一种石墨烯水性浆料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯水性浆料及其制备方法。所述石墨烯水性浆料包括水性分散液及分散在所述水性分散液中的石墨烯材料，水性分散液中含有表面活性剂，所述石墨烯的质量百分含量为0.2‑12％。所述石墨烯水性浆料的制备方法包括以下步骤：以氧化石墨固体或可膨胀石墨固体为原料，进行膨胀处理，制备膨胀石墨；将膨胀石墨浸泡于水性剥离液中浸润处理，获得含膨胀石墨的混合物；将含膨胀石墨的混合物进行高速剪切或超声波处理，除去水性剥离液，得到石墨烯湿料；将石墨烯湿料置于水性分散液中，进行高速剪切处理，得到石墨烯水性浆料。本发明专利技术方法制备的石墨烯水性浆料，可应用于导电导热涂料、防腐涂料、电池/超级电容器等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯水性浆料及其制备方法
本专利技术特别涉及一种石墨烯水性浆料及其制备方法，属于石墨烯材料领域。
技术介绍
石墨烯作是一种新型的碳纳米材料，其作为目前世界上最薄(单原子厚度)的纳米材料，蕴含了丰富而奇特的物化性能，如巨大的比表面积(2,630m2·g-1)，较高的杨氏模量(-1.0TPa)，较高的内在电子迁移率(200,000cm2·v-1·s-1)、导热性(5,000W·m-1·K-1)、导电性及透明度(97.7％)。石墨烯的上述优势，使得其广泛应用于多个领域，如透明导电薄膜、传感器、聚合物复合材料、储能材料、生物医药、导热涂料、防腐涂料等。目前，石墨烯的制备方法主要有氧化还原法、液相剥离法、机械剥离法、气相合成法。其中，机械剥离法和气相合成法可以制备无缺陷石墨烯片，但产率极低。氧化还原法和液相剥离法是目前工业生产石墨烯粉体的主要方法。然而由于石墨烯粉体具有极大的比表面积，采用普通的烘干方法易结块，造成严重的片层堆叠及团聚，导致后期应用过程中，石墨烯难以分散；冷冻干燥工艺耗能大、效率低。此外，由于蓬松的石墨烯粉末密度极低，易飞扬，在包装运输和使用过程中造成不便。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种石墨烯水性浆料及其制备方法，以克服现有技术的不足。为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：本专利技术实施例提供了一种石墨烯水性浆料，所述石墨烯水性浆料包括水性分散液及分散在所述水性分散液中的石墨烯材料，其中，所述水性分散液中含有表面活性剂；其中，以所述石墨烯水性浆料的总质量为100％计，所述石墨烯的质量百分含量为0.2-12％。优选的，所述水性分散液的表面张力为40-50mN/m。本专利技术实施例还提供了所述石墨烯水性浆料的制备方法，其包括：以氧化石墨固体或可膨胀石墨固体为原料，进行膨胀处理，制备膨胀石墨；将所述膨胀石墨浸泡于水性剥离液中浸润处理，获得含膨胀石墨的混合物；将所述含膨胀石墨的混合物进行高速剪切或超声波处理，除去所述水性剥离液，得到石墨烯湿料；将所述石墨烯湿料置于水性分散液中，进行高速剪切处理，得到石墨烯水性浆料。优选的，所述水性剥离液和/或所述水性分散液中含有表面活性剂。优选的，所述水性剥离液和/或所述水性分散液的表面张力为40-50mN/m。优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、胆酸钠、硬脂酸、磷酸三丁酸、硅烷偶联剂、四丁基溴化铵、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯月桂醚、吐温80、曲拉通X100、氧化二丁基锡、Disperbyk-163、赖氨酸、聚间亚苯亚乙烯衍生物、DsPE、聚乙烯醇中的至少一种。优选的，所述膨胀石墨经高速剪切或超声波处理，其中，所述高速剪切的转速为2000-40000rpm，剪切时间为10-400min；或所述超声波功率为50-3000W，超声波处理时间为30-600min。优选的，在将所述石墨烯湿料置于水性分散液中进行高速剪切处理后，还包括球磨、砂磨或超声波处理，其中，所述球磨处理的转速为100-1000rpm,球磨时间为2-48h；和/或所述砂磨处理的转速为500-5000rpm，砂磨时间为2-48h。与现有技术相比，本专利技术的优点包括：本专利技术提供的石墨烯水性浆料的制备方法，将氧化石墨固体或可膨胀石墨固体进行膨胀处理后，可得到不同膨胀倍率的膨胀石墨，将所述膨胀石墨置于表面张力严格控制的水性剥离液中充分润湿后，进行高速剪切或超声波作用，所述水性剥离液的表面张力使膨胀的纳米片层得到充分的解离及分散，从而有效避免了石墨烯片层的堆积和团聚，提高了石墨烯使用时的分散性能。经所述高速剪切或超声波处理后，所述石墨烯湿料重新分散在溶剂中，在表面活性剂的作用下，经高速剪切、球磨、砂磨或超声波作用，可得到高浓度、尺寸可控的石墨烯水性浆料。本专利技术石墨烯水性浆料的制备方法工艺简单、环保，可实现所述石墨烯水性浆料的批量制备；且通过控制原料的含氧量及剥离分散工艺，可以控制所述石墨烯水性浆料中石墨烯的尺寸，从而解决石墨烯尺寸难控制、石墨烯粉末易团聚、密度轻、包装运输难、难分散等问题。