一种固体环氧树脂的清洁化生产工艺制造技术

本发明专利技术属于化工技术领域，具体涉及一种固体环氧树脂的清洁化生产工艺。步骤包括：使用酸提醇沉法从造纸黑液中提取木质素；再用甲醛水溶液将其改性为羟甲基化木质素，而后用腰果酚将其进一步改性为腰果酚改性木质素。将腰果酚改性木质素、环氧氯丙烷、相转移催化剂加入反应釜，一边搅拌一边添加碱液进行反应。将所得溶液用烯盐酸调至中性，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷后水洗至中性，真空干燥，即得固体粉末状环氧树脂。本发明专利技术以造纸业废液、腰果酚为原料，无毒可降解，节能环保，同时改善了环氧树脂韧性不足的问题，且制备的环氧树脂的收率高达99％以上，环氧值也达到较为理想的状态。

A clean production process of solid epoxy resin

The invention belongs to the field of chemical technology, in particular to a clean production process of solid epoxy resin. The steps include: extracting lignin from paper black liquor by acid extraction and alcohol precipitation, modifying it with formaldehyde aqueous solution to hydroxymethylated lignin, and then modifying it with cardanol to modified lignin by cardanol. Cashew phenol modified lignin, epichlorohydrin and phase transfer catalyst were added to the reactor, and alkali was added to the reactor while stirring. The obtained solution was neutralized by hydrochloric acid of olefin, excessive epichlorohydrin was removed by vacuum distillation, then washed to neutral by water and dried in vacuum. The invention uses waste liquor of paper industry and cardanol as raw materials, which is non-toxic, degradable, energy-saving and environment-friendly, and improves the problem of insufficient toughness of epoxy resin. The yield of the epoxy resin prepared by the method is over 99%, and the epoxy value reaches an ideal state.

【技术实现步骤摘要】
一种固体环氧树脂的清洁化生产工艺
本专利技术属于化工
，具体涉及一种固体环氧树脂的清洁化生产工艺。
技术介绍
环氧树脂具有优良的化学化工性能：收缩率低、粘结强度大、机械强度高、电绝缘性好等，被广泛应用于生产生活的各个领域。但其生产原料，大部分都来源于石油化工，对石油依赖程度非常高，且应用范围最广的双酚A型环氧树脂，双酚A有毒，污染环境且有害人体健康。因此，利用新材料制备高性能的环氧树脂是现今的重点研究方向。木质素是自然界中唯一能提供可再生芳香基化合物的非石油资源，广泛存在于高等植物中，与纤维素、半纤维素共同组成了植物的主要结构，其数量仅此于纤维素，是世界上含量排名第二的有机物。随着地球上石油资源的日益枯竭，人们对可再生的木质素的开发利用愈发重视。而木质素中含大量酚羟基、醇羟基、甲氧基、羧基等活性基团，其在环氧树脂的合成中显然可以发挥重要作用。同时，造纸业产生的黑液中，存在大量木质素，所谓造纸黑液，就是把植物中用于造纸的纤维素提取分离后，剩下的碱性黑色液体。以往观念中，一般认为黑液是废液，直接进行焚烧处理，浪费大量能量且对环境造成二次污染。如果将这部分木质素提取并用于合成环氧树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固体环氧树脂的清洁化生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)从造纸黑液中提取木质素，将造纸黑液与无水乙醇按体积比为1:1～1:1.5混匀，45～75℃下进行初次水浴1～3h，静置分层，取上清液；将上清液蒸发去除乙醇后，缓慢添加浓硫酸或浓硝酸pH＝2，而后将该溶液在45～75℃下再次水浴加热6～7h，至溶液中不再有更多沉淀产生，将溶液及沉淀进行离心，干燥离心所得固体，即得木质素；(2)腰果酚改性木质素，将上述步骤(1)所得木质素与35％的甲醛水溶液按质量比为1:1混匀，使用氢氧化钠调节pH为12，在95℃下搅拌反应3h，得羟甲基化木质素；再加质量为上述木质素质量一半的腰果酚，95℃下搅...

【技术特征摘要】
1.一种固体环氧树脂的清洁化生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)从造纸黑液中提取木质素，将造纸黑液与无水乙醇按体积比为1:1～1:1.5混匀，45～75℃下进行初次水浴1～3h，静置分层，取上清液；将上清液蒸发去除乙醇后，缓慢添加浓硫酸或浓硝酸pH＝2，而后将该溶液在45～75℃下再次水浴加热6～7h，至溶液中不再有更多沉淀产生，将溶液及沉淀进行离心，干燥离心所得固体，即得木质素；(2)腰果酚改性木质素，将上述步骤(1)所得木质素与35％的甲醛水溶液按质量比为1:1混匀，使用氢氧化钠调节pH为12，在95℃下搅拌反应3h，得羟甲基化木质素；再加质量为上述木质素质量一半的腰果酚，95℃下搅拌反应，反应完全后，用稀盐酸调节溶液pH＝2，沉淀得腰果酚改性木质素；(3)将腰果酚改性木质素与环氧氯丙烷按质量比为1:6～20加入反应釜，搅拌并升温到50～100℃，加入质量为腰果酚改性木质素质量5％的相转移催化剂；随后一边搅拌一边加入碱液，1g腰果酚改性木质素添加1～10ml碱液，保温1～5h，将所得溶液用稀盐酸调至中性，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，将蒸馏浓缩物水洗至中性，真空干燥，即得固体粉末状环氧树脂。2.根据权利要求1所述的固体环氧树脂的清洁化生产工艺，其特征在于：步骤(1)所述的造纸黑液与无...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪年华，
申请(专利权)人：黄山市徽州五环化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34