一种二维层状碳材料的制备方法技术

一种二维层状碳材料的制备方法，其特征在于：以葡萄糖，壳聚糖，秸秆，稻草等生物质资源为原料，离子液体(ILs)为溶剂和模板剂，将离子液体与原料混合溶解一定时间后，在水热环境下高温反应一段时间，过滤得到深棕色炭前驱体，洗涤干燥后放入管式炉中，惰性气体保护下高温焙烧，通过调节反应参数和物料比得到具有二维层状结构的碳材料，比表面积在639‑928m2/g，具有类石墨的晶格结构，得到的碳材料有优异的导电性和电化学性质。本操作工艺的主要特点为利用生物质资源环保廉价易得，水热反应过程操作简单，成本低廉，产率高。

【技术实现步骤摘要】
一种二维层状碳材料的制备方法所属
：本专利技术涉及纳米材料制备领域，特别是涉及一种二维层状碳材料的制备方法
技术介绍
：石墨烯的发现引发了学者们对二维碳材料的研究兴致，研究指出具有二维结构的碳材料具有特殊的二维周期蜂窝状点阵结构，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，特殊的晶格结构赋予其优秀的导电性，因此通常具有良好的催化性能。二维材料是具有高纵横比的片状材料，其厚度仅为一个或几个原子层厚度，通常具有良好的机械强度、比表面积、高容量，高C-率性能和好的电导率，原子层厚度的结构赋予其更新奇的电、磁效应。类似于石墨的层状结构能更有效的暴露在反应介质中，使得结构上的大多数活性位点均能参与反应，同时其边缘效应使得反应活性位点大大提高，层状结构将越完整，相应性能也越优良。生物质资源作为一类储备丰富的环保型可再生资源，富含碳元素，以其为原料制备的碳材料具有传统碳基材料的优异性能，同时往往兼具丰富的官能团、超强的吸附能力以及高的化学稳定性。若能寻求一种绿色高效简洁的方式，以生物质资源为原料，得到具有二维层状结构的碳材料，具有实际的意义。公开号为CN105129767A的中国专利介绍了一种二维含氮多孔碳材料的制备方法，以二氯苯废料为碳源，Mg(OH)2为模板，偶氮二甲酰胺为氮源，按适当比例混合后，通入氩气气体进行模板炭化制备得到多孔碳材料，通过调控碳源，片状Mg(OH)2等原料的比例及炭化条件参数，可以得到二维含氮多孔碳材料。该法制备的多孔碳材料纯度高，超电容性优异，周期短，但是原料涉及苯，酰胺等化学试剂，限制了实际应用。公开号为CN104477874A的中国专利介绍了一种纳米薄层结构碳材料的制备方法，以沥青为原料，采用机械法协同煤沥青改性对炭化过程中间体的形成、长大和融并进行有效控制，得到具有纤维结构的碳材料中间体，经高温煅烧得到呈现纳米薄层结构的碳材料。该法的优点是能够同步制备大量的纳米薄层材料，工艺流程相对简单，适用于大规模的工艺化生产，但是通过机械方法对反应中间体进行控制，不能很好的从微纳观层次对结构和官能团进行调控，而且反应过程中需要多步骤高温反应，煅烧温度更高达1500℃。公开号为CN102085739A的中国专利提供了一种二维炭纤维复合材料板的铺层方法，首先确定好采用炭纤维布的种类，将多种炭纤维布分成多个铺制组，后采用平板模具由下至上逐层平铺形成铺制单元，重复上述步骤继续平铺，得到可成型炭纤维增强树脂复合材料板材。本法提供了一种制备多层材料的方法，操作简单，后续经过炭化、致密处理、高温处理等工序制得炭纤维增强炭基复合材料板材。但是本法采用炭纤维为原料，提供了一种工艺手艺而非真正意义上的合成手段，具有一定局限性。公开号为CN104477878A的中国专利提供了一种石墨烯基多级孔碳材料的制法和应用，采用石墨烯为原料，经复合、热处理(炭化、活化)、洗涤、干燥得到石墨烯基多级孔碳材料。首先将制备得到的石墨烯悬浮液、纤维素悬浮液混合后，固液分离，干燥得到石墨烯/纤维素中间体，随后将其浸渍于氢氧化钾溶液一段时间后干燥，炭化活化后真空干燥得到目标产物。该法制备的石墨烯基多孔碳材料孔隙率发达，工艺设备简单，但是碱性活化对环境有一定负担，且孔径不易控制。综上所述，传统的制备层状碳材料的原料主要包括苯，沥青，石墨烯，炭纤维等，涉及的方法主要包括机械法，1000℃以上高温炭化，KOH碱性活化等，虽然产物性能优异，产率高，反应过程往往繁琐冗长，环境不友好同时限制了实际应用。本专利提出以环境友好的生物质资源和离子液体为原料和模板剂，采用离子液体辅助水热炭化法制备出具有二维层状结构的碳材料，具有较高的电导率和比电容，反应过程操作简单，成本低廉，产率高。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种二维层状碳材料的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案包括：一种二维层状碳材料的制备方法，其特征在于：以葡萄糖，壳聚糖，秸秆，稻草等生物质资源为原料，离子液体(ILs)为溶剂和模板剂，将离子液体与原料混合溶解一定时间后，在水热环境下高温反应一段时间，过滤得到深棕色碳前驱体，洗涤干燥后放入管式炉中，惰性气体保护下高温焙烧，通过调节反应参数和物料比得到具有二维层状结构的碳材料，比表面积在639-928m2/g，具有类石墨的晶格结构，得到的碳材料有优异的导电性和电化学性质。