本发明专利技术涉及一种泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的合成方法，其包括如下步骤：1）将经过粉碎处理的新鲜干甘蔗渣室温浸泡在NiSO4溶液中15~20天，取出，干燥，得到负载镍离子的甘蔗渣；2）将步骤1）负载镍离子的甘蔗渣在惰性气体氛围下于850~950℃煅烧1.5~2.5 h，即得到泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。本发明专利技术制备方法绿色、简单、低耗且原材料廉价易得；制备得到的泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物可用于制作葡萄糖电化学传感分析的高性能分析器件，实现了对葡萄糖的快速、灵敏、高选择性检测，具有潜在的应用前景。
Foamed porous carbon net / nickel nanoparticles three dimensional complexes and their synthesis methods and Applications
The invention relates to a method for synthesizing foamy porous carbon mesh/nickel nanoparticles three-dimensional composite, which comprises the following steps: 1) soaking fresh dry bagasse in NiSO4 solution for 15-20 days at room temperature after crushing, taking out, drying, and obtaining bagasse loaded with nickel ion; 2) preparing bagasse loaded with nickel ion in step 1) bagasse loaded with nickel ion. Foam-like porous carbon mesh/nickel nanoparticles three-dimensional composites were prepared by calcination at 850-950 C for 1.5-2.5 h in an inert gas atmosphere. The preparation method of the invention is green, simple, low consumption and the raw materials are cheap and easy to obtain; the prepared foam porous carbon mesh/nickel nanoparticles three-dimensional composite can be used for making high-performance analytical devices for glucose electrochemical sensing analysis, realizing rapid, sensitive and high selective detection of glucose, and has potential application before. The scene.
【技术实现步骤摘要】
泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物及其合成方法和应用
本专利技术属于新材料
，具体涉及一种泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物、其绿色合成方法以及在葡萄糖电化学传感器构建中的应用。
技术介绍
生物质材料廉价易得、绿色环保且表面有许多的官能团和微量成分，经过简单的高温煅烧即可制备而得碳材料。目前，柚子皮、红麻茎、南瓜藤、茧丝和废弃的咖啡渣等，这些生物质材料都被用于各种形貌碳材料的制备。近年来，由生物质材料所制备的三维多孔自支撑碳材料由于其增强的物质传输特性、大的表面积、优良的机械稳定性和导电性以及低毒性，而引起广泛的关注。这些优异的特性使得三维多孔碳材料成为负载活性催化剂颗粒的良好载体，因而在电催化、能量储存、燃料电池和电化学传感器领域展现出了潜在的应用前景。而寻求表面积大和吸附性好的生物质材料成为合成三维多孔碳-活性材料复合物的关键问题。本专利技术中，提出以废弃的甘蔗渣作为碳源，利用其独特的多孔结构和表面的官能团吸附金属镍离子，然后经过一步简单的高温煅烧技术，制备获得泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。这种制备方法绿色、简单、低耗且变废为宝，该材料所构建的葡萄糖电化学传感器具有优异的性能，因而在葡萄糖的测定中具有潜在的应用前景。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种绿色、简单、低耗的泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物及其合成方法。本专利技术还提供了上述泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物及其在葡萄糖电化学传感器构建中的应用，其实现了对葡萄糖的快速、灵敏、高选择性检测，具有潜在的应用前景。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的合成方法，其包括如下步骤：1）将经过粉碎处理的新鲜干甘蔗渣室温（20~25℃）浸泡在NiSO4溶液中15~20天，取出，干燥，得到负载镍离子的甘蔗渣；2）将步骤1）负载镍离子的甘蔗渣在惰性气体氛围下于850~950℃煅烧1.5~2.5h，即得到泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。进一步，步骤1）具体为：取经过粉碎处理的新鲜干甘蔗渣0.4~1.0g，室温浸泡在25mL浓度为0.05~0.2mol/L的NiSO4溶液中15~20天，取出，于60~80℃干燥12~15h。本专利技术提供了采用上述方法制备得到的泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。本专利技术还提供了利用上述泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物制作得到的葡萄糖电化学传感器，以及该葡萄糖电化学传感器在葡萄糖测定中的应用。本专利技术以废弃甘蔗渣为原料，利用其独特的多孔结构和表面的官能团吸附金属镍离子，然后经过一步简单的高温煅烧技术处理，制备获得了泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。和现有技术相比，本专利技术的有益效果：1）本专利技术泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的合成制备方法绿色、简单、低耗且原材料廉价易得；2）本专利技术材料独特的泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物结构增强了电解质和电子的传输效率，便于其在电化学及电分析领域的应用；3）本专利技术泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物可用于制作葡萄糖电化学传感分析的高性能分析器件，实现了对葡萄糖的快速、灵敏、高选择性检测，具有潜在的应用前景。