一种致密包覆型耗散防热材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种致密包覆型耗散防热材料的制备方法，属于防热材料技术领域。本发明专利技术技术方案通过制备的高比表面积炭材料并在其孔隙中渗入金属，这种属在高温环境下依靠自身的液化、气化来消耗外界的热量，同时气化后还要消耗外界的氧，从而切断基体氧化的源头，最后高温氧化后在表面自发生成氧化物陶瓷膜，通过在炭化物材料内部孔隙中形成有效的“釉面层”，保护基体不被烧蚀，将热能与氧化物质有效隔绝。

Preparation method of a compact coated dissipative thermal protection material

The invention relates to a preparation method of a compact coating type dissipative heat-proof material, belonging to the technical field of heat-proof materials. The technical scheme of the present invention is to prepare high specific surface area carbon material and infiltrate metal into its pores. This kind of material consumes external heat by its own liquefaction and gasification under high temperature environment, and also consumes external oxygen after gasification, thereby cutting off the source of matrix oxidation, and finally forms spontaneously on the surface after high temperature oxidation. Oxide ceramic film, through the formation of an effective \glaze layer\ in the internal pores of the carbide material, protects the substrate from ablation and effectively isolates heat and oxide.

【技术实现步骤摘要】
一种致密包覆型耗散防热材料的制备方法
本专利技术涉及一种致密包覆型耗散防热材料的制备方法，属于防热材料

技术介绍
随着航空航天技术的日益发展，防热材料逐渐成为制约该领域发展的关键性工程材料。目前航空航天领域对于防热材料的应用主要集中在载人航天飞船的返回装置、可多次重复进行空地往返的运载工具（例如美国广泛使用的航天飞机等）以及空天飞机等。当上述运载工具以较高的飞行速度（如航天飞机再入大气层高度100km时的飞行速度为7800m•s-1），由接近真空状态的外太空进入到稠密的大气层时，为了保护运载工具内部的构件正常运转以及航天员的安全，防热材料需要具备以下两方面的作用：首先，保持良好的气动外形[3]，可以确保运载工具保持正确的飞行姿态以及航行轨迹；其次，能够很好的隔绝外部热量，使运载工具内部的构件维持在正常工作的温度范围内。因此，为了使防热材料能够在高温、高压和高速气流、粒子流冲刷的苛刻环境下正常使用，研究防热材料在苛刻环境下的宏观气动外形及内部微观组织的演变过程，以此来推断防热材料的烧蚀行为及烧蚀机理就显得尤为重要。利用基体改性技术可以显著提高复合材料的高温抗氧化性能及耐烧蚀性能，但是当经过基体改性的复合材料在高温燃气流的侵蚀作用下仍然存在较高的氧化烧蚀速度，且基体改性后的复合材料在使用过程中不能很好的实现与氧气完全隔绝的目的，经基体改性的复合材料的高温抗氧化性能和耐烧蚀性能仍受到强烈的挑战，所以如何制备一种具有优异包覆性能的防热材料很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有耗散防热材料在使用过程中不能很好的实现与氧气完全隔绝的问题，提供了一种致密包覆型耗散防热材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按质量比1:1，取稻壳、花生壳混合并用氯化锌溶液浸泡，过滤并收集滤饼，洗涤、干燥并收集干燥物料，将干燥物料置于气流粉碎机中，气流粉碎并收集粉碎物料，将粉碎物料置于马弗炉中，干燥后升温，保温煅烧处理，静置冷却至室温，得基体料；（2）按重量份数计，分别称量45～50份铝、3～5份锰和1～2份氧化钠置于球磨罐中，球磨2～3h并过500目筛，得金属粉末，再按重量份数计，分别称量分别称量10～15份花岗岩粉末、6～8份钠长石、3～5份石灰石、5～7份高岭土和5～8份金属粉末混合，球磨过筛，得球磨釉料粉末；（3）按质量比1:5，将球磨釉料粉末添加至偶联剂中，搅拌混合并置于室温下静置6～8h，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥得包覆改性物料；（4）将基体料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将包覆改性物料覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，升温加热并保温熔融，用压力机压制成型并静置冷却至室温，得所述的致密包覆型耗散防热材料。步骤（1）所述的保温煅烧处理温度为780～850℃。步骤（3）所述的偶联剂为KH-550和KH-560中任意一种。步骤（4）所述的压制成型压强为10～15MPa。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术技术方案通过采用花生壳和稻壳为炭材料主体，由于花生壳和稻壳自身具有优异的孔洞结构，通过炭化处理形成的炭材料也具有优异的孔洞结构和较高的比表面积，同时本专利技术采用稻壳为炭材料主体，由于稻壳中含有大量的Si，在烧蚀过程中会与空气中的氧气反应，形成SiO2氧化物，使炭复合涂层材料表面与氧接触的通道被隔断，且氧化物覆盖在材料表面，对材料形成有效保护，提高材料的防热性能；（2）本专利技术技术方案通过制备的高比表面积炭材料并在其孔隙中渗入金属，这种属在高温环境下依靠自身的液化、气化来消耗外界的热量，同时气化后还要消耗外界的氧，从而切断基体氧化的源头，最后高温氧化后在表面自发生成氧化物陶瓷膜，通过在炭化物材料内部孔隙中形成有效的“釉面层”，保护基体不被烧蚀，将热能与氧化物质有效隔绝。