一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜制造技术

本发明专利技术公开了一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜，包括釜体、框式搅拌器、换热盘管和釜盖，所述釜体固定安装在底座上，釜体的内壁中设有用于与釜体内部反应物进行换热的螺旋状的换热盘管，釜体的顶部开口处设有用于对釜体进行密封的釜盖，釜盖上固定有搅拌电机，搅拌电机的输出轴伸入到釜体内并与用于进行搅拌混合的框式搅拌器连接，釜盖上还设有用于投料多个投料口，本发明专利技术的有益效果是：能够在反应时控制反应温度，便于晶体的析出，温度调节方便，能实现一锅合成磺苄西林钠并优先结晶，且可以实现固液相的分离，结构简单，控制方便。

One pot reactor for the synthesis of sulficillin sodium and preferential crystallization

The invention discloses a one-pot reactor for synthesizing sodium sulfobenzicillin and preferentially crystallizing it, which comprises a kettle body, a frame agitator, a heat exchange coil and a kettle cover. The kettle body is fixed on the base, and the inner wall of the kettle body is provided with a helical heat exchange coil for heat transfer with the reactants inside the kettle body, and the top opening of the kettle body. A kettle cover is provided for sealing the kettle body, and a stirring motor is fixed on the kettle cover. The output shaft of the stirring motor is inserted into the kettle body and connected with a frame stirrer for stirring and mixing. A plurality of feeding ports are also provided on the kettle cover. The beneficial effect of the invention is that the reaction temperature can be controlled during the reaction, and the reaction temperature can be conveniently controlled. Sulfobenzillin sodium can be synthesized in one pot and crystallized preferentially, and the separation of solid and liquid phases can be realized. The structure is simple and the control is convenient.

