用于纯碳产生的工艺、组合物和其方法技术

本公开提供在约150℃至约750℃的温度下将来自盐样碳化物的碳化物阴离子或负离子氧化的方法。在另一方面，本公开提供与中间体过渡金属碳化物的反应。在又一方面，本公开提供一种反应系统，其中将盐样碳化物阴离子和中间体碳化物阴离子氧化以产生各种同素异形体的纯碳。

Process, composition and method for pure carbon generation

The present disclosure provides a method for oxidation of anions or anions of carbides from salt-like carbides at temperatures from about 150 to about 750 degrees Celsius. On the other hand, the present disclosure provides a reaction with intermediate transition metal carbides. In another aspect, the present disclosure provides a reaction system in which salt-like carbide anions and intermediate carbide anions are oxidized to produce pure carbon of various allotropes.

【技术实现步骤摘要】
用于纯碳产生的工艺、组合物和其方法本申请为于2014年3月14日提交的申请号为201480025010.9的名称为“用于纯碳产生的工艺、组合物和其方法”的申请的分案申请。相关申请的交叉引用本申请要求2013年3月15日提交的美国临时申请号61/798,198的优先权，该临时申请通过引用整体并入本文。
本公开提供在约150℃至约750℃的温度下将来自盐样碳化物的碳化物阴离子或负离子氧化的方法。在另一方面，本公开提供与中间体过渡金属碳化物的反应。在又一方面，本公开提供一种反应系统，其中将盐样碳化物阴离子和中间体碳化物阴离子氧化以产生各种同素异形体的纯碳。
技术介绍
碳化物是含有碳和负电性更低或吸电子能力更弱的元素的化学化合物。几乎所有元素都与元素碳反应而产生碳化物。它们进一步被分类为4组：盐样碳化物、共价碳化物、间隙碳化物和中间体过渡金属碳化物。盐样碳化物与水和稀酸反应而产生离子和烃气。中间体过渡金属碳化物还与稀酸和有时水反应而产生金属阳离子、烃和有时氢。盐样碳化物进一步被分解为甲烷化物、乙炔化物和倍半碳化物。甲烷化物与水反应而产生甲烷。甲烷是一个碳原子以sp3杂化键结至四个氢原子。甲烷化物的两个实例是碳化铝(Al4C3)和碳化铍(Be2C)。乙炔化物是乙炔化物阴离子C2-2的盐并且还在两个碳原子之间具有一个三键。三键碳具有sp1杂化并且乙炔化物的两个实例是碳化钠(Na2C2)和碳化钙(CaC2)。倍半碳化物含有多原子阴离子C3-4并且含有具有sp1杂化的碳原子。倍半碳化物的两个实例是镁(Mg2C3)和锂(Li4C3)。美国专利号1,319,148定义了通过使钾阳离子(正离子)与来自碳化钙的乙炔化物阴离子反应而产生钾金属的氧化反应。反应介质是烷融氟化钾(mp＝876℃)。这示于以下方案(1)中的反应中。方案ICaC2+2KF→CaF2+2K+2C(石墨)反应T＞800℃(1)该反应的其它产物是氟化钙和石墨。石墨是元素碳的热力学最稳定形式，因此这是高温下的有利产物。该反应(钾离子的还原)发生在高于800℃下，该温度将被认为是高温，因为600℃是赤热。可以从熔融盐的电解来制备碱金属。然而，美国专利号1,319,148指示使用氧化反应来制备碱金属。另外，ConceptsandModelsofInorganicChemistry；DouglasB.McDanielD.1965Xerox公司描述了他们如何在利用熔融盐电解前纯化碱金属。为了产生碱金属，温度高于KF的熔点(mp＝858℃)，所述温度足够高以将K.(bp＝744℃)汽化。产物被指示为CaF2、K°和碳的热力学最稳定形式(石墨、C(石墨))。
技术实现思路
本公开提供通过在约150℃至约750℃的反应温度下将碳化物阴离子氧化而将来自碳化物的碳化物阴离子和/或负离子氧化的方法，其中所述反应产生呈sp1和/或sp3构型的碳的同素异形体。在另一方面，本公开提供通过在约150℃至约750℃的反应温度下将盐样碳化物阴离子和/或中间体碳化物阴离子氧化来产生碳的纯元素同素异形体的方法。在又一方面，本公开提供通过在约150℃至约750℃的反应温度下在反应温度下使碳化物与熔融金属卤化物盐反应来产生金刚石的方法。本公开还提供通过改变阳离子的还原电势和/或改变熔融物的温度以控制低熔点卤化物盐反应物的还原电势来控制碳同素异形体的方法。在一个方面，碳化物阴离子是盐样或中间体碳化物阴离子。在另一方面，盐样碳化物阴离子选自由甲烷化物、乙炔化物和倍半碳化物组成的组。在另一方面，盐样碳化物阴离子是碳化钙。在一个方面，本文所述的方法产生呈sp1构型的碳的同素异形体。在又一方面，本文所述的方法产生呈sp3构型的碳的同素异形体。本公开还提供本文所述的方法，其中反应温度低于约150℃，低于约200℃，低于约250℃，低于约300℃，低于约400℃，低于约500℃，低于约600℃，低于约700℃，或低于约800℃。在又一方面，本公开提供在以下范围内的温度下将来自盐样碳化物的碳化物阴离子或负离子氧化的方法：约150℃至约200℃、约150℃至约250℃、约200℃至约250℃、约200℃至约300℃、约200℃至约350℃、约200℃至约400℃、约250℃至约400℃、约200℃至约500℃、约250℃至约500℃、约300℃至约600℃、约400℃至约600℃、约500℃至约700℃、约200℃至约700℃、约250℃至约750℃、约150℃至约750℃、约150℃至小于800℃、约250℃至小于800℃、约300℃至小于800℃、约400℃至小于800℃、约500℃至小于800℃或约600℃至小于800℃。附图说明图1是提供碳的各种同素异形体的形成焓的图。图2提供用于形成碳的各种同素异形体的代表性方块流程图，包括(1)反应准备、(2)化学反应、(3)碳分离和(4)金刚石纯化方面。具体实施方式在一个方面，本公开提供金刚石产生方法，所述方法包括本文所述的(1)反应准备、(2)化学反应、(3)分离和(4)纯化方法，由其组成或基本上由其组成。代表性方法描述于图2中。在一个方面，所述工艺通过在没有水分和氧的受控气氛中准备反应器(1)开始。在一个方面，化学反应(2)在反应准备部分之后。在另一方面，分离和纯化方面在化学反应(2)之后。在又一方面，分离和纯化方面在化学反应(2)之后，因为分离(3)由去除不是来自化学反应(2)的产物的元素碳的材料来限定，并且纯化(4)是去除通过化学反应产生的任何不期望的元素碳以及从分离(3)残留的任何其它的痕量材料。所述工艺的(1)反应准备方面涉及准备反应物以控制变量和反应条件；(2)相应反应物以本文所述的方式的化学反应；(3)分离方面包括未反应的碳化物和金属盐、通过所述反应产生的金属盐、通过所述反应产生的元素金属和任何/或所产生的金属氧化物的初始去除；并且(4)纯化方面是产产生物(例如，金刚石)的方面。在一个实施方案中，所述工艺的(4)纯化方面可包括通过所述反应产生的sp2和混合杂化碳的去除连同任何残留的碳化物、金属盐、元素金属和金属氧化物的去除。在另一方面，本公开提供碳产生方法，所述方法包括本文所述的(1)反应准备、(2)化学反应、(3)分离和(4)纯化方法中所述的任何亚组，由其组成或基本上由其组成。虽然，在一个方面，产生金刚石的整个工艺可在一个方面涉及至少三个部分，但本公开还提供通过将(3)分离和(4)纯化方面组合成单个方面或单个步骤来精简该工艺的方法。例如，在一个方面，本公开提供一种方法，所述方法包括本文所述的(1)反应准备、(2)化学反应、(3)分离和(4)纯化方法，由其组成，基本上由其组成。(1)反应准备：无水分环境中的反应准备：不同的盐样和中间体碳化物与水和/或稀酸反应而产生烃气和金属氧化物。几乎所有盐样和中间体碳化物还与空气中的水分反应。当碳化物被研磨至更小的粒度时，由于暴露于环境的表面积增加，因此反应速率增加。某些反应物(例如碳化铝)将与空气中的水分反应而产生矾土(氧化铝)，这可以使分离过程变得复杂。在一个方面，本公开提供使用稀酸或浓酸从反应产物中去除元素金属和金属氧化物的方法，同时通过所述反应产生的元素碳保持不变。另外，金属盐如卤化物反应物也可吸引来本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种将来自碳化物的碳化物阴离子和/或负离子氧化的方法，所述方法包括：在约150℃至约750℃的反应温度范围将碳化物阴离子氧化，其中所述反应产生呈sp1和/或sp3构型的碳的同素异形体。

