气相色谱仪制造技术

本发明专利技术涉及气相色谱仪。气相色谱仪具备：分离柱；柱温箱；样品气化部；载气供给部，其向所述样品气化部供给载气；检测器；载气流量控制部，其构成为以使柱线速度恒定的方式，控制从所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的流量；检测器气体供给部，其向所述检测器供给检测器气体；以及检测器气体流量控制部，其构成为以使导入到所述检测器的所述载气和与该载气相同种类的检测器气体的合计流量成为预先设定的恒定的流量的方式，控制检测器气体的流量。

【技术实现步骤摘要】
气相色谱仪
本专利技术涉及一种气相色谱仪。
技术介绍
在气相色谱仪分析中，为了缩短分析时间，进行一边使分离柱的温度升温一边进行分析的升温分析。在升温分析中，伴随着柱温度的上升，通过分离柱的载气的粘性升高，引起通过分离柱的载气的流速降低这样的现象。因此，以往以来，以随着柱温度的上升而提升气体压力的方式，控制载气供给流量。在这里，已知HETP(HeightEquivalenttoaTheoreticalPlate，理论塔板高度)值作为表示分离柱的分离能力的指数。HETP值是将分离柱的长度除以分离柱的理论级数(TheoreticalPlate)而得到的，值越小，则表示分离性能越优良。该HETP值不取决于分离柱的内径、长度，而取决于载气的线速度、载气的种类以及分离柱的温度，针对载气的每个种类，存在HETP为极小值的载气的线速度。因此，提出了以使得分离柱中的载气的线速度(下面，称为柱线速度)恒定的方式，控制载气供给流量，并进行了实施(参照专利文献1)。在该方法中，根据柱线速度、载气的粘度、分离柱的长度、内径、温度以及分离柱的入口压力的关系式，通过计算而求出将柱线速度设为规定值所需的分离柱的入口压力的目标值，以使分离柱的入口压力变成通过计算而求出的目标值的方式，控制载气的供给流量。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平5－333013号公报
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题如果将柱线速度维持于恒定，则能够使分离柱的分离能力稳定。另一方面，在该方法中，以使分离柱的入口压力变成通过计算而求出的目标值的方式控制载气供给流量，所以，流过分离柱的载气的流量不恒定。因此，通过分离柱而供给到检测器的气体流量伴随着柱温度的变化而变动，而且还根据设为目标的柱线速度、载气的种类而变化。对于在气相色谱仪中使用的FID(氢火焰离子化检测器)、FPD(火焰光光度检测器)、FTD(热离子化检测器)等检测器，由于供给到检测器的气体的流量对检测灵敏度造成影响，所以，当供给到检测器的气体的流量变化时，检测器的检测灵敏度也变化，由于由升温分析引起的柱温度的变化、载气种类的变更等原因，检测器的检测灵敏度变化。作为与将柱线速度维持于恒定的方法不同的方法，还存在以将通过分离柱的载气的流量维持于恒定的方式控制载气的供给流量的方法。如果将通过分离柱的载气的流量维持于恒定，则供给到检测器的气体的流量恒定，能够使检测器的检测灵敏度稳定。但是，在将通过分离柱的载气的流量控制成恒定的情况下，柱线速度不恒定，分离柱的分离能力不稳定。这样，在以往的气相色谱仪中的升温分析中，使分离柱的分离能力稳定与使检测器的检测灵敏度稳定处于折衷选择的关系，难以使两者在高水平下稳定。本专利技术是鉴于这样的技术问题而完成的，本专利技术的目的在于，提供一种在如升温分析那样一边使温度变化一边进行的分析中能够使分离柱的分离能力与检测器的检测灵敏度这两者稳定的气相色谱仪。解决技术问题的技术手段本专利技术涉及一种气相色谱仪，具备：分离柱，其将样品分离为每个成分；柱温箱，其将所述分离柱收容于内部，并控制所述分离柱的温度；样品气化部，其与所述分离柱的一端侧连接，使被注入的样品气化；载气供给部，其向所述样品气化部供给载气，该载气用于将在所述样品气化部气化了的样品气体导向所述分离柱；检测器，其与所述分离柱的另一端侧连接，对由所述分离柱分离了的样品成分进行检测；载气流量控制部，其构成为以使柱线速度恒定的方式，控制从所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的流量；检测器气体供给部，其向所述检测器供给包括与所述载气相同种类的气体的至少1种检测器气体；以及检测器气体流量控制部，其构成为以使向所述检测器导入的所述载气和与该载气相同种类的检测器气体的合计流量成为预先设定的恒定的流量的方式，控制从所述检测器气体供给部供给到所述检测器的检测器气体的流量。在本专利技术的优选的实施方式中，还具备构成为设定通过所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的种类的载气设定部，所述检测器气体流量控制部构成为在存在与通过所述载气设定部设定的载气相同种类的检测器气体时，以使该检测器气体与导入到所述检测器的所述载气的合计流量变成预先设定的恒定的流量的方式，控制该检测器气体的流量。