Preparation method of metal oxide graphene composite wave absorbing material

The invention relates to the preparation field of microwave absorbing materials, in particular to the preparation method of a metal oxide graphene composite microwave absorbing material, in which graphene oxide, dispersant and water are put into a reaction kettle, the temperature is controlled at 40_55 C, and the microwave absorbing material is stirred and dispersed at high speed for 30_40 min, in addition, metal nitrate, erbium nitrate and 4_chlorophenyl zinc iodide are extracted. Hydrothermal reactions of lithium tetrabromonickelate, 3_amino_4 (3H) quinazolinone, tetrachlorotetrachloro (pyridine) iron and hydrazine hydrate followed by high temperature reaction under nitrogen protection for 3_5h. A kind of metal oxide-graphene composite absorbing material with complementary absorbing properties of graphene was prepared, which improved the absorbing properties of graphene. Magnetic permeability has strong absorbing and absorbing materials in broadband.

【技术实现步骤摘要】
一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法
本专利技术涉及吸波材料制备领域，具体关于一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法。
技术介绍
21世纪的信息化不断发展扩张，电磁技术的应用也日新月异，已经渗入到人类生活的各个方面。研究表明，过量的电磁福射会损害人类的健康，造成神经系统的失调、免疫系统受到抑制以及对生殖系统的危害。伴随着电子化、信息化时代的到来，对吸波材料的需求日益加大、对吸波材料的要求越来越高。CN106147612A公开了一种陶瓷用吸波材料、制备方法及其应用。陶瓷用吸波材料包括以下质量百分数的组分：粘结剂为80％-90％，吸波材料为3％-6％，电磁屏蔽粉料为5％-15％，助剂为0.5％-1％。制备时，将按照配比将除电磁屏蔽粉料的各组分混合在一起，再加入电磁屏蔽粉料，混匀，制得陶瓷用吸波材料。该专利技术所述陶瓷用吸波材料，通过各组分的合理配比，解决了目前微波附件类产品吸波层厚、使用树脂基高温下影响健康、吸波性能差、应用在陶瓷类产品失水严重的问题，实现陶瓷材料在微波产品的广泛应用，使吸波性能显著提高，有效防止食材失水变干，降低了生产成本，提高了消费者使用体验。CN104130458B公开了一种吸波材料，包括主料和助剂，主料包括包覆油酸的四氧化三铁纳米粒子、纳米纤维素、碳化硅，助剂包括十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠，十六烷基胺，且主料在吸波材料中的质量百分比为70%-94%，助剂在吸波材料中的质量百分比为6%-30%。其优点在于，该专利技术开拓出了以新成份制备出吸波材料，并且可以吸收更广频率范围的电磁波，并且吸收率进一步增强，最大限度的将电磁波衰减。CN104446408B公开了一种吸波材料，该吸波材料包括主成分、辅助成分及烧结助剂；所述主成分为Fe2O3、MnO、ZnO和MgO，所述辅助成分为CeO2和P2O5；所述CeO2和P2O5摩尔比为1-2：1。该专利技术的吸波材料不仅具有很高的初始磁导率，而且具有很高的电阻率。以上专利及公知技术生产的吸波材料存在着吸波频率不够宽、吸收强度不够大的缺点，限制了吸波材料的使用。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法。本专利技术的所述的一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法，按照质量份数其技术方案如下：按照质量分数，将氧化石墨烯、1-2.5份的分散剂、1000-1500份的水投入反应釜中，温度控制在40-55℃，高速搅拌分散30-40min；加入1-5份的硝酸镍，10-15份的硝酸铒，0.01-0.2份4-氯苯基碘化锌，0.01-0.5份四溴镍酸二锂，0.01-0.2份3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮，0.01-0.1份二氯四(吡啶)铁，加入到反应釜中搅拌溶解后，在高速搅拌下用氢氧化钠溶液调节溶液pH=11-12，反应2-3h后加入100-150份的水合肼搅拌均匀后将物料转移到水热反应釜中，在150-180℃下反应4-6h后冷却，过滤，洗涤，烘干后在氮气保护下按照程升温到500℃下反应3-5h，冷却后即可得到一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料。所述的氧化石墨烯的用量为20-30份。所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇400或多已内配多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物。所述的升温程序为：常温-180℃，5℃/min；180-270℃，10℃/min；270-350℃，10℃/min；350-500℃，20℃/min。本专利技术方法制备的金属氧化物石墨烯复合吸波材料，负载上与石墨烯吸波性能互补的金属氧化物吸波材料，提高了石墨烯的磁导率，具备了在宽频段内有强吸收吸波材料。