本发明专利技术提供了一种基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置，包括激光器、石英样品池、凝胶光栅、硅光电探测器、数据采集系统、计算机处理系统、控温热台、定位件和阻尼隔振光学平台，凝胶光栅由石英玻璃片和附着在石英玻璃片上的相互平行的凝胶条组成，凝胶条之间的间隙为凝胶光栅的狭缝，凝胶光栅的石英玻璃片固定于石英样品池的内壁上，凝胶光栅的狭缝垂直于水平面，石英样品池位于激光器与硅光电探测器之间且置于控温热台上的加热平台上，硅光电探测器经数据采集系统与计算机处理系统连接。本发明专利技术还提供了基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测方法，该方法能实现对10‑9～10‑6mol/L浓度级别的Pb2+的检测。
【技术实现步骤摘要】
基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置及检测方法
本专利技术属于Pb2+检测领域，涉及基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置及检测方法。
技术介绍
铅离子是一种会对生态环境和人体健康造成重大危害的有毒重金属离子，即使是微量的铅离子也会对人体的神经系统、消化系统、造血系统产生巨大的危害，特别会对儿童的智力及生长发育造成不可逆的严重危害。国标GB25466-2010规定，饮用水中铅离子的含量不得高于4.83×10-8mol/L，工业废水中铅离子的浓度不得高于2.42×10-6mol/L。准确检测出饮用水、工业废水等样品中的超低浓度的铅离子，对于人体健康和环境保护都具有非常重要的意义。目前，传统的铅离子检测技术有原子吸收光谱、感应耦合等离子体光谱和电化学方法等。这些方法可以准确测定痕量铅离子，但往往设备价格昂贵，样品处理复杂，需要专业人员操作。基于智能微凝胶的传感器主要有微悬臂梁传感器、光子晶体传感器、和光栅传感器等。微悬臂梁传感器是在硅基底的微悬臂上附着智能微凝胶层而使其功能化，当凝胶层响应铅离子后发生体积溶胀并引起微悬臂梁的弯曲时，照射在悬臂梁上的激光的出射光路会发生偏转，利用位置敏感检测器检测出射激光的偏移位置便能定量反映凝胶的溶胀程度以及铅离子的浓度；但这种方法需要精密昂贵的仪器，并且只能检测到10-6mol/L的Pb2+。智能微凝胶光子晶体传感的原理则是利用智能微凝胶响应铅离子后产生体积收缩或溶胀，导致光子晶体内部胶体颗粒之间的间距发生变化，进而引起布拉格晶格常数的变化，最终导致入射光衍射波长的位移；这种方法需要使用分光仪进行光谱分析，样品处理复杂，需要专业人员操作。Wang等公开了基于聚(丙烯酰胺-共聚-二苯并-18-冠-6丙烯酰胺)凝胶光栅检测重金属离子的方法，该方法相对于前述基于智能凝胶的微悬臂梁传感器、光子晶体传感器检测Pb2+的方法，分析成本更低、操作也更简单；但不足之处是，该方法仍然只能检测到10-6mol/L的Pb2+。因此，如何在较低分析成本和简化分析操作的基础上有效降低基于智能微凝胶的传感器检测Pb2+的检出限，目前仍然是本领域的研究者们极力希望解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置及检测方法，以有效降低现有基于智能凝胶光栅检测Pb2+的方法的检出限，实现对水样中Pb2+的高灵敏度和快速检测。本专利技术提供的基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置，包括激光器、石英样品池、凝胶光栅、硅光电探测器、数据采集系统、计算机处理系统、控温热台、固定设置在控温热台的加热平台上的定位件和阻尼隔振光学平台，凝胶光栅由石英玻璃片和附着在石英玻璃片上的相互平行的凝胶条组成，凝胶条之间的间隙为凝胶光栅的狭缝，硅光电探测器包括用于探测零级衍射光强度的第一硅光电探测器和用于探测一级衍射光强度的第二硅光电探测器，凝胶光栅的凝胶条的材质为聚(N-异丙基丙烯酰胺-共聚-苯并-18-冠6)水凝胶，凝胶光栅的石英玻璃片固定于石英样品池的内壁上，凝胶光栅的狭缝垂直于水平面，石英样品池置于控温热台上的加热平台上并通过定位件固定位置，石英样品池位于激光器与硅光电探测器之间，激光器发出的激光束垂直照射凝胶光栅并产生衍射透出石英样品池，第一硅光电探测器与第二硅光电探测器分别对准零级衍射和一级衍射的光斑，硅光电探测器与数据采集系统连接，数据采集系统与计算机处理系统连接；激光器、控温热台、硅光电探测器、数据采集系统和计算机处理系统安装在阻尼隔振光学平台上；向石英样品池中注入含Pb2+的水样时，凝胶光栅的凝胶条会选择性地络合水样中的Pb2+，使聚(N-异丙基丙烯酰胺-共聚-苯并-18-冠6)水凝胶的静电斥力和亲水性增大导致凝胶条发生体积溶胀，引起凝胶光栅的衍射效率增大，凝胶光栅的制作方法如下：①以N-异丙基丙烯酰胺、苯并-18-冠6为单体，以偶氮二异丁基脒二盐酸盐为引发剂，以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