在上述实施方式中，例如在变更了载气的种类时，当对装置设定载气的种类后，检测器气体流量控制部确定与所设定的载气相同种类的检测器气体，以使得导入到检测器的载气与该检测器气体的合计流量变成规定流量的方式，自动地控制检测器气体的流量。因此，用户仅通过对装置设定所使用的载气的种类，特别是即使不注意到检测器气体的流量控制，也能够将导入到检测器的载气与该检测器气体的合计流量维持于恒定。由此，防止针对载气的每个种类而检测器的检测灵敏度变化。专利技术效果在本专利技术的气相色谱仪中，以使柱线速度恒定的方式控制载气的流量，另一方面，以使导入到检测器的载气和与该载气相同种类的检测器气体的合计流量变成预先设定的恒定的流量的方式控制检测器气体的流量，所以，能够实现兼顾分离柱的分离能力的稳定化与检测器的检测灵敏度的稳定化。由此，即使由于升温分析而柱温度在时间上变化，也能够将分离能力和检测灵敏度维持于恒定，能够提高分析的再现性和定量的精度。附图说明图1是示出气相色谱仪的一个实施例的概略构成图。图2是示出该实施例的流量控制对象的检测器气体的确定次序的流程图。图3是示出该实施例的载气以及检测器气体的流量控制次序的流程图。图4是用于说明该实施例的具体形式的一个例子的概略构成图。图5的(A)是示出现有技术的情况下的各气体流量的时间变化的一个例子的图表，图5的(B)是示出图4的形式的情况下的各气体流量的时间变化的一个例子的图表。图6是用于说明该实施例的具体形式的另一例的概略构成图。图7的(A)是示出现有技术的情况下的各气体流量的时间变化的一个例子的图表，图7的(B)是示出图6的形式的情况下的各气体流量的时间变化的一个例子的图表。具体实施方式下面，使用附图来说明气相色谱仪的一实施例。首先，参照图1，说明气相色谱仪的一实施例的概略构成。分离柱2的一端侧连接有样品气化部4，分离柱2的另一端侧连接有检测器6。分离柱2收容于柱温箱8内，样品气化部4以及检测器6固定于柱温箱8的框体。虽然省略图示，但在柱温箱8设置有加热器以及温度传感器，以使温度传感器的检测温度成为所设定的温度的方式，控制加热器的输出。由此，分离柱2的温度被调节成设定温度。设置有将样品注入到样品气化部4的样品注入部10、将载气供给到样品气化部4的载气供给部12以及将检测器气体供给到检测器6的检测器气体供给部14。样品注入部10从设置于样品气化部4的样品注入口注入液体状态的样品，例如通过自动进样器来实现。载气供给部12将H2气、He气、N2气、Ar气等气体作为载气供给到样品气化部4。检测器气体供给部14将检测所需的至少1种气体作为检测器气体供给到检测器6。能够使用FID、FPD、FTD等作为检测器6。例如在检测器6是FID的情况下，作为检测器气体，除了空气和H2气之外，还根据需要而使用补充气体。作为补充气体，使用He气、N2气等与载气相同种类的气体的情况较多。另外，设置有用于检测分离柱2的入口压力的压力传感器16。在图1中，示为将压力传感器16设置于通向分离柱2的流路，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相色谱仪，其特征在于，具备：分离柱，其将样品分离为每个成分；柱温箱，其将所述分离柱收容于内部，并控制所述分离柱的温度；样品气化部，其与所述分离柱的一端侧连接，使所注入的样品气化；载气供给部，其向所述样品气化部供给载气，该载气用于将由所述样品气化部气化了的样品气体导向所述分离柱；检测器，其与所述分离柱的另一端侧连接，并检测由所述分离柱分离了的样品成分；载气流量控制部，其构成为：以使所述分离柱内的载气的平均线速度恒定的方式，控制从所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的流量；检测器气体供给部，其向所述检测器供给包括与所述载气相同种类的气体的至少1种检测器气体；以及检测器气体流量控制部，其构成为：以使导入到所述检测器的所述载气和与该载气相同种类的检测器气体的合计流量成为预先设定的恒定的流量的方式，控制从所述检测器气体供给部供给到所述检测器的检测器气体的流量。

【技术特征摘要】
2017.02.22 JP 2017-0315221.一种气相色谱仪，其特征在于，具备：分离柱，其将样品分离为每个成分；柱温箱，其将所述分离柱收容于内部，并控制所述分离柱的温度；样品气化部，其与所述分离柱的一端侧连接，使所注入的样品气化；载气供给部，其向所述样品气化部供给载气，该载气用于将由所述样品气化部气化了的样品气体导向所述分离柱；检测器，其与所述分离柱的另一端侧连接，并检测由所述分离柱分离了的样品成分；载气流量控制部，其构成为：以使所述分离柱内的载气的平均线速度恒定的方式，控制从所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的流量；检测器气体供给部...

【专利技术属性】
技术研发人员：增田真吾，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本,JP