电池电极材料氧化铁的制备方法及电池电极材料氧化铁和锂离子电池技术

本发明专利技术提供了一种电池电极材料氧化铁的制备方法及电池电极材料氧化铁和锂离子电池，涉及电池电极材料技术领域。该电池电极材料氧化铁的制备方法，主要以三价铁盐为铁源，吐温/乙二醇的水溶液为导向生长剂，采用pH调节剂调节环境pH，通过水热法制备出具有中空柱结构的电池电极材料氧化铁，其中，吐温/乙二醇的水溶液不但能够调控水热反应的沸点，而且吐温在水溶液中形成胶体，产生吸附双电层，吸附铁离子导向生长，从而使得氧化铁的形貌更容易控制，所得到的氧化铁的中空柱结构不但可以提供更大的反应接触面积，还使得氧化铁的导电性变好，有利于提供更大的离子传输通道，进而提高材料的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
电池电极材料氧化铁的制备方法及电池电极材料氧化铁和锂离子电池
本专利技术涉及电池电极材料
，具体而言，涉及一种电池电极材料氧化铁的制备方法及电池电极材料氧化铁和锂离子电池。
技术介绍
在制造电池的关键材料中，负极材料是决定其工作性能和价格的重要因素。目前商业化的负极材料主要是石墨类碳材料，但它们理论容量仅为372mAh/g，且在充放电过程中“锂枝晶”的形成，容易造成电池短路引发爆炸，故其理论容量低和安全性差限制了电池的发展。为了提高锂离子电池的比容量等电化学性能，各种新型的高能负极材料被开发出来。其中，氧化铁(Fe2O3)因资源丰富、环境友好和比容量高等优点(1005mAh/g)受到研究者们的广泛关注，有望成为新一代电池负极材料。Fe2O3理论比容量高，但导电性差，循环稳定性欠佳，限制了它的商业化使用。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的在于提供一种电池电极材料Fe2O3的制备方法，该制备方法采用三价铁盐作为铁源，吐温/乙二醇的水溶液作为导向生长剂，采用pH调节剂调节环境pH，通过水热法制备出具有中空柱结构的电池电极材料Fe2O3，该电池电极材料Fe2O3具有良好的导电性以及循环稳定性等电化学性能。本专利技术的第二个目的在于提供一种电池电极材料Fe2O3，该Fe2O3具有中空柱结构。本专利技术的第三个目的在于提供一种锂离子电池，包括上述电池电极材料Fe2O3。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术提供一种电池电极材料Fe2O3的制备方法，包括如下步骤：(a)将三价铁盐和pH调节剂加入到吐温/乙二醇的水溶液中，混合均匀，得到前驱体溶液；(b)将前驱体溶液置于150-200℃下水热反应8-15h，得到沉淀物；(c)将步骤(b)反应得到的沉淀物洗涤，离心，干燥，得到具有中空柱结构的电池电极材料Fe2O3。进一步的，吐温/乙二醇的水溶液中吐温、乙二醇和水的体积比为1:(4-15):(20-50)，优选为1:(4-12):(22-40)，进一步优选为1:(4-10):(25-30)。进一步的，步骤(a)中，三价铁盐和pH调节剂的质量比为(400-600):1，优选为(440-560):1，进一步优选为(480-520):1；优选地，所述三价铁盐包括六水合氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的任意一种或者至少两种的组合；优选地，所述pH调节剂为磷酸二氢盐，进一步优选为磷酸二氢钠和/或磷酸二氢钾，更优选为磷酸二氢钠。进一步的，步骤(a)中，所述前驱体溶液的pH为9-11，优选为9-10。进一步的，步骤(b)中，水热反应的温度为160-190℃，优选为170-185℃，进一步优选为175-180℃；和/或，水热反应的时间为9-14h，优选为10-13h，进一步优选为11-12h。进一步的，步骤(c)中，将沉淀物用无水乙醇和去离子水分别进行洗涤和离心若干次；优选地，将沉淀物用无水乙醇和去离子水分别进行洗涤和离心三次。进一步的，步骤(c)中，干燥温度为60-90℃，优选为65-85℃，进一步优选为70-80℃；和/或，干燥时间为20-30h，优选为22-28h，进一步优选为24-26h。进一步的，所述电池电极材料Fe2O3的制备方法，包括如下步骤：(a)将六水合氯化铁、硫酸铁和磷酸二氢钠加入到吐温/乙二醇的水溶液中，混合均匀，得到前驱体溶液，其中，吐温/乙二醇的水溶液中吐温、乙二醇和水的体积比为1:(4-15):(20-50)；(b)将前驱体溶液置于150-200℃的温度下水热反应8-15h；(c)将步骤(b)反应得到的沉淀物洗涤，离心，干燥，得到具有中空柱结构的电池电极材料Fe2O3；优选地，所述电池电极材料Fe2O3的制备方法，包括如下步骤：(a)将六水合氯化铁、硫酸铁和磷酸二氢钠加入到吐温/乙二醇的水溶液中，混合均匀，得到前驱体溶液，其中，吐温/乙二醇的水溶液中吐温、乙二醇和水的体积比为1:10:25；(b)将前驱体溶液置于180℃下水热反应12h；(c)将步骤(b)反应得到的沉淀物洗涤，离心，干燥，得到具有中空柱结构的电池电极材料Fe2O3。本专利技术还提供了一种电池电极材料Fe2O3，采用上述的电池电极材料Fe2O3的制备方法制备而成，所述电池电极材料Fe2O3具有中空柱结构。本专利技术还提供了一种锂离子电池，包括上述的电池电极材料Fe2O3。