，将单体、引发剂、交联剂溶解于水中形成凝胶前驱液；凝胶前驱液中，N-异丙基丙烯酰胺的浓度为0.5～1.5mol/L，苯并-18-冠-6与N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为(1～5):20，引发剂与N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:(30～70)，交联剂与N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:(20～100)；②将凝胶前驱液滴到石英玻璃片上，然后将凝胶光栅模板压在凝胶前驱液上，在0℃～10℃用紫外光穿过凝胶光栅模板照射凝胶前驱液，引发凝胶光栅模板与石英玻璃片之间的凝胶前驱液发生交联反应，揭除凝胶光栅模板，得到凝胶光栅。上述基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置的技术方案中，凝胶光栅在20℃的水中稳定后，凝胶光栅的凝胶条的高度h为50～200nm，凝胶光栅的周期在1.25μm左右。上述基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置的技术方案中，激光器发出的激光束的波长为200～1100nm、输出功率为4～20mW。硅光电探测器的探测波长和功率应与激光器发出的波长和功率相匹配。上述基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置，定位件为尺寸与石英样品池水平方向的截面尺寸匹配的矩形框，矩形框的高度不超过石英样品池高度的1/5。上述基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置，凝胶光栅模板具有与凝胶光栅互补的结构，凝胶光栅模板应选择透光材料制作，优选采用聚二甲基硅烷，其制作方法为：以干涉光刻法在硅片上制得光栅母版，然后将聚二甲基硅烷预聚物通过浇铸、交联固化和脱模，即得。本专利技术还提供了一种基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测方法，该方法使用上述基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置，步骤如下：①以去离子水为空白试样，将空白试样注入石英样品池中浸没凝胶光栅，根据激光束垂直照射凝胶光栅后产生的零级和一级衍射的光斑位置，调整硅光电探测器的位置使第一硅光电探测器与第二硅光电探测器分别对准零级衍射和一级衍射的光斑；待凝胶光栅的衍射光强度稳定后，从计算机处理系统中读取空白试样的一级衍射光强度I1和零级衍射光强度I0，计算空白试样对应的衍射效率；②按照标样中Pb2+浓度由低到高的顺序依次采用Pb2+浓度已知的标样替换步骤①中的空白试样，分别测定各标样对应的衍射效率，得到一系列标样对应的衍射效率，以标样中Pb2+浓度为纵坐标、各标样对应的衍射效率为横坐标绘制工作曲线，确定Pb2+浓度与衍射效率的换算关系式；③采用与步骤①结构相同的凝胶光栅替换原有凝胶光栅，将待测试样注入石英样品池中浸没凝胶光栅，根据激光束垂直照射凝胶光栅后产生的零级和一级衍射的光斑位置，调整硅光电探测器的位置使第一硅光电探测器与第二硅光电探测器分别对准零级衍射和一级衍射的光斑；待凝胶光栅的衍射光强度稳定后，得到待测试样对应的衍射效率；根据步骤②确定的Pb2+浓度与衍射效率的换算关系式计算待测试样中Pb2+浓度；步骤③中每更换一个待测样品进行检测前都需要采用与步骤①结构相同的凝胶光栅替换石英样品池中原有凝胶光栅并重新调整硅光电探测器的位置使第一硅光电探测器与第二硅光电探测器分别对准零级衍射和一级衍射的光斑；步骤①～③中，各空白试样、标样和待测试样对应的衍射效率是各指各空白试样、标样和待测试样的一级衍射光强度I1与零级衍射光强度I0之比；测定各空白试样、标样和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置，包括激光器(1)、石英样品池(2)、凝胶光栅(3)、硅光电探测器(4)、数据采集系统(5)、计算机处理系统(6)，凝胶光栅(3)由石英玻璃片(3‑1)和附着在石英玻璃片上的相互平行的凝胶条(3‑2)组成，凝胶条之间的间隙为凝胶光栅的狭缝，硅光电探测器(4)包括用于探测零级衍射光强度的第一硅光电探测器(4‑1)和用于探测一级衍射光强度的第二硅光电探测器(4‑2)，其特征在于还包括控温热台(7)、固定设置在控温热台的加热平台上的定位件(8)、阻尼隔振光学平台，凝胶光栅的凝胶条的材质为聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑共聚‑苯并‑18‑冠6)水凝胶，凝胶光栅(3)的石英玻璃片固定于石英样品池(2)的内壁上，凝胶光栅的狭缝垂直于水平面，石英样品池置于控温热台上的加热平台上并通过定位件固定位置，石英样品池位于激光器与硅光电探测器之间，激光器发出的激光束垂直照射凝胶光栅并产