【技术特征摘要】
2013.03.15 US 61/798,1981.一种将来自碳化物的碳化物阴离子和/或负离子氧化的方法，所述方法包括：在约150℃至约750℃的反应温度范围将碳化物阴离子氧化，其中所述反应产生呈sp1和/或sp3构型的碳的同素异形体。2.如权利要求1所述的方法，其中所述碳化物阴离子是盐样或中间体碳化物阴离子。3.如权利要求2所述的方法，其中所述盐样碳化物阴离子选自由甲烷化物、乙炔化物和倍半碳化物组成的组。4.如权利要求2所述的方法，其中所述盐样碳化物阴离子是乙炔化物。5.如权利要求1所述的方法，其中所述反应产生呈sp1构型的碳的同素异形体。6.如权利要求1所述的方法，其中所述反应产生呈sp3构型的碳的同素异形体。7.如权利要求1所述的方法，其中所述反应温度在选自由以下组成的组的范围内：约150℃至约200℃、约150℃至约250℃、约200℃至约250℃、约200℃至约300℃、约200℃至约350℃、约200℃至约400℃、约250℃至约400℃、约200℃至约500℃、约250℃至约500℃。8.如权利要求1所述的方法，其中所述反应温度在选自由以下组成的组的范围内：约300℃至约600℃、约400℃至约600℃、约500℃至约700℃、约200℃至约700℃、约250℃至约750℃和约150℃至约750℃。9.如权利要求1所述的方法，其中所述反应温度在约约250℃至约400℃的范围内。10.如权利要求1所述的方法，其中所述碳化物阴离子包括碳化钙。11.如权利要求1所述的方法，其中所述反应进一步包括添加熔点小于250℃的盐作为反应物。12.一种产生碳的纯元素同素异形体的方法，其包括：在约150℃至约750℃的反应温度范围将盐样碳化物阴离子和/或中间体碳化物阴离子氧化。13.如权利要求12所述的方法，其中所述盐样碳化物阴离子选自由甲烷化物、乙炔化物和倍半碳化物组成的组。14.如权利要求12所述的方法，其中所述反应产生具有sp1或sp3构型的碳的纯元素同素异形体。15.如权利要求12所述的方法，其中所述反应产生具有sp1构型的碳的纯元素同素异形体。16.如权利要求12所述的方法，其中所述反应产生具有sp3构型的碳的纯元...

【专利技术属性】
技术研发人员：A·施蒂勒，
申请(专利权)人：西弗吉尼亚大学研究公司，
类型：发明
国别省市：美国,US