α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液及其制备方法和应用方法及纳米乳液技术

本发明专利技术公开了一种α‑萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液及其制备方法和应用方法及纳米乳液，以α‑萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的总重量计，该乳液包括：α‑萘乙酸脂肪醇酯4‑8wt％、植物油1‑2wt％、乳化剂40‑45wt％、丙二醇20‑25wt％和水20‑25wt％。本发明专利技术的α‑萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液实现了对α‑萘乙酸的双重保护，即通过α‑萘乙酸脂肪醇酯水解缓慢释放α‑萘乙酸和W/O乳液的包埋作用，通过双重保护提高了α‑萘乙酸的缓释效应，进而提高农药作用的持效期。

Alpha naphthyl acetate fatty alcohol ester W/O emulsion and its preparation method and application method and nano emulsion

The invention discloses an alpha naphthyl acetate fatty alcohol ester W/O emulsion, a preparation method, an application method and a nano emulsion. The total weight of alpha naphthalene acetate fatty alcohol ester W/O emulsion is as follows: alpha naphthyl acetate fatty alcohol ester 4, 8wt%, vegetable oil 1 2wt%, emulsifier 40 45wt%, propylene glycol 20 25wt% and water 20. 25wt%. The alpha naphthalene acetate fatty alcohol ester W/O emulsion realizes double protection of alpha naphthalene acetic acid, that is, releasing slowly the releasing effect of alpha naphthalene acetic acid and W/O emulsion through hydrolysis of alpha naphthyl acetate fatty alcohol ester, improving the slow releasing effect of alpha naphthalene acetic acid through double protection, and improving the holding period of pesticide action.