生衍射透出石英样品池，第一硅光电探测器(4‑1)与第二硅光电探测器(4‑2)分别对准零级衍射和一级衍射的光斑，硅光电探测器(4)与数据采集系统连接，数据采集系统与计算机处理系统连接；激光器(1)、控温热台(7)、硅光电探测器(4)、数据采集系统(5)和计算机处理系统(6)安装在阻尼隔振光学平台上；向石英样品池中注入含Pb2+的水样时，凝胶光栅的凝胶条会选择性地络合水样中的Pb2+，使聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑共聚‑苯并‑18‑冠6)水凝胶的静电斥力和亲水性增大导致凝胶条发生体积溶胀，引起凝胶光栅的衍射效率增大，凝胶光栅的制作方法如下：①以N‑异丙基丙烯酰胺、苯并‑18‑冠6为单体，以偶氮二异丁基脒二盐酸盐为引发剂，以N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，将单体、引发剂、交联剂溶解于水中形成凝胶前驱液；凝胶前驱液中，N‑异丙基丙烯酰胺的浓度为0.5～1.5mol/L，苯并‑18‑冠‑6与N‑异丙基丙烯酰胺的摩尔比为(1～5):20，引发剂与N‑异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:(30～70)，交联剂与N‑异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:(20～100)；②将凝胶前驱液滴到石英玻璃片上，然后将凝胶光栅模板压在凝胶前驱液上，在0℃～10℃用紫外光穿过凝胶光栅模板照射凝胶前驱液，引发凝胶光栅模板与石英玻璃片之间的凝胶前驱液发生交联反应，揭除凝胶光栅模板，得到凝胶光栅。...
【技术特征摘要】
1.基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置，包括激光器(1)、石英样品池(2)、凝胶光栅(3)、硅光电探测器(4)、数据采集系统(5)、计算机处理系统(6)，凝胶光栅(3)由石英玻璃片(3-1)和附着在石英玻璃片上的相互平行的凝胶条(3-2)组成，凝胶条之间的间隙为凝胶光栅的狭缝，硅光电探测器(4)包括用于探测零级衍射光强度的第一硅光电探测器(4-1)和用于探测一级衍射光强度的第二硅光电探测器(4-2)，其特征在于还包括控温热台(7)、固定设置在控温热台的加热平台上的定位件(8)、阻尼隔振光学平台，凝胶光栅的凝胶条的材质为聚(N-异丙基丙烯酰胺-共聚-苯并-18-冠6)水凝胶，凝胶光栅(3)的石英玻璃片固定于石英样品池(2)的内壁上，凝胶光栅的狭缝垂直于水平面，石英样品池置于控温热台上的加热平台上并通过定位件固定位置，石英样品池位于激光器与硅光电探测器之间，激光器发出的激光束垂直照射凝胶光栅并产生衍射透出石英样品池，第一硅光电探测器(4-1)与第二硅光电探测器(4-2)分别对准零级衍射和一级衍射的光斑，硅光电探测器(4)与数据采集系统连接，数据采集系统与计算机处理系统连接；激光器(1)、控温热台(7)、硅光电探测器(4)、数据采集系统(5)和计算机处理系统(6)安装在阻尼隔振光学平台上；向石英样品池中注入含Pb2+的水样时，凝胶光栅的凝胶条会选择性地络合水样中的Pb2+，使聚(N-异丙基丙烯酰胺-共聚-苯并-18-冠6)水凝胶的静电斥力和亲水性增大导致凝胶条发生体积溶胀，引起凝胶光栅的衍射效率增大，凝胶光栅的制作方法如下：①以N-异丙基丙烯酰胺、苯并-18-冠6为单体，以偶氮二异丁基脒二盐酸盐为引发剂，以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，将单体、引发剂、交联剂溶解于水中形成凝胶前驱液；凝胶前驱液中，N-异丙基丙烯酰胺的浓度为0.5～1.5mol/L，苯并-18-冠-6与N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为(1～5):20，引发剂与N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:(30～70)，交联剂与N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:(20～100)；②将凝胶前驱液滴到石英玻璃片上，然后将凝胶光栅模板压在凝胶前驱液上，在0℃～10℃用紫外光穿过凝胶光栅模板照射凝胶前驱液，引发凝胶光栅模板与石英玻璃片之间的凝胶前驱液发生交联反应，揭除凝胶光栅模板，得到凝胶光栅。2.根据权利要求1所述基于智能凝胶光栅的Pb2+光学检测装置，其特征在于，凝胶光栅在20℃的水中稳定后，凝胶光...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭寒雨，褚良银，汪伟，谢锐，巨晓洁，刘壮，林硕，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51
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