【技术实现步骤摘要】
一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜
本专利技术涉及一种反应釜，具体是一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜。
技术介绍
D-磺苄西林钠的制备过程如下：以D/L-磺苯乙酸三乙胺盐为原料，以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为催化剂作用下与双(三氯甲基)碳酸酯反应氯代生成D/L-磺苯乙酰氯，与硅烷保护的6-APA反应后最后在异辛酸钠作用下脱保护，成盐，生成D/L-磺苄西林钠。反应后降温，加入D-磺苄西林钠作为诱导晶种，优先结晶生成D-磺苄西林钠，具体过程如下：其反应过程中的温度要求较高，因此需要一种能便于控制反应温度和实现固液相分离的反应釜。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜，包括釜体、框式搅拌器、换热盘管和釜盖，所述釜体固定安装在底座上，釜体的内壁中设有用于与釜体内部反应物进行换热的螺旋状的换热盘管，釜体的顶部开口处设有用于对釜体进行密封的釜盖，釜盖上固定有搅拌电机，搅拌电机的输出轴伸入到釜体内并与用于进行搅拌混合的框式搅拌器连接，釜盖上还设有用于投料多个投料口，所述底座上固定安装有抽吸泵，抽吸泵的吸入端与抽吸管道连接，抽吸管道的两端伸入至釜体的底部开口处，釜体的底部设有用于将釜体的底部开口封装在内的半球形的滤网，所述搅拌电机和抽吸泵均与外部电源和控制机构连接，所述换热盘管与外部温度控制机构连接。作为本专利技术进一步的方案：所述温度控制机构包括用于存储换热油的油箱、用于对换热油进行加热和冷却的加热装置和冷却装置，所述油箱上设有用于输出换热油的第二进油管道，第二进油管道上还安装有用于将换热油泵出的油泵，第二进油管道通过三通与第一支管和第二支管同时连接，三通内安装有用于切换换热油流向的三通切换阀，第一支管和第二支管上分别安装有加热装置和冷却装置，第一支管和第二支管均通过第一进油管道与换热盘管的入口连接，换热盘管的出口通过回油管道与油箱连接，加热装置和冷却装置和油泵均与外部电源和控制机构连接。作为本专利技术进一步的方案：所述控制机构为触控显示屏，控制机构还与置于釜体内部用于测量釜体内部温度的温度传感器连接。作为本专利技术再进一步的方案：所述投料口包括用于投入D/L-磺苯乙酸三乙胺盐和三氯甲基碳酸酯的溶剂入口、用于投入三乙胺的催化剂入口、用于投入二氯甲烷的溶质入口、以及用于滴加硅烷保护的6-APA的入口。作为本专利技术再进一步的方案：所述釜体的底部开口处具有坡度，抽吸管道的管口处置于釜体的底部开口的最低端。作为本专利技术再进一步的方案：所述框式搅拌器内设有三片搅拌叶，每片所述搅拌叶均与水平面的夹角为15°～35°。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：能够在反应时控制反应温度，便于晶体的析出，温度调节方便，能实现一锅合成磺苄西林钠并优先结晶，且可以实现固液相的分离，结构简单，控制方便。附图说明图1为一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜的结构示意图。图中：1-釜体、2-框式搅拌器、3-换热盘管、4-釜盖、5-溶剂入口、6-催化剂入口、7-搅拌电机、8-溶质入口、9-温度传感器、10-三通切换阀、11-加热装置、12-冷却装置、13-第一支管、14-第一进油管道、15-第二进油管道、16-回油管道、17-油泵、18-油箱、19-第二支管、20-底座、21-抽吸泵、22-抽吸管道、23-滤网。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术实施例中，一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜，包括釜体1、框式搅拌器2、换热盘管3和釜盖4，所述釜体1固定安装在底座20上，釜体1的内壁中设有用于与釜体1内部反应物进行换热的螺旋状的换热盘管3，釜体1的顶部开口处设有用于对釜体1进行密封的釜盖4，釜盖4上固定有搅拌电机7，搅拌电机7的输出轴伸入到釜体1内并与用于进行搅拌混合的框式搅拌器2连接，釜盖4上还设有用于投料多个投料口，反应时，以D/L-磺苯乙酸三乙胺盐为原料，加入二氯甲烷溶解，启动搅拌电机7，三氯甲基碳酸酯也用二氯甲烷溶解后同时搅拌，混匀后递加三乙胺催化反应，得到D/L-磺苯乙酰氯，不需处理，直接下一步反应，在然后通过投料口缓慢滴加硅烷保护的6-APA二氯甲烷体系，滴加完成后反应，最后滴加异辛酸钠的丙酮体系，搅拌反应后降温至-10℃，加入D-磺苄西林钠晶种，保温结晶后直接抽滤，得到白色固体D-磺苄西林钠，所述底座20上固定安装有抽吸泵21，抽吸泵21的吸入端与抽吸管道22连接，抽吸管道22的两端伸入至釜体1的底部开口处，用于将釜体1内充分反应之后的液相抽吸出，只剩下D-磺苄西林钠固体，釜体1的底部设有用于将釜体1的底部开口封装在内的半球形的滤网23，防止D-磺苄西林钠固体被抽吸管道22抽出，所述搅拌电机7和抽吸泵21均与外部电源和控制机构连接，所述换热盘管3与外部温度控制机构连接，便于控制反应时的温度，给反应创造条件。所述温度控制机构包括用于存储换热油的油箱18、用于对换热油进行加热和冷却的加热装置11和冷却装置12，所述油箱18上设有用于输出换热油的第二进油管道15，第二进油管道15上还安装有用于将换热油泵出的油泵17，第二进油管道15通过三通与第一支管13和第二支管19同时连接，三通内安装有用于切换换热油流向的三通切换阀10，第一支管13和第二支管19上分别安装有加热装置11和冷却装置12，第一支管13和第二支管19均通过第一进油管道14与换热盘管3的入口连接，换热盘管3的出口通过回油管道16与油箱18连接，工作时，如果需要对釜体1加热，三通切换阀10切换使得第二进油管道15与第一支管13连通，通过加热装置11对换热油进行加热后，将换热油输出至换热盘管3内，为反应物的反应提供条件，同理，如果釜体1需要保冷，确保晶体析出的话，那么使用三通切换阀10将第二支管19与第二进油管道15即可，加热装置11和冷却装置12均属于现有技术，其目的是实现加热或制冷功能，属于常用的现有技术，在此不对其内部结构进行公开，加热装置11和冷却装置12和油泵17均与外部电源和控制机构连接。所述控制机构为触控显示屏，控制机构还与置于釜体1内部用于测量釜体1内部温度的温度传感器9连接，可以将温度及时的显示出来，便于人员及时调整和控制。所述投料口包括用于投入D/L-磺苯乙酸三乙胺盐和三氯甲基碳酸酯(BTC)的溶剂入口5、用于投入三乙胺的催化剂入口6、用于投入二氯甲烷的溶质入口8、以及用于滴加保护剂6-APA的保护剂入口。所述釜体1的底部开口处具有坡度，抽吸管道22的管口处置于釜体1的底部开口的最低端，便于液相的流出。所述框式搅拌器2内设有三片搅拌叶，每片所述搅拌叶均与水平面的夹角为15°～35°，能带动液相向上运动实现循环，提升搅拌混合效果。本专利技术的工作原理是：以D/L-磺苯乙酸三乙胺盐为原料，加入二氯甲烷溶解，BTC也用二氯甲烷溶解后同时搅拌，混匀后递加三乙胺催化反应，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜，包括釜体、框式搅拌器、换热盘管和釜盖，其特征在于，所述釜体固定安装在底座上，釜体的内壁中设有用于与釜体内部反应物进行换热的螺旋状的换热盘管，釜体的顶部开口处设有用于对釜体进行密封的釜盖，釜盖上固定有搅拌电机，搅拌电机的输出轴伸入到釜体内并与用于进行搅拌混合的框式搅拌器连接，釜盖上还设有用于投料多个投料口，所述底座上固定安装有抽吸泵，抽吸泵的吸入端与抽吸管道连接，抽吸管道的两端伸入至釜体的底部开口处，釜体的底部设有用于将釜体的底部开口封装在内的半球形的滤网，所述搅拌电机和抽吸泵均与外部电源和控制机构连接，所述换热盘管与外部温度控制机构连接。