与现有技术相比，本专利技术提供的电池电极材料Fe2O3的制备方法及应用具有以下有益效果：(1)本专利技术提供了一种电池电极材料Fe2O3的制备方法，主要以三价铁盐为铁源，吐温/乙二醇的水溶液作为导向生长剂，采用pH调节剂调节环境pH，通过水热法制备具有中空柱结构的电池电极材料Fe2O3纳米材料，其中，导向生长剂吐温/乙二醇的水溶液不但能够调控水热反应的沸点，而且吐温在水溶液中形成胶体，产生吸附双电层，吸附铁离子导向生长，从而使得Fe2O3的形貌更容易控制，且Fe2O3的中空柱结构不但可以提供更大的反应接触面积，而且使得Fe2O3的导电性更好，有利于提供更大的离子传输通道，增强循环稳定性，进而提高材料的电化学性能。(2)本专利技术提供的电池电极材料Fe2O3的制备方法，具有工艺简单、合成温度低、保温时间短、合成的成分均匀、晶体形貌好、物相纯度高等优点。(3)本专利技术还提供了电池电极材料Fe2O3，采用上述制备方法制得，该电池电极材料Fe2O3具有中空柱结构，该结构特点可使Fe2O3的比表面积达到最大化，更好的利用其空间，保持材料结构的稳定性，增强循环稳定性，进而确保材料优异的电化学性能，改善了现有Fe2O3导电性差、循环稳定性欠佳的技术问题。(4)本专利技术还提供了一种锂离子电池，包括上述电池电极材料Fe2O3。鉴于上述电池电极材料Fe2O3所具有的优势，使得采用其作为电池负极材料的锂离子电池具有较高的比容量、良好的导电性和循环稳定性等电化学性能。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例1所制得的电池电极材料Fe2O3的X射线衍射图；图2为实施例1所制得的电池电极材料Fe2O3的扫描电镜图；图3为采用实施例1所制得的电池电极材料Fe2O3制得的半电池在0.1A/g条件下的充放电曲线。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。根据本专利技术的第一个方面，提供了一种电池电极材料Fe2O3的制备方法，包括如下步骤；(a)将三价铁盐和pH调节剂加入到吐温/乙二醇的水溶液中，混合均匀，得到前驱体溶液；(b)将前驱体溶液置于150-200℃下水热反应8-15h，得到沉淀物；(c)将步骤(b)反应得到的沉淀物洗涤，离心，干燥，得到具有中空柱结构的电池电极材料Fe2O3。水热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电池电极材料氧化铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将三价铁盐和pH调节剂加入到吐温/乙二醇的水溶液中，混合均匀，得到前驱体溶液；(b)将前驱体溶液置于150‑200℃下水热反应8‑15h，得到沉淀物；(c)将步骤(b)反应得到的沉淀物洗涤，离心，干燥，得到具有中空柱结构的电池电极材料氧化铁。

【技术特征摘要】
1.一种电池电极材料氧化铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将三价铁盐和pH调节剂加入到吐温/乙二醇的水溶液中，混合均匀，得到前驱体溶液；(b)将前驱体溶液置于150-200℃下水热反应8-15h，得到沉淀物；(c)将步骤(b)反应得到的沉淀物洗涤，离心，干燥，得到具有中空柱结构的电池电极材料氧化铁。2.根据权利要求1所述的电池电极材料氧化铁的制备方法，其特征在于，吐温/乙二醇的水溶液中吐温、乙二醇和水的体积比为1:(4-15):(20-50)，优选为1:(4-12):(22-40)，进一步优选为1:(4-10):(25-30)。3.根据权利要求1所述的电池电极材料氧化铁的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，三价铁盐和pH调节剂的质量比为(400-600):1，优选为(440-560):1，进一步优选为(480-520):1；优选地，所述三价铁盐包括六水合氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的任意一种或者至少两种的组合；优选地，所述pH调节剂为磷酸二氢盐，进一步优选为磷酸二氢钠和/或磷酸二氢钾，更优选为磷酸二氢钠。4.根据权利要求1所述的电池电极材料氧化铁的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述前驱体溶液的pH为9-11，优选为9-10。5.根据权利要求1-4任意一项所述的电池电极材料氧化铁的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，水热反应的温度为160-190℃，优选为170-185℃，进一步优选为175-180℃；和/或，水热反应的时间为9-14h，优选为10-13h，进一步优选为11-12h。6.根据权利要求1-4任意一项所述的电池电极材料氧化铁的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：付争兵，刘权，蒋纯金，李月庆，杜军，王锋，丁瑜，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42