【技术实现步骤摘要】
α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液及其制备方法和应用方法及纳米乳液
本专利技术属于农药制剂领域，更具体地，涉及一种α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液及其制备方法和应用方法及纳米乳液。
技术介绍
α-萘乙酸是一种广谱型植物生长调节剂，与内源性生长素吲哚乙酸具有相同的作用特点和生理功能，可促进细胞分裂与扩大、诱导形成不定根、促进生长、防止落花落果和形成无子果实、增强植物抗旱涝、抗盐碱、抗倒伏能力。为了提升α-萘乙酸在水中的溶解度，实际应用中常将其与碱反应制备成钠盐、钾盐或铵盐等，从而制备出其常用的水剂。近年来，随着环保意识的提高及可持续发展的需要，对农药剂型的要求越来越高，尤其是向着增效、缓释、安全的方向发展，那么对传统农药剂型进行升级换代的改造，专利技术新剂型的呼声越来越高。尽管α-萘乙酸盐的水剂具有广泛的应用，但其因不具备缓释性能而造成持效期不长，因此，如何对α-萘乙酸原药的剂型进行优化，特别是如何改良而获得具有缓释性能、安全环保的新剂型是亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液。为了实现上述目的，本专利技术的第一方面提供一种α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液，以α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的总重量计，该乳液包括：α-萘乙酸脂肪醇酯4-8wt％、植物油1-2wt％、乳化剂40-45wt％、丙二醇20-25wt％和水20-25wt％。本专利技术的第二方面提供一种上述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的制备方法，该制备方法包括：将所述α-萘乙酸脂肪醇酯、植物油、乳化剂、丙二醇和水混合均匀，得到所述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液。本专利技术的第三方面提供一种上述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的应用方法，该方法包括：将所述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液用水稀释后使用；所述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液和水的体积比优选为1:40-2000。本专利技术的第四方面提供一种纳米乳液，该纳米乳液由上述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液稀释得到，所述纳米乳液中纳米粒子的粒径优选为15-25nm。本专利技术的技术方案与现有直接使用α-萘乙酸分子制备的剂型相比，具有如下有益效果：(1)本专利技术的α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液实现了对α-萘乙酸的双重保护，即通过α-萘乙酸脂肪醇酯水解缓慢释放α-萘乙酸和W/O乳液的包埋作用，通过双重保护提高了α-萘乙酸的缓释效应，进而提高农药作用的持效期；(2)本专利技术所制备的α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液经稀释后可形成O/W型纳米乳液，提高了α-萘乙酸脂肪醇酯在乳液中的分散度，进而提高了α-萘乙酸的有效利用率，降低了农药残留与环境污染。(3)本专利技术的α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液所用的各成分均不对环境造成危害，绿色环保。(4)本专利技术的α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的制备工艺简单、重现性好、可实现工业化生产。本专利技术的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式下面将更详细地描述本专利技术的优选实施方式。虽然以下描述了本专利技术的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本专利技术更加透彻和完整，并且能够将本专利技术的范围完整地传达给本领域的技术人员。本专利技术的第一方面提供了一种α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液，以α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的总重量计，该乳液包括：α-萘乙酸脂肪醇酯4-8wt％、植物油1-2wt％、乳化剂40-45wt％、丙二醇20-25wt％和水20-25wt％。本专利技术中，丙二醇可以作为一种助表面活性剂，维持W/O乳液体系的稳定。其中，W/O乳液体系为油包水乳液体系。根据本专利技术，优选地，所述α-萘乙酸脂肪醇酯与植物油质量之和与乳化剂的质量比为1：4-8；所述α-萘乙酸脂肪醇酯与植物油的质量比为2-4：1。根据本专利技术，优选地，所述α-萘乙酸脂肪醇酯的制备方法包括：在有机溶剂和缩合剂的存在下，将α-萘乙酸和脂肪醇进行接触反应，得到所述α-萘乙酸脂肪醇酯。根据本专利技术，优选地，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述缩合剂为4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺；所述脂肪醇为丁醇、己醇、辛醇、葵醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、二十醇和二十二醇中的至少一种。根据本专利技术，优选地，所述接触反应的温度为0-50℃，时间为0.5-10h；所述α-萘乙酸、脂肪醇、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺的摩尔比为1：1-2：0.025-0.1：1-2；反应结束后依次经过抽滤、冷冻、再次抽滤和纯化得到所述α-萘乙酸脂肪醇酯。本专利技术中，冷冻温度优选为0-4℃；纯化为硅胶柱层析纯化。根据本专利技术，优选地，所述植物油为大豆油、菜籽油、棉籽油、蓖麻油、松节油、橄榄油、棕榈油、玉米油和生物柴油中的至少一种。本专利技术中的乳化剂可以为任何适合本专利技术的环境安全的常规乳化剂，优选为聚氧乙烯月桂醚、司班、吐温和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。本专利技术的第二方面提供一种上述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的制备方法，该制备方法包括：将所述α-萘乙酸脂肪醇酯、植物油、乳化剂、丙二醇和水混合均匀，得到所述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液。作为优选方案，上述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的制备方法包括：(1)将所述α-萘乙酸脂肪醇酯、植物油和乳化剂混合均匀，得到油相；(2)将丙二醇和水混合均匀，得到水相；(3)将所述油相和所述水相混合均匀，得到所述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液。其中，步骤(1)中，搅拌时间为5-15min。本专利技术的第三方面提供一种上述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的应用方法，该方法包括：将所述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液用水稀释后使用；所述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液和水的体积比优选为1:40-2000。本专利技术的α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液在使用过程中，可根据需要按照不同的稀释倍数进行稀释，以形成不同浓度的O/W型纳米乳液。本专利技术的第四方面提供一种纳米乳液，该纳米乳液由上述α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液稀释得到，所述纳米乳液中纳米粒子的粒径优选为15-25nm。本专利技术的纳米乳液为O/W型纳米乳液(水包油型纳米乳液)，其提高了α-萘乙酸脂肪醇酯在乳液中的分散度，进而提高了α-萘乙酸的有效利用率，降低了农药残留与环境污染。以下通过实施例进一步说明本专利技术：制备例1：α-萘乙酸正辛醇酯的制备称取α-萘乙酸(0.03mol，5.58克)和正辛醇(0.03mol，3.90克)溶于无水二氯甲烷(50mL)，然后在室温条件下分别依次加入4-二甲氨基吡啶(0.0015mol，0.18克)和二环己基碳二亚胺(0.03mol，6.18克)，室温搅拌反应6小时后抽滤，滤液在2℃冷冻后再次抽滤，滤液用硅胶柱层析(乙酸乙酯：石油醚＝1:15)纯化后得到α-萘乙酸正辛醇酯，浅黄色油，收率92％，1HNMR(DMSO-d6,400MHz)：δ7.86-7.95(m,3H),7.44-7.53(m,4H),4.13(s,2H),3.93(s,2H),1.41(s,2H),1.08-1.15(m,10H),0.75(t,J＝8.0Hz,3H)；13CNMR(DMSO-d6,400MHz)：δ171.21,133.35,1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种α‑萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液，其特征在于，以α‑萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的总重量计，该乳液包括：α‑萘乙酸脂肪醇酯4‑8wt％、植物油1‑2wt％、乳化剂40‑45wt％、丙二醇20‑25wt％和水20‑25wt％。

【技术特征摘要】
1.一种α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液，其特征在于，以α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液的总重量计，该乳液包括：α-萘乙酸脂肪醇酯4-8wt％、植物油1-2wt％、乳化剂40-45wt％、丙二醇20-25wt％和水20-25wt％。2.根据权利要求1所述的α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液，其中，所述α-萘乙酸脂肪醇酯与植物油质量之和与乳化剂的质量比为1：4-8；所述α-萘乙酸脂肪醇酯与植物油的质量比为2-4：1。3.根据权利要求1所述的α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液，其中，所述α-萘乙酸脂肪醇酯的制备方法包括：在有机溶剂和缩合剂的存在下，将α-萘乙酸和脂肪醇进行接触反应，得到所述α-萘乙酸脂肪醇酯。4.根据权利要求3所述的α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液，其中，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述缩合剂为4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺；所述脂肪醇为丁醇、己醇、辛醇、葵醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、二十醇和二十二醇中的至少一种。5.根据权利要求4所述的α-萘乙酸脂肪醇酯W/O乳液，其中，所述接触反应的温度为0-50℃，时间为0.5-10h；...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺军波，罗文涛，韩立娟，齐玉堂，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42