一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料及其制备方法，所得纳米材料为由二维的纳米片交叉堆叠成的三维的纳米棒结构，纳米材料的尺寸小、形貌特殊且成分均匀、纯度高且结晶度高，制得的Mn2Mo3O8纳米材料为钼酸锰类纳米材料在储能、催化等领域的广泛应用提供了理论基础和实践经验。制备方法以常规的锰盐、钼酸盐为原料，通过水热和煅烧两步法首次合成了纯度高、结晶度高且形貌特殊的砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料，配方简单实用、反应条件通用且可重复性强、成本低且易于工业化生产，为生产Mn2Mo3O8纳米材料提供了理论基础和实践经验。

Brick and gray structure Mn2Mo3O8 nano material and preparation method thereof

The invention discloses a brick-ash structure Mn2Mo3O8 nano-material and a preparation method thereof. The obtained nano-material is a three-dimensional nano-rod structure composed of two-dimensional nano-sheet cross-stacked. The nano-material has small size, special morphology, uniform composition, high purity and high crystallinity. The prepared Mn2Mo3O8 nano-material is manganese molybdate nano-material. Rice materials provide a theoretical basis and practical experience in the field of energy storage and catalysis. Mn2Mo3O8 nano-materials with high purity, high crystallinity and special morphology were synthesized for the first time by hydrothermal method and calcination using conventional manganese salts and molybdate as raw materials. The preparation method is simple and practical, the reaction conditions are universal, the repeatability is strong, the cost is low and the industrial production is easy. Materials provide theoretical basis and practical experience.