附图说明图1为对比例1泡沫状多孔碳网（a）和实施例1泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物（b）的SEM图；图2是泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的XRD表征图；图3为泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物制备的传感器在0和5mmol/L（a）及不同浓度1、2、3、4、5mmol/L（b）葡萄糖溶液中的循环伏安图；其中，0.1mol/LNaOH为支持电解质溶液；图4中（a）为在0.45V的检测电位下，向0.1mol/LNaOH溶液中加入不同浓度葡萄糖时，本专利技术泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物制备的传感器的电流响应；（b）为氧化电流与葡萄糖浓度的线性关系图；图5为在0.45V的检测电位下，向0.1mol/LNaOH溶液中加入0.5mM葡萄糖（Glucose）和同浓度的可能干扰物，如过氧化氢（H2O2）、氯化钠（NaCl）、多巴胺（DA）、抗坏血酸（AA）、尿酸（UA）和0.5mM葡萄糖时，本专利技术三维结构纳米复合物制备的传感器的电流响应。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步地详细介绍，但本专利技术的保护范围并不局限于此。实施例1一种泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的合成方法，其包括如下步骤：1）取经过粉碎处理的新鲜干甘蔗渣0.7g放入烧杯中，室温下向烧杯中加入25mL浓度为0.1mol/L的NiSO4溶液，浸泡18天，取出，于80℃干燥14h，得到负载镍离子的甘蔗渣；2）将步骤1）负载镍离子的甘蔗渣在充满Ar2的高温管式炉中于900℃煅烧2h，即得到泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。对比例1一种泡沫状多孔碳网的制备方法，具体为：取经过粉碎处理的新鲜干甘蔗渣0.7g，在充满Ar2的高温管式炉中于900℃煅烧2h，即得到泡沫状多孔碳网。材料表征。本专利技术采用扫描电子显微镜（SEM）测定产品的形貌和尺寸；用X-射线粉末衍射仪（XRD）检测产品的物相结构。图1为对比例1泡沫状多孔碳网（a）和实施例1泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物（b）的SEM图。从图1a可以看出：由甘蔗渣直接煅烧得到的碳材料为泡沫状多孔碳网结构，孔的孔径为微米级。当其吸附镍离子后煅烧而得多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物，形貌如图1b所示。图1b中可以看出：多孔碳网表面有大量的纳米颗粒，纳米颗粒粒径不一，小颗粒直径大约100nm，大颗粒直径大约500nm。图2为实施例1泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的XRD表征图。从图2可以看出：碳和镍的特征衍射峰均很明显，说明吸附了镍离子的甘蔗渣在高温煅烧的过程中，镍离子被还原为金属镍纳米粒子，从而形成泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。材料在葡萄糖无酶电化学传感器构建中的应用。采用上述泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物制备葡萄糖电化学传感器，具体为：将10微升、2mg/mL的泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物水分散液滴涂在洁净干燥的玻碳电极表面，晾干，即得。利用三电极体系（以滴涂有泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物水分散液的玻碳电极为工作电极，Pt丝为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极）进行葡萄糖的电化学检测。本专利技术基于上述泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物制备的葡萄糖电化学传感器具有以下特点。（1）电催化性能强图3为泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物制备的传感器在0和5mmol/L（a）及不同浓度1、2、3、4、5mmol/L（b）葡萄糖溶液中的循环伏安图；其中，0.1mol/LNaOH为支持电解质溶液。从图3可以看出：泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物制备的传感器对葡糖糖有明显的电催化效应，葡萄糖的加入造成其氧化电流迅速增加，且此氧化电流随葡萄糖浓度的增加而增加。（2）灵敏度高，检测限低且响应快速图4中（a）为在0.45V的检测电位下，向0.1mol/LNaOH溶液中加入不同浓度葡萄糖时，本专利技术泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物制备的传感器的电流响应；（b）为氧化电流与葡萄糖浓度的线性关系图。从图4可以看出：该三维纳米复合物制备的传感器对葡萄糖具有迅本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将经过粉碎处理的新鲜干甘蔗渣室温浸泡在NiSO4溶液中15~20天，取出，干燥，得到负载镍离子的甘蔗渣；2）将步骤1）负载镍离子的甘蔗渣在惰性气体氛围下于850~950℃煅烧1.5~2.5 h，即得到泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。
【技术特征摘要】
1.一种泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将经过粉碎处理的新鲜干甘蔗渣室温浸泡在NiSO4溶液中15~20天，取出，干燥，得到负载镍离子的甘蔗渣；2）将步骤1）负载镍离子的甘蔗渣在惰性气体氛围下于850~950℃煅烧1.5~2.5h，即得到泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。2.如权利要求1所述泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的合成方法，其特征在于，步骤1）具体为：...
【专利技术属性】
技术研发人员：李素娟，邢云，侯琳琳，
申请(专利权)人：安阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41
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