【技术特征摘要】
1.一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜，包括釜体、框式搅拌器、换热盘管和釜盖，其特征在于，所述釜体固定安装在底座上，釜体的内壁中设有用于与釜体内部反应物进行换热的螺旋状的换热盘管，釜体的顶部开口处设有用于对釜体进行密封的釜盖，釜盖上固定有搅拌电机，搅拌电机的输出轴伸入到釜体内并与用于进行搅拌混合的框式搅拌器连接，釜盖上还设有用于投料多个投料口，所述底座上固定安装有抽吸泵，抽吸泵的吸入端与抽吸管道连接，抽吸管道的两端伸入至釜体的底部开口处，釜体的底部设有用于将釜体的底部开口封装在内的半球形的滤网，所述搅拌电机和抽吸泵均与外部电源和控制机构连接，所述换热盘管与外部温度控制机构连接。2.根据权利要求1所述的一种一锅合成磺苄西林钠并优先结晶的反应釜，其特征在于，所述温度控制机构包括用于存储换热油的油箱、用于对换热油进行加热和冷却的加热装置和冷却装置，所述油箱上设有用于输出换热油的第二进油管道，第二进油管道上还安装有用于将换热油泵出的油泵，第二进油管道通过三通与第一支管和第二支管同时连接，三通内安装有用于切换换热油流向的三通切...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭丽，韩晨阳，高祯祯，
申请(专利权)人：郭丽，
类型：发明
国别省市：浙江,33