本专利技术方法制备的石墨烯水性浆料，可应用于导电导热涂料、防腐涂料、电池/超级电容器等领域。具体实施方式鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。本专利技术实施例的一个方面提供了一种石墨烯水性浆料，所述石墨烯水性浆料包括水性分散液及分散在所述水性分散液中的石墨烯材料，其中，所述水性分散液中含有表面活性剂。作为一个优选实施例，以所述石墨烯水性浆料的总质量为100％计，所述石墨烯的质量百分含量为0.1-10％。具体的，所述石墨烯的质量百分含量可为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％。所述石墨烯水性浆料中石墨烯结构可为单层石墨烯或少数层石墨烯微片，但厚度均处于纳米级别。作为另一个优选实施例，所述水性分散液的表面张力为40-50mN/m。合适的表面张力值，可以保证所述石墨烯材料不发生团聚，从而得到分散更为均匀的石墨烯水性浆料。本专利技术实施例提供的石墨烯水性浆料，所述石墨烯材料分散在所述水性分散剂中，且所述水性分散剂中含有表面活性剂，使得所述石墨烯材料分散更加均匀，所述石墨烯材料尺寸更加可控。相应的，本专利技术实施例还一种石墨烯水性浆料的制备方法包括以下步骤：S01.以氧化石墨固体或可膨胀石墨固体为原料，进行膨胀处理，制备膨胀石墨；S02.将所述膨胀石墨浸泡于水性剥离液中浸润处理，获得含膨胀石墨的混合物；S03.将所述含膨胀石墨的混合物进行高速剪切或超声波处理，除去所述剥离液，得到石墨烯湿料；S04.将所述石墨烯湿料置于水性分散液中，进行高速剪切处理，得到石墨烯水性浆料。具体的，上述步骤S01中，本专利技术实施例采用氧化石墨固体或可膨胀石墨固体作为原料。所述氧化石墨固体或可膨胀石墨固体的选用不受限制，可以自行制备或市场购买获得。具体的，所述氧化石墨可采用目前相对成熟的Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法或其改进工艺进行合成；所述可膨胀石墨采用市售高纯产品。氧化石墨原料的含氧量越高，膨胀时比表面积越大，最终剥离得到的石墨烯产品越薄，比表面积越大，浆料越黑；氧化石墨的制备一般采用细鳞片石墨，而原料颗粒对产品性能影响不大。作为一个具体优选实施例，所述氧化石墨的颗粒大小为200-1000目，含氧量为30-50％，为强氧化插层产物。与氧化石墨类似，可膨胀石墨含氧量越高，产品越薄，比表面积越大，浆料颜色越深；可膨胀石墨的制备一般采用大鳞片石墨，而可膨胀石墨原料尺寸对最终产品性能影响不大。作为另一个优选实施例，所述可膨胀石墨的颗粒大小为30-200目，含氧量为5-15％，为弱氧化插层产物。当然，应当理解，本专利技术实施例所述原料也可以采用类似可膨胀石墨合成工艺制备的中等程度氧化插层产物，作为具体优选实施例，所述中等程度氧化插层产物的含氧量为15-30％。本专利技术实施例中，采用不同的原料，将得到不同厚度的石墨烯水性浆料。本专利技术实施例中，为了获得膨胀效果较好的膨胀石墨，所述膨胀处理优选采用高温膨胀或微波膨胀实现。作为具体优选实施例，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯水性浆料，其特征在于，所述石墨烯水性浆料包括水性分散液及分散在所述水性分散液中的石墨烯材料，其中，所述水性分散液中含有表面活性剂；其中，以所述石墨烯水性浆料的总质量为100％计，所述石墨烯的质量百分含量为0.2‑12％。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯水性浆料，其特征在于，所述石墨烯水性浆料包括水性分散液及分散在所述水性分散液中的石墨烯材料，其中，所述水性分散液中含有表面活性剂；其中，以所述石墨烯水性浆料的总质量为100％计，所述石墨烯的质量百分含量为0.2-12％。2.根据权利要求1所述的石墨烯水性浆料，其特征在于，所述水性分散液的表面张力为40-50mN/m。3.如权利要求1或2所述的石墨烯水性浆料的制备方法，其特征在于包括：以氧化石墨固体或可膨胀石墨固体为原料，进行膨胀处理，制备膨胀石墨；将所述膨胀石墨浸泡于水性剥离液中浸润处理，获得含膨胀石墨的混合物；将所述含膨胀石墨的混合物进行高速剪切或超声波处理，除去所述水性剥离液，得到石墨烯湿料；将所述石墨烯湿料置于水性分散液中，进行高速剪切处理，得到石墨烯水性浆料。4.根据权利要求3所述的石墨烯水性浆料的制备方法，其特征在于，所述水性剥离液和/或所述水性分散液中含有表面活性剂。5.根据权利要求4所述的石墨烯水性浆料的制备方法，其特征在于，所述水性剥离液和/或所述水性分散液的表面张力为40...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜惠敏，
申请(专利权)人：海门市瑞泰纺织科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32