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步说明：实施例1一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法，按照质量份数其技术方案如下：按照质量分数，将20g氧化石墨烯、1g的分散剂聚乙烯吡咯烷酮、1000g的水投入反应釜中，温度控制在40-45℃，高速搅拌分散30min；加入2g的硝酸镍，10g的硝酸铒，0.03g4-氯苯基碘化锌，0.2g四溴镍酸二锂，0.1g3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮，0.02g二氯四(吡啶)铁，加入到反应釜中搅拌溶解后，在高速搅拌下用氢氧化钠溶液调节溶液pH=11，反应2h后加入100g的水合肼搅拌均匀后将物料转移到水热反应釜中，在150-155℃下反应4h后冷却，过滤，洗涤，烘干后在氮气保护下按照程升温到500℃下反应3h，冷却后即可得到一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料。样品编号为G-1.实施例2一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法，按照质量g数其技术方案如下：按照质量分数，25g将氧化石墨烯、1.8g的分散剂聚乙二醇400、1250g的水投入反应釜中，温度控制在45-50℃，高速搅拌分散35min；加入1g的硝酸镍，12.5g的硝酸铒，0.01g4-氯苯基碘化锌，0.01g四溴镍酸二锂，0.01g3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮，0.01g二氯四(吡啶)铁，加入到反应釜中搅拌溶解后，在高速搅拌下用氢氧化钠溶液调节溶液pH=11，反应2.5h后加入125g的水合肼搅拌均匀后将物料转移到水热反应釜中，在160-165℃下反应5h后冷却，过滤，洗涤，烘干后在氮气保护下按照程升温到500℃下反应4h，冷却后即可得到一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料。样品编号G-2。实施例3一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法，按照质量g数其技术方案如下：按照质量分数，将30g氧化石墨烯、2.5g的分散剂已内配多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物、1500g的水投入反应釜中，温度控制在50-55℃，高速搅拌分散40min；加入5g的硝酸镍，15g的硝酸铒，0.2g4-氯苯基碘化锌，0.5g四溴镍酸二锂，0.2g3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮，0.1g二氯四(吡啶)铁，加入到反应釜中搅拌溶解后，在高速搅拌下用氢氧化钠溶液调节溶液pH=12，反应3h后加入150g的水合肼搅拌均匀后将物料转移到水热反应釜中，在175-180℃下反应6h后冷却，过滤，洗涤，烘干后在氮气保护下按照程升温到500℃下反应5h，冷却后即可得到一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料。样品编号G-3。对比例1不加氧化石墨烯，其它同实施例1，所得到的样品编号G-4。对比例2不加4-氯苯基碘化锌，其它同实施例1，所得到的样品编号G-5。对比例3不加硝酸铒，其它同实施例1，样品编号G-6。对比例3不加四溴镍酸二锂，其它同实施例1，样品编号G-7。对比例3不加3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮，其它同实施例1，样品编号G-8。对比例3不加二氯四(吡啶)铁，其它同实施例1，样品编号G-9。实施例4电磁参数测定将制备的金属氧化物石墨烯复合材料与石蜡按照质量比7:3制备成同轴圆环，再通过矢量网络分析仪，测试电磁参数，分析其电磁性能。表：不同工艺做出的试验样品在10GHz下的磁导率和介电常数比较编号磁导率介电常数G-11.4232.54G-21.3933.26G-31.4732.68G-40.9320.26G-51.1326.56G-61.0122.64G-71.0328.55G-81.1826.72G-91.2930.16本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法 ，按照质量份数其技术方案如下：按照质量分数，将氧化石墨烯、1‑2.5份的分散剂、1000‑1500份的水投入反应釜中，温度控制在40‑55℃，高速搅拌分散30‑40min；加入1‑5份的硝酸镍，10‑15份的硝酸铒，0.01‑0.2份4‑氯苯基碘化锌，0.01‑0.5份四溴镍酸二锂，0.01‑0.2份3‑氨基‑4(3H)‑喹唑啉酮，0.01‑0.1份二氯四(吡啶)铁，加入到反应釜中搅拌溶解后，在高速搅拌下用氢氧化钠溶液调节溶液pH=11‑12，反应2‑3h后加入100‑150份的水合肼搅拌均匀后将物料转移到水热反应釜中，在150‑180℃下反应4‑6h后冷却，过滤，洗涤，烘干后在氮气保护下按照程升温到500℃下反应3‑5h，冷却后即可得到一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料。

【技术特征摘要】
1.一种金属氧化物石墨烯复合吸波材料的制备方法，按照质量份数其技术方案如下：按照质量分数，将氧化石墨烯、1-2.5份的分散剂、1000-1500份的水投入反应釜中，温度控制在40-55℃，高速搅拌分散30-40min；加入1-5份的硝酸镍，10-15份的硝酸铒，0.01-0.2份4-氯苯基碘化锌，0.01-0.5份四溴镍酸二锂，0.01-0.2份3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮，0.01-0.1份二氯四(吡啶)铁，加入到反应釜中搅拌溶解后，在高速搅拌下用氢氧化钠溶液调节溶液pH=11-12，反应2-3h后加入100-150份的水合肼搅拌均匀后将物料转移到水热反应釜中，在150-180℃下反应4-6h后冷却，过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玲，董建国，马骏，
申请(专利权)人：张玲，
类型：发明
国别省市：浙江,33