具体实施方式按质量比1:1，取稻壳、花生壳混合并用质量分数1％氯化锌溶液浸泡20～24h，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗3～5次后，真空冷冻干燥并收集干燥物料，将干燥物料置于气流粉碎机中，气流粉碎并收集粉碎物料，将粉碎物料置于马弗炉中，在125～130℃下干燥25～30min后，再按10℃/min升温至780～850℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温，得基体料；按重量份数计，分别称量45～50份铝、3～5份锰和1～2份氧化钠置于球磨罐中，球磨2～3h并过500目筛，得金属粉末，再按重量份数计，分别称量分别称量10～15份花岗岩粉末、6～8份钠长石、3～5份石灰石、5～7份高岭土和5～8份金属粉末混合，球磨过250目筛，得球磨釉料粉末，按质量比1:5，将球磨釉料粉末添加至偶联剂KH-550中，搅拌混合并置于室温下静置6～8h，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥得包覆改性物料，将基体料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将包覆改性物料覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，按10℃/min升温至1250～1300℃，保温煅烧并加热熔融1～2h，用压力机加压至10～15MPa，压制成型并静置冷却至室温，得所述的致密包覆型耗散防热材料。实例1按质量比1:1，取稻壳、花生壳混合并用质量分数1％氯化锌溶液浸泡24h，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗5次后，真空冷冻干燥并收集干燥物料，将干燥物料置于气流粉碎机中，气流粉碎并收集粉碎物料，将粉碎物料置于马弗炉中，在130℃下干燥30min后，再按10℃/min升温至850℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，得基体料；按重量份数计，分别称量50份铝、5份锰和2份氧化钠置于球磨罐中，球磨3h并过500目筛，得金属粉末，再按重量份数计，分别称量分别称量15份花岗岩粉末、8份钠长石、5份石灰石、7份高岭土和8份金属粉末混合，球磨过250目筛，得球磨釉料粉末，按质量比1:5，将球磨釉料粉末添加至偶联剂KH-550中，搅拌混合并置于室温下静置8h，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥得包覆改性物料，将基体料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将包覆改性物料覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，按10℃/min升温至1300℃，保温煅烧并加热熔融2h，用压力机加压至15MPa，压制成型并静置冷却至室温，得所述的致密包覆型耗散防热材料。实例2按质量比1:1，取稻壳、花生壳混合并用质量分数1％氯化锌溶液浸泡20h，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗3次后，真空冷冻干燥并收集干燥物料，将干燥物料置于气流粉碎机中，气流粉碎并收集粉碎物料，将粉碎物料置于马弗炉中，在125℃下干燥25min后，再按10℃/min升温至780℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，得基体料；按重量份数计，分别称量45份铝、3份锰和1份氧化钠置于球磨罐中，球磨2h并过500目筛，得金属粉末，再按重量份数计，分别称量分别称量10份花岗岩粉末、6份钠长石、3份石灰石、5份高岭土和5份金属粉末混合，球磨过250目筛，得球磨釉料粉末，按质量比1:5，将球磨釉料粉末添加至偶联剂KH-550中，搅拌混合并置于室温下静置6h，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥得包覆改性物料，将基体料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将包覆改性物料覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，按10℃/min升温至1250℃，保温煅烧并加热熔融2h，用压力机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种致密包覆型耗散防热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:1，取稻壳、花生壳混合并用氯化锌溶液浸泡，过滤并收集滤饼，洗涤、干燥并收集干燥物料，将干燥物料置于气流粉碎机中，气流粉碎并收集粉碎物料，将粉碎物料置于马弗炉中，干燥后升温，保温煅烧处理，静置冷却至室温，得基体料；（2）按重量份数计，分别称量45～50份铝、3～5份锰和1～2份氧化钠置于球磨罐中，球磨2～3h并过500目筛，得金属粉末，再按重量份数计，分别称量分别称量10～15份花岗岩粉末、6～8份钠长石、3～5份石灰石、5～7份高岭土和5～8份金属粉末混合，球磨过筛，得球磨釉料粉末；（3）按质量比1:5，将球磨釉料粉末添加至偶联剂中，搅拌混合并置于室温下静置6～8h，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥得包覆改性物料；（4）将基体料置于石墨坩埚中，按质量比1:5，将包覆改性物料覆盖至基体炭材料表面，将坩埚置于管式炉中，升温加热并保温熔融，用压力机压制成型并静置冷却至室温，得所述的致密包覆型耗散防热材料。

【技术特征摘要】
1.一种致密包覆型耗散防热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:1，取稻壳、花生壳混合并用氯化锌溶液浸泡，过滤并收集滤饼，洗涤、干燥并收集干燥物料，将干燥物料置于气流粉碎机中，气流粉碎并收集粉碎物料，将粉碎物料置于马弗炉中，干燥后升温，保温煅烧处理，静置冷却至室温，得基体料；（2）按重量份数计，分别称量45～50份铝、3～5份锰和1～2份氧化钠置于球磨罐中，球磨2～3h并过500目筛，得金属粉末，再按重量份数计，分别称量分别称量10～15份花岗岩粉末、6～8份钠长石、3～5份石灰石、5～7份高岭土和5～8份金属粉末混合，球磨过筛，得球磨釉料粉末；（3）按质量比1:5，将球磨釉料粉末添加至偶联剂中，搅拌混合并置...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宇成，蒋益，
申请(专利权)人：常州达奥新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32