本操作工艺的主要特点为利用生物质资源环保廉价易得，水热反应过程操作简单，成本低廉，产率高。本专利技术的优点是：1、以生物质资源为碳源，充分利用天然生物质，经水热处理后产率高。2、离子液体同时作为溶剂和模板剂，对原料有良好的溶解性，使反应在均相体系中发生。3、本专利技术改变了传统的生产工艺，采用绿色溶剂，绿色工艺，反应过程操作简单，生产成本低，得率高。4、本专利技术反应中制备的二维层状碳材料比表面积发达，电导率大，具有较高的比电容。附图说明：图1为本专利技术实施例1制备得到的二维层状碳材料在高温炭化前的透射图片；图2为本专利技术实施例1制备得到的二维层状碳材料在高温炭化后的透射图片；具体实施方式：下面对本专利技术实施作进一步详细描述：一种二维层状碳材料的制备方法，其特征在于：以葡萄糖，壳聚糖，秸秆，稻草等生物质资源为原料，离子液体(ILs)为溶剂和模板剂，将离子液体与原料混合溶解一定时间后，在水热环境下高温反应一段时间，过滤得到深棕色炭前驱体，洗涤干燥后放入管式炉中，惰性气体保护下高温焙烧，通过调节反应参数和物料比得到具有二维层状结构的碳材料，比表面积在639-928m2/g，具有类石墨的晶格结构，得到的碳材料有优异的导电性和电化学性质。下面，本专利技术将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。实施例1：选取壳聚糖为原料，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐([Bmim][Cl])为模板剂，离子液体与壳聚糖质量比为4:1，在65℃的水浴条件下边加热边用玻璃棒搅拌20min，随后转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，倒入80ml的去离子水，混合均匀后将反应釜放入马弗炉中，加热至190℃，恒温反应5h，待反应釜冷却至室温后经过滤洗涤得到深棕色碳产物。将得到的干燥产物放入管式煅烧炉中，氩气氛围下升温至800℃，恒温1h，除去模板剂，得到具有二维层状结构的碳材料。该法制备的碳材料，比表面积达到892.3m2/g，用三电极电阻率仪测得电导率为152S/m,将制备的碳材料压片后制成工作电极，Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，测得其构成的三电极体系电容器的比电容为253F/g。实施例2：选取玉米秸秆为原料，研磨后，选取粒径40-60目的粉末备用，离子液体l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]BF6)为模板剂，离子液体与秸秆质量比为6:1，玻璃棒搅拌混合均匀后，微波辅助超声5min，随后转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，倒入60ml的去离子水，混合均匀后将反应釜放入马弗炉中，加热至230℃，恒温反应10h，待反应釜冷却至室温后经过滤洗涤得到深棕色碳产物。将得到的干燥产物放入管式煅烧炉中，氩气氛围下升温至850℃，恒温2h，除去模板剂，得到具有二维层状结构的碳材料。该法制备的碳材料，比表面积达到702.9m2/g，用三电极电阻率仪测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维层状碳材料的制备方法，其特征在于：以葡萄糖，壳聚糖，秸秆，稻草等生物质资源为原料，离子液体(ILs)为溶剂和模板剂，将离子液体与原料混合溶解一定时间后，在水热环境下高温反应一段时间，过滤得到深棕色炭前驱体，洗涤干燥后放入管式炉中，惰性气体保护下高温焙烧，通过调节反应参数和物料比得到具有二维层状结构的碳材料，比表面积在639‑928m2/g，具有类石墨的晶格结构，得到的碳材料有优异的导电性和电化学性质。

【技术特征摘要】
1.一种二维层状碳材料的制备方法，其特征在于：以葡萄糖，壳聚糖，秸秆，稻草等生物质资源为原料，离子液体(ILs)为溶剂和模板剂，将离子液体与原料混合溶解一定时间后，在水热环境下高温反应一段时间，过滤得到深棕色炭前驱体，洗涤干燥后放入管式炉中，惰性气体保护下高温焙烧，通过调节反应参数和物料比得到具有二维层状结构的碳材料，比表面积在639-928m2/g，具有类石墨的晶格结构，得到的碳材料有优异的导电性和电化学性质。2.按照权利要求1所述的一种二维层状碳材料的制备方法，其特征在于：离子液体可以是咪唑盐类离子液体，季铵盐类离子液体，也可以是吡咯盐类离子液体。3.按照权利要求1所述的一种二维层状碳材料的制备方法，其特征在于：离子液体与原料的比例控制在10:1～2:1。4.按照权利要求1所述的一种二维层状碳材料的制备方法，其特征在于：离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴琼，于世涛，刘仕伟，解从霞，于海龙，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37