一种导热石墨片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导热石墨片及其制备方法。所述导热石墨片的制备方法包括如下步骤：S1、将石墨原料和磁性颗粒分散于水中形成石墨浆；所述石墨原料为氧化石墨和/或氧化石墨烯，溶剂的主要成分为水；S2、将石墨浆铺设于基底上，并置于磁场环境中，并升温干燥形成涂层；S3、干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片。本发明专利技术利用磁场调节材料定向排布生产导热石墨片，通过石墨微片负载磁性颗粒，再利用磁场来调节石墨微片的排列方向，达到提高石墨片导热性能的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种导热石墨片及其制备方法
本专利技术涉及一种导热石墨片及其制备方法，属于石墨导热领域。
技术介绍
石墨是碳元素存在的一种形式，具有良好的导热、导电、耐高温、耐酸碱腐蚀等特性，特别是导热性能，其理论热导率为2000W/m·K，超过大部分金属的导热性能。石墨结构是由多个平面堆叠而成，每层内由碳原子排列成的规则六边形无限延伸而成，各层之间倚靠范德华力相连，因此石墨在层面方向的导热系数远远高于垂直层面的导热系数。中国专利技术专利申请CN201510480016.1（一种石墨烯薄膜的制备方法）、中国专利技术专利申请CN201510481379.7（一种石墨烯薄膜的制备方法及石墨烯薄膜）、中国专利技术专利申请CN201210284827.0、中国专利技术专利申请CN201310380233.4均是通过石墨烯涂覆的方法制备导热膜，导热系数均不够高，热导率远远低于其理论热导率。申请人经过长期研究发现，导热膜导热系数不够高的主要原因在石墨块或石墨片在制备过程中，由于薄膜内部石墨微晶为混乱排列，石墨微片呈不规则排列，从而表面处各向同性的导热性能，致使其导热系数较低。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种导热石墨片及其制备方法，该石墨片的制备方法利用磁场调节材料定向排布生产导热石墨片，通过石墨微片负载磁性颗粒，再利用磁场来调节石墨微片的排列方向，达到提高石墨片导热性能的目的。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种导热石墨片的制备方法，其包括如下步骤：S1、将石墨原料和磁性颗粒分散于水中形成石墨浆；所述石墨原料为氧化石墨和/或氧化石墨烯，溶剂的主要成分为水，优选为去离子水；S2、将石墨浆铺设于基底上，并置于磁场环境中，并升温干燥形成涂层；S3、干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片。由此，本专利技术将氧化石墨和/或氧化石墨烯、磁性颗粒分散在水中，通过外加磁场，使负载磁性颗粒的石墨微片根据磁场方向作定向排列。此外，本专利技术可以通过调节外加磁场方向，方便调节石墨片的导热方向。本专利技术的核心是通过在石墨微片表面附着磁性材料，利用高强磁场迫使石墨微片按照所需方向进行排列。根据本专利技术的实施例，还可以对本专利技术作进一步的优化，以下为优化后形成的技术方案：优选地，步骤S1中，先将石墨原料分散于水中，然后加入磁性颗粒后进行二次分散得到石墨浆。优选地，所述石墨原料与水的质量份为1：5-50，优选为1：9-25。其中氧化石墨和氧化石墨烯可以是任意比例混合，也可以只有一种。优选地，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.5%-15%，优选为0.6%-10%，更优选为0.6%-5%，最优选为0.6%-3%。优选地，所述碳化处理的温度为800℃-1500℃，优选升温速率1-10℃/min；所述石墨化处理的温度为2500-3000℃，优选保温0.5-3h。由此，通过高温热处理，进一步利用金属颗粒对石墨化的促进作用，促使石墨微晶的发育，石墨导热效率更高。优选地，步骤S3的磁场强度为0.5T-30T，优选为1T-15T；优选所述磁场方向为平行或垂直于涂层的平面方向。优选地，所述磁性颗粒为Fe3O4或导磁金属颗粒；优选所述导磁金属颗粒Fe、Ni、Co；优选所述磁性颗粒的粒径为纳米级，更优选粒径为1-100nm。优选地，所述基底上石墨浆的厚度不少于2mm，更优选为3-20mm；优选基底为PET或玻璃。优选地，所述氧化石墨和氧化石墨烯通过石墨微片制备而成，优选所述石墨微片为天然鳞片石墨。基于同一个专利技术构思，本专利技术还提供了一种导热石墨片，其由所述的导热石墨片的制备方法制得。以下结合实施例对本专利技术做进一步的描述。氧化石墨或氧化石墨烯分散于去离子水中，重量比例1:5-1:50，加入磁性颗粒0.5-15wt%，使用超声波仪超声分散均匀，得到石墨浆。石墨浆均匀涂敷在以PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）为底的平面上，之后置于磁场中，同时增加超声震动，再逐步升高环境温度直至涂层干燥。干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到高导热石墨片。通常为了去除石墨中的杂质就必须经过热处理，杂质的存在对石墨的导热性能有不利影响。高温热处理可以将低温不宜排除的杂质去除，同时促进石墨微晶发育，得到较高导热性能的石墨材料。