【技术实现步骤摘要】
一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料及其制备方法
本专利技术属于无机纳米材料制备领域，尤其涉及一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料及其制备方法。
技术介绍
无机纳米材料是材料大类中重要的分支，在光、电、磁、催化等领域有着卓越的表现。无机纳米材料的性能与其微观结构和尺寸密切相关，合理调控纳米材料的微观结构可以制得性能优异的纳米功能材料。钼酸盐纳米材料作为一种重要的无机纳米材料，在储能、催化、冶金、光电等领域具有良好的应用前景。为了进一步提高钼酸盐纳米材料的综合性能，制备微观结构规整的钼酸盐纳米材料具有重要意义。如中国专利CN201110347430.7公开了一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料，该方法以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，采用微波辐射法制备出微米棒状结构的钼酸锰，其产物尺寸较大(微米棒的直径约为2μm)，不具有小尺寸效应和表面效应。因此，该方法在尺寸控制以及低成本制备上具有一定的局限性。中国专利CN201110048928.3公开了以微乳液法制备钼酸锰-钼酸钴分级异质结构纳米线，在制备过程中使用CTAB为表面活性剂，制备方法步骤复杂，成本较高，不适用规模化生产。中国专利CN201210012024.X公开了钼酸锰微晶的制备方法，该方法制备出的产物，结构分散、尺寸偏大且均匀性较差。Mn2Mo3O8，是一种六方结构的钼基团簇化合物，在电化学电池的电极材料、催化和传感器等方面具有重要的应用前景，但是关于这一类钼酸盐的报道相对较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述现有技术的问题，提供一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料及其制备方法。该方法采用水热反应，结合煅烧简单方便的制备出形貌特殊，纯度高，结晶度高的砖灰式结构钼酸锰(Mn2Mo3O8)，工艺简单、环境友好、所用原料易得、生产成本低且易于大规模生产。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)配制去离子水和乙二醇的混合溶液，在搅拌的过程中，将聚乙烯吡咯烷酮和醋酸钠加入至混合溶液中，继续搅拌制得混合溶液A；(2)将醋酸锰加入混合溶液A，搅拌均匀后加入钼酸钠，继续搅拌制得混合原料液B；(3)将混合原料液B进行水热反应，得到反应产物；(4)将步骤(3)得到的反应产物离心洗涤、干燥；将干燥后的产物在惰性气氛下煅烧，得到砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料。本专利技术的进一步改进在于：步骤(1)中加入质量比为1:1的聚乙烯吡咯烷酮和醋酸钠，继续搅拌均匀后制得混合溶液A。步骤(2)加入钼酸钠后搅拌10-20min，制得混合原料液B；其中醋酸锰与钼酸钠的摩尔比为1:1，醋酸锰与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(20-30)：1。步骤(3)中水热反应时间为3-5h，反应温度为110-130℃。步骤(4)中使用去离子水和乙醇混合液离心洗涤反应产物3-5次，其中去离子水与乙醇的体积比为(2-4)：1。步骤(4)中干燥时间为8-12h，干燥温度为70-100℃。步骤(4)中煅烧时间为1-3h，煅烧温度为400-500℃。搅拌均选用电磁搅拌方式。一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料，其特征在于，纳米材料为由纳米片交叉堆叠成的纳米棒结构，纳米片的纵向横截面长度为200～400nm，纳米片的厚度为40～50nm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备出的一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料，为由二维的纳米片交叉堆叠成的三维纳米棒结构，纳米片的纵向横截面长度为200～400nm，纳米片的厚度为40～50nm。纳米材料的尺寸小、形貌特殊且成分均匀、纯度高且结晶度高，制得的Mn2Mo3O8纳米材料为钼酸锰类纳米材料在储能、催化等领域的广泛应用提供了理论基础和实践经验。本专利技术涉及的一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料的制备方法，以常规的锰盐、钼酸盐为原料，通过水热和煅烧两步法首次合成了纯度高、结晶度高且形貌特殊的砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料，配方简单实用、反应条件通用且可重复性强、成本低且易于工业化生产，为生产Mn2Mo3O8纳米材料提供了理论基础和实践经验。【附图说明】图1为所制备Mn2Mo3O8的扫描电镜图；图2为所制备Mn2Mo3O8的透射电镜图；图3为所制备Mn2Mo3O8的XRD图。【具体实施方式】下面结合实施例和附图对本专利技术进行进一步的阐述：一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤，下述所有步骤中的搅拌均为电磁搅拌。(1)配制去离子水和乙二醇的混合溶液，在搅拌的过程中，将聚乙烯吡咯烷酮和醋酸钠按照质量比例1:1加入至混合溶液中，搅拌均匀制得混合溶液A；(2)向混合溶液A中加入醋酸锰，继续搅拌均匀后加入钼酸钠，搅拌10-20min得到混合原料液B；其中醋酸锰与钼酸钠的摩尔比为1:1，醋酸锰与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(20-30)：1。(3)将步骤(2)得到的混合原料液B液转移至反应釜中密封，在110-130℃下保温3-5h进行水热反应，水热反应结束后，自然冷却至室温，得到反应产物。(4)将步骤(3)得到的反应产物用去离子水和乙醇的混合液离心洗涤3-5次去除杂质，其中去离子水和乙醇的体积比为(2-4)：1；将离心洗涤后的反应产物在70-100℃下真空干燥8-12h，得到干燥产物；将干燥产物在氩气气氛下煅烧1-3h，煅烧温度为400-500℃。通过以上步骤，得到砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料。图1和图2分别为本专利技术制备的砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料的扫描电镜图和透射电镜图，结合图片可以看出，制得的纳米材料由二维的纳米片组装成三维的纳米棒结构，纳米片交叉堆叠，形成具有特殊形貌的砖灰式结构。纳米片的纵向横截面长度为200nm～400nm，厚度为40～50nm。图3为本专利技术制得材料的XRD图，由图可看出，制得的材料和标准卡片的衍射峰角度一致，表明该制备方法合成的物质为Mn2Mo3O8，图中并未并未出现其它的杂峰，说明合成的物质纯度高、结晶性良好。本专利技术利用廉价易得的原料及简便高效的制备条件完成了Mn2Mo3O8纳米材料的制备，并得到了新奇的砖灰式结构，为锰基钼酸盐纳米材料的设计合成提供良好的理论基础和实践经验。实施例1(1)配制去离子水和乙二醇的混合溶液，电磁搅拌的过程中，在混合溶液中加入0.02g聚乙烯吡咯烷酮和0.02g醋酸钠，搅拌均匀制得混合液A；(2)向混合液A中加入0.4g(0.002mol)醋酸锰，搅拌均匀后加入0.56g(0.002mol)钼酸钠，搅拌15min，得到混合原料液B；(3)将步骤(2)得到的混合原料B液转移至100mL的反应釜中密封，在120℃下保温3h，水热反应结束后，自然冷却至室温，得到反应产物C；(4)将步骤(3)得到的反应产物用去离子水和乙醇的混合液离心洗涤3次去除杂质，其中去离子水和乙醇的体积比为2:1；将离心洗涤后的反应产物在80℃下真空干燥11h，得到干燥产物，将干燥产物在氩气气氛下煅烧2h，煅烧温度为400℃，得到砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料。通过本实施例制得的砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料为由纳米片交叉堆叠成的纳米棒结构，纳米片的纵向横截面长度为200～400n本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制去离子水和乙二醇的混合溶液，在搅拌的过程中，将聚乙烯吡咯烷酮和醋酸钠加入至混合溶液中，继续搅拌制得混合溶液A；(2)将醋酸锰加入混合溶液A，搅拌均匀后加入钼酸钠，继续搅拌制得混合原料液B；(3)将混合原料液B进行水热反应，得到反应产物；(4)将步骤(3)得到的反应产物离心洗涤、干燥；将干燥后的产物在惰性气氛下煅烧，得到砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制去离子水和乙二醇的混合溶液，在搅拌的过程中，将聚乙烯吡咯烷酮和醋酸钠加入至混合溶液中，继续搅拌制得混合溶液A；(2)将醋酸锰加入混合溶液A，搅拌均匀后加入钼酸钠，继续搅拌制得混合原料液B；(3)将混合原料液B进行水热反应，得到反应产物；(4)将步骤(3)得到的反应产物离心洗涤、干燥；将干燥后的产物在惰性气氛下煅烧，得到砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入质量比为1:1的聚乙烯吡咯烷酮和醋酸钠，继续搅拌均匀后制得混合溶液A。3.根据权利要求1所述的一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)加入钼酸钠后搅拌10-20min，制得混合原料液B；其中醋酸锰与钼酸钠的摩尔比为1:1，醋酸锰与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(20-30)：1。4.根据权利要求1所述的一种砖灰式结构Mn2Mo3O8纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利锋，神克超，贺文杰，刘毅，郭守武，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61