一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂制造技术

一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，它包括偶联剂、腈基树脂、催化剂和有机溶剂。其中偶联剂为硅氧链聚合物；腈基树脂为对苯醚酮链段的腈基低聚物、双酚A型腈基单体、含磷的芳醚腈低聚物、含炔基芳醚链段的邻苯二甲腈树脂等中的一种或者多种；催化剂为4‑氨基苯氧基邻苯二甲腈树脂；有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、DMF、乙酸乙酯、丁酮等中一种或多种；偶联剂、腈基树脂、催化剂和有机溶剂的质量比为5～20：5～30：5～20：100。本发明专利技术上浆剂的交联固化物有优异的耐高温性能，能提高石英纤维‑腈基树脂界面相的耐温性，从而提升复合材料在高温下的整体性能；另外该上浆剂简单、易制备，适于工业化生产与使用。

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂
本专利技术属于耐高温石英纤维制备及应用
，涉及一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂。
技术介绍
石英纤维是一种高性能无机纤维，其主要成分为高纯度二氧化硅。它保持了固体石英的部分性能和特点，如抗烧蚀性强、耐温性好、导热率低，且化学稳定性高，介电性能也较为优良。石英纤维具备良好的综合性能，能够用于制备多种复合材料。由于其优异的介电性能，目前是国内外透波复合材料中应用最多的增强纤维。在制备透波材料时，随温度的升高，其弹性模量相应增加，因而确保了透波材料在具有较高的透波率的同时，力学性能不致大幅下降。因此在高温透波领域，石英纤维获得大量应用。腈基树脂是一种新型的热固性树脂，具有优异的耐高温性能、介电性能和良好的力学性能，广泛应用于航空、航天等领域。尤其是优异的耐高温特性，将含腈基树脂与石英纤维复合，可制备性能优良的新型耐高温透波材料。复合材料中基体与增强相接触构成的过渡层，是一层具有一定厚度、结构随基体和增强体而异、与两相有明显差别的新相一界面相。它不是简单的几何平面，而是包含着两相之间的过渡区域的三维界面相。是连接增强相和基体相的“纽带”，也是应力及其他信息传递的桥梁。因此，石英纤维在应用为增强体之前都会进行表面处理，比如浸泡上浆剂、界面改性剂，以改良界面，提高与树脂的浸润性、界面粘接性、耐温性等，以达到最终提高复合材料整体性能的目的。但是针对新型的耐高温复合材料-石英纤维/腈基树脂，目前没有与该体系相适应的上浆剂。且利用腈基树脂作为上浆剂的研究暂时也未见报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术针对石英纤维/腈基树脂这种新型的耐高温、透波复合材料，提供一种与石英纤维/腈基树脂复合材料适应的制备石英纤维/腈基树脂复合材料用的上浆剂，以改善二者界面性能，提高复合材料的整体力学性能、耐温性能。本专利技术的技术方案是，一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，它包括偶联剂、腈基树脂、催化剂和有机溶剂，进一步的，上述偶联剂为具有式1所示通式的硅氧链聚合物：式中：该低聚物的数均分子量为7000～13000。在此分子量范围内，m：n一般在7～11的范围内。m为含邻苯二甲腈侧链的硅氧链结构的重复数量；n为含巯基侧链的硅氧链结构的重复数量。更进一步的，上述偶联剂的数均分子量为7000～13000。进一步的，上述腈基树脂为式Ⅱ-式Ⅴ所表示的4种化学品中的一种或多种的混合物：进一步的，上述催化剂为4-氨基苯氧基邻苯二甲腈树脂。进一步的，上述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、DMF、乙酸乙酯、丁酮等中一种或多种。进一步的，上述偶联剂、腈基树脂、催化剂和有机溶剂的质量比为5-20：5-30：5-20：100。更优选地，本专利技术提供了一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，其配方组成和各组分的质量份数为：更优选地，本专利技术提供了一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，其配方组成和各组分的质量份数为：该专利技术上浆剂的制备方法如下：按照所需配比称取偶联剂、腈基树脂、催化剂、有机溶剂，搅拌，将其制备成透明溶液，即为该上浆剂。本专利技术上浆剂配方中提及的所有化学物质均可通过公开途径获得。