一种聚苯胺的制备方法技术

一种聚苯胺的制备方法，属于高分子材料领域，由如下方法制备得到，将苯胺分散于水性树脂溶液中，形成溶液A；将氧化剂溶解于水中，形成溶液B；将溶液A与溶液B快速混合；控制反应温度在（5～20）oC之间，反应时间在（6～24）h之间，聚合反应完成后，过滤，将滤饼碱洗、水洗、醇洗后干燥，得本征态聚苯胺。本发明专利技术采用的方法，不需要加入质子酸，不仅减少了酸对生产设备的腐蚀，还大大降低了后处理阶段中碱液和水的用量，降低废液的排放。

Preparation method of Polyaniline

A method for preparing polyaniline, belonging to the field of polymer materials, is prepared by dispersing aniline in aqueous resin solution to form solution A; dissolving oxidant in water to form solution B; rapidly mixing solution A with solution B; controlling reaction temperature between (5-20) oC and reaction time between (6-2). 4) After the polymerization was completed, the filter cake was washed with alkali, washed with water and dried with alcohol to obtain the intrinsic polyaniline. The method adopted by the invention does not require adding protonic acid, which not only reduces the corrosion of acid to production equipment, but also greatly reduces the amount of alkali and water in the post-treatment stage and reduces the discharge of waste liquid.