本专利技术的石墨微片优选为天然鳞片石墨微片，粒径为10-10000nm，优选20-200nm。本专利技术的磁性颗粒优选为Fe3O4、Fe、Ni、Co等金属颗粒，粒径为纳米级别，粒径优选为1-100nm。本专利技术的基底上石墨浆的厚度不少于2mm，更优选为3-20mm；优选基底为PET或玻璃。优选地，磁场方向为平行于薄膜平面方向，或垂直于薄膜平面方向或其他所需方向。当石墨微晶负载磁性颗粒时，其排列方向直接由磁场方向决定，而磁场方向可以依据需求来人为设定，从而控制石墨微晶的排列方向。石墨材料的导热性能很大一部分由石墨微晶的排列方向决定，当石墨微晶排列为层面内方向时，即平行于薄膜或板材平面方向，水平导热可以达到最大；当石墨微晶排列为垂直层面方向时，即垂直于薄膜或板材平面方向，垂直导热可以达到最大；另外还可以根据需要，调整磁场方向来调节石墨微晶的排列方向，意思即此种材料导热性能（各向异性）可以由人为控制。所述碳化处理的温度为800-1500℃，升温速率1-10℃/min；所述石墨化处理的温度为2500-3000℃，保温0.5-3h。低温热处理主要脱除小分子杂质，高温热处理一方面促进石墨微晶发育（高温及Ni、Fe能够促进石墨微晶发育更加完全）；另一方面脱除磁性颗粒杂质，磁性颗粒杂质存在会影响导热性能。本专利技术所需磁场强度为0.5-30T，优选1-10T。磁场强度越高，负载磁性颗粒的石墨微晶排列方向越规整。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、成膜均匀，厚度可控，可以根据模具的厚度方便调节涂层的厚度。2、导热方向可控，通过磁场方向调控导热方向。3、本专利技术的石墨片制备方法所制备的石墨片厚度范围广，可以在3μm-1000μm任意调节，甚至更厚。4、本专利技术所需磁场强度较低，更易实现，同时所需成本更低。所需磁场强度只需要能够使负载磁性颗粒迫使石墨颗粒定向排列即可。因为本专利技术所需要的磁场强度与不添加磁性颗粒的方案相比要小很多。5、本专利技术所制备的石墨片导热性能好，导热系数可达1000w/mK以上。本专利技术可以方便的制备连续性薄膜、片材或者块体。具体实施方式以下将结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。实施例1将氧化石墨烯分散于去离子水中，两者重量比例1:9，加入粒径为20nm的Fe3O4磁性颗粒，Fe3O4磁性颗粒的占比为0.6wt%，使用超声波仪超声分散3小时至混合均匀，得到石墨浆。将5μm厚的PET平铺于玻璃表面，然后将石墨浆均匀涂敷在PET表面，厚度5mm，再将其置于5T强度的超导磁场中，磁场方向与涂层表面方向相同，同时增加超声震动，10min后按照0.5℃/min逐步升温至80℃，保持至涂层干燥。将得到的涂层后的涂层以1.5℃/min升温至1500℃碳化处理（氮气保护）保温1h，然后再置于3000℃保温1h，得到最终的导热石墨片。测试结果表明：导热石墨片厚度为85μm，抗拉强度为2.18MPa，密度1.1g/cm³，经过滚压后，厚度为45μm，抗拉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导热石墨片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将石墨原料和磁性颗粒分散于溶剂中形成石墨浆；所述石墨原料为氧化石墨和/或氧化石墨烯，溶剂的主要成分为水，优选为去离子水；S2、将石墨浆铺设于基底上，并置于磁场环境中，并升温干燥形成涂层；S3、干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片。

【技术特征摘要】
1.一种导热石墨片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将石墨原料和磁性颗粒分散于溶剂中形成石墨浆；所述石墨原料为氧化石墨和/或氧化石墨烯，溶剂的主要成分为水，优选为去离子水；S2、将石墨浆铺设于基底上，并置于磁场环境中，并升温干燥形成涂层；S3、干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片。2.根据权利要求1所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，先将石墨原料分散于水中，然后加入磁性颗粒后进行二次分散得到石墨浆。3.根据权利要求1或2所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述石墨原料与水的质量份为1：5-50，优选为1：9-25。4.根据权利要求1或2所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.5%-15%，优选为0.6%-10%，更优选为0.6%-5%，最优选为0.6%-3%。5.根据权利要求1或2所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述碳化处理的温度为800℃-15...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱登伟，罗旺，
申请(专利权)人：株洲晨昕中高频设备有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43