本专利技术具有以下优点：本专利技术提供了石英纤维/腈基树脂这一新型复合材料适用的上浆剂；使用的偶联剂一端为硅氧链，可与以二氧化硅为主要成分的石英纤维结合，另一端为邻苯二甲腈，可与腈基树脂结合，并参与腈基树脂的交联反应，从而起到二者表面的桥梁连接作用，提高界面粘接性，提升复合材料的整体力学性能；加入适量合理结构的腈基树脂，使该树脂的交联固化物有优异的耐高温性能，同时可以提高该石英纤维与腈基树脂界面间的结合性能，从而提升复合材料在高温下的整体性能；另外该上浆剂简单、易制备，适于工业化生产与使用。附图说明从下面结合附图对本专利技术实施例的详细描述中，本专利技术的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：图1本专利技术优选实施例制备的用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂固化后固化物的DMA图。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。这里，需要注意的是，在附图中，将相同的附图标记赋予基本上具有相同或类似结构和功能的组成部分，并且将省略关于它们的重复描述。下列具体实施例中各个物质的用量均为质量比。实施例1：一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，它包括按下述质量份数称取的各原料：然后将上述物质混合，搅拌，溶解为透明溶液，即获得该耐高温腈基树脂型上浆剂。图1为按实施例1中除溶剂外的组分配置，加热固化后所得固化物的DMA图，从图中可以看出该固化物的玻璃化温度为410℃远高于目前专利中提及的各种上浆剂、浸润剂、界面改性剂的玻璃化温度。扫描电镜照片显示，经过该上浆剂浸泡后的石英纤维表面毛刺显著减少，上浆剂对纤维表面起到了很好的包覆和保护作用。同时按该实施例中腈基树脂、催化剂配方与石英纤维织物制备的复合材料的层间剪切强度为30MPa，高于耐温性近400℃的耐高温树脂石英纤维复合材料的层间剪切强度，说明该上浆剂与石英纤维有优良的界面结合性能。实施例2：一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，它包括按下述质量份数称取的各原料：然后将上述物质混合，搅拌，溶解为透明溶液，即获得该耐高温腈基树脂型上浆剂。按实施例2配置除溶剂外的组分，加热固化后所得固化物的玻璃化转变温度可达380℃，远高于目前专利中提及的各种上浆剂、浸润剂、界面改性剂的玻璃化温度。扫描电镜照片显示，经过该上浆剂浸泡后的石英纤维表面毛刺显著减少，上浆剂对纤维表面起到了很好的包覆和保护作用。同时按该实施例中腈基树脂、催化剂配方与石英纤维织物制备的复合材料的层间剪切强度为31MPa，高于耐温性近400℃的耐高温树脂石英纤维复合材料的层间剪切强度，说明该上浆剂与石英纤维有优良的界面结合性能。可以看出，本申请专利技术人经过系列研究后，提出了上文中的上浆剂方案，本申请的方案不仅有效利用了腈基树脂的耐高温性，同时有效改善与石英纤维的界面结合性能，尤其适用于石英纤维/腈基树脂复合材料体系。上述的实施例仅作为本专利技术实施方案示例而非作为限制，可以采取其它的形式。以上已经描述了本专利技术的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本
的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本专利技术的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，其特征在于，它包括偶联剂、腈基树脂、催化剂和有机溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，其特征在于，它包括偶联剂、腈基树脂、催化剂和有机溶剂。2.如权利要求1所述的用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，其特征在于，所述偶联剂为具有式Ⅰ所示通式的硅氧链聚合物：式中：m为含邻苯二甲腈侧链的硅氧链结构的重复数量；n为含巯基侧链的硅氧链结构的重复数量。3.如权利要求2所述的用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，其特征在于，所述偶联剂的数均分子量为7000～13000，且m：n在7～11的范围内。4.如权利要求3所述的用于制备石英纤维/腈基树脂复合材料的上浆剂，其特征在于，所述腈基树脂为式Ⅱ-式Ⅴ所表示的4种化学品中的一种或多种的混合物：5.如权利要求4所...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛丽萍，尹昌平，邢素丽，苏胜培，肖加余，尹笃林，杨金水，彭馨，
申请(专利权)人：湖南师范大学，中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43