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺的制备方法
本专利技术属于高分子材料领域，尤其是涉及一种聚苯胺的制备方法。
技术介绍
聚苯胺是最具有商业应用前景的导电功能高分子材料之一，聚苯胺的电化学性质稳定，掺杂机理独特，可以达到较高的导电率，而且原料易得，制备过程简单，在超级电容器、防腐材料、抗静电材料、电子屏蔽材料和吸波材料等领域具有非常广阔的应用前景，被认为是在实际中最有希望得到工业化生产的导电聚合物。聚苯胺的合成方法很多，其中化学氧化聚合法和电化学聚合法为应用最广泛的方法。相对于普通的化学合成法，电化学方法适宜小批量合成特种性能聚苯胺；但反应设备较化学合成法复杂、生产成本较高、难以形成规模化生产。化学合成法相对于电化学法来说，相对简单，适宜大批量合成聚苯胺，易工业化，一直是制备聚苯胺的主要方法。通常认为，当体系的酸度足够高时，反应初期生成的低聚物可溶于反应体系溶液，反应活性增强，继续参与聚合反应，生成分子链更长的聚苯胺。化学合成法就是在酸性条件下，向苯胺单体中加入强氧化剂，使苯胺单体发生氧化聚合形成高分子链。化学合成法工艺简单、适合于大规模批量生产；但在反应中用到了大量酸，在后处理过程中要用到大量的氨水中和过量的酸以及进行聚苯胺的去掺杂，产生大量废水，造成环境污染。开发操作简单、性价比高、废水排放量小的聚苯胺生产工艺是聚苯胺大规模工业化的前提。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种可规模化生产、降低废水排放量、减少污染的聚苯胺的制备方法，采用水性树脂溶液分散苯胺单体，水性树脂溶液可以为苯胺单体聚合提供的特定空间环境，并且在反应初期生成的低聚物可以和水性树脂形成氢键等分子间作用力，促进聚合反应进行，生成聚苯胺，从而避免了大量质子酸的使用，减少废水排放量。本专利技术采用如下的技术方案：一种聚苯胺的制备方法，其特征是：它由溶液A和溶液B组成，所述溶液A由苯胺单体和水性树脂溶液组成；所述溶液B由氧化剂和水组成；所述溶液A中，苯胺单体和水性树脂溶液的质量比为(0.01～0.2):1。所述溶液B中，氧化剂和水的质量比为(0.1～0.5):1。所述溶液A中苯胺单体和溶液B中氧化剂的摩尔比为(0.1～1):1。所述苯胺单体为苯胺或苯胺衍生物。所述苯胺衍生物为邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸、邻二苯胺、邻氰基苯胺、邻甲基苯胺和邻氯苯胺中的一种或几种。所述水性树脂为水性酚醛环氧树脂乳液、水性双酚A型环氧树脂乳液。所述水性酚醛环氧树脂乳液型号为K051、K-F051中的任意一种；所述水性双酚A型环氧树脂乳液型号为MU-618、MU-601、MU-607中的任意一种。所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、三氯化铁、二氧化锰、高锰酸钾、碳酸酯类过氧化物中的一种或几种的混合物。所述水为三级水或去离子水。一种聚苯胺的制备方法，其特征是，该制备方法包括以下步骤：步骤一、按质量比为(0.01～0.2):1称量苯胺单体和水性树脂溶液，混合，搅拌均匀后得到溶液A；步骤二、按质量比为(0.1～0.5):1称量氧化剂和水，混合，搅拌均匀后得到溶液B；步骤三、将溶液A与溶液B按照苯胺单体和氧化剂的摩尔比为（0.1～1)：1快速混合，控制反应温度在（5～20）oC进行聚合反应；步骤四、聚合反应结束后，过滤，将滤饼分别碱洗、水洗、醇洗后，烘干，得本征态聚苯胺。通过上述设计方案，本专利技术可以带来如下有益效果：1、将苯胺溶于水性树脂溶液中，利用水性树脂与苯胺低聚体的相互作用促进反应初期的苯胺低聚物进一步聚合形成分子量较高的聚苯胺，从而避免大量质子酸的使用，即降低了对设备的损耗，又大大减少了后期清洗过程中碱液及水的使用，降低了废水排放量。2、工艺流程可以合理控制，操作简单，适用于大规模生产。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1本实施例的制备方法包括以下步骤：将25g苯胺溶解于250g水性酚醛环氧树脂溶液K051，形成溶液A，将61g过硫酸铵溶解于612g去离子水中，形成溶液B，将溶液A与溶液B快速混合，（5～20）oC下反应6小时后，过滤，将滤饼分别用氨水、去离子水、乙醇洗涤后，烘干，得本征态聚苯胺。实施例2本实施例的制备方法包括以下步骤：将25g苯胺溶解于250g水性酚醛环氧树脂溶液K-F051，形成溶液A，将49g过硫酸钾溶解于327g去离子水中，形成溶液B，将溶液A与溶液B快速混合，（5～20）oC下反应6小时后，过滤，将滤饼分别用氨水、去离子水、乙醇洗涤后，烘干，得本征态聚苯胺。实施例3本实施例的制备方法包括以下步骤：将25g苯胺溶解于250g水性双酚A型环氧树脂乳液MU-618，形成溶液A，将61g过硫酸铵溶解于612g去离子水中，形成溶液B，将溶液A与溶液B快速混合，（5～20）oC下反应12小时后，过滤，将滤饼分别用氨水、去离子水、乙醇洗涤后，烘干，得本征态聚苯胺。实施例4本实施例的制备方法包括以下步骤：将25g苯胺溶解于250g水性双酚A型环氧树脂乳液MU-601，形成溶液A，将49g过硫酸钾溶解于327g去离子水中，形成溶液B，将溶液A与溶液B快速混合，（5～20）oC下反应12小时后，过滤，将滤饼分别用氨水、去离子水、乙醇洗涤后，烘干，得本征态聚苯胺。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚苯胺的制备工艺，其特征是，包括以下步骤：步骤一、按质量比为(0.01～0.2):1称量苯胺单体和水性树脂溶液，并进行混合，搅拌混合均匀后得到溶液A；步骤二、按质量比为(0.1～0.5):1称量氧化剂和水，混合，搅拌均匀后得到溶液B；步骤三、将溶液A与溶液B按照苯胺单体和氧化剂的摩尔比为（0.1～1)：1快速混合，控制反应温度在（5～20）oC进行聚合反应；步骤四、聚合反应结束后，过滤，将滤饼分别碱洗、水洗、醇洗后，烘干，得本征态聚苯胺。

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺的制备工艺，其特征是，包括以下步骤：步骤一、按质量比为(0.01～0.2):1称量苯胺单体和水性树脂溶液，并进行混合，搅拌混合均匀后得到溶液A；步骤二、按质量比为(0.1～0.5):1称量氧化剂和水，混合，搅拌均匀后得到溶液B；步骤三、将溶液A与溶液B按照苯胺单体和氧化剂的摩尔比为（0.1～1)：1快速混合，控制反应温度在（5～20）oC进行聚合反应；步骤四、聚合反应结束后，过滤，将滤饼分别碱洗、水洗、醇洗后，烘干，得本征态聚苯胺。2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺的制备工艺，其特征在于：其步骤一中所述的苯胺单体为苯胺或苯胺衍生物，所述苯胺衍生物为邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸、邻二苯胺、邻氰基苯胺、邻甲基苯胺和邻氯苯胺中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺的制备工艺，其特征在于：其步骤一中所述水性树脂为水性酚醛环氧树脂乳液、水性双酚A型环氧树脂乳液，所述水性酚醛环氧树脂乳液型号为K051、K-F051中的任意一种；所述水性双酚A型环氧树脂乳液型号为MU-61...

【专利技术属性】
技术研发人员：王岩，
申请(专利权)人：北华大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22