一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用微波烧结萝藦纤维制得氧化铝中空纤维的方法，将铝盐，锆盐和微波助烧剂按比例混合后溶于体积分数为50％的乙醇水溶液；将萝藦纤维浸泡在前驱体液一定时间后取出干燥；把烘干后的萝藦纤维置入微波炉中进行有氧气氛烧结，从而获得氧化铝中空纤维。本发明专利技术所制得的氧化铝纤维呈中空管状，该结构限制热流在纤维制品的传递，隔热性能可得到大幅提升。萝藦模板制得的氧化铝纤维韧性良好，纤维与纤维之间保持一定空隙，纤维中空度高。相比于传统微波烧结方式，本发明专利技术加入溴化锌助烧剂提升微波烧结氧化铝的升温速率，简化了微波烧结装置，克服了氧化铝在较低温度吸波能力差升温较慢的缺点，减少烧结时间和能源消耗，效率大幅提升。

A method for preparing alumina hollow fiber by microwave sintering of Lour fiber

The invention discloses a method for preparing alumina hollow fiber by microwave sintering of radish fiber, which is mixed with aluminium salt, zirconium salt and microwave sintering aid in proportion and dissolved in 50% ethanol aqueous solution; the radish fiber is soaked in the precursor body fluid for a certain period of time and then extracted and dried; and the dried radish fiber is placed in microwave. The alumina hollow fiber was obtained by sintering with oxygen atmosphere in the furnace. The alumina fiber prepared by the invention is hollow tubular, and the structure restricts heat transfer in the fiber products, and the heat insulation performance can be greatly improved. The alumina fibers made from Oyster formwork have good toughness, there is a certain gap between the fibers and the fibers, and the hollowness of the fibers is high. Compared with the traditional microwave sintering method, the invention adds zinc bromide sintering aid to enhance the heating rate of microwave sintering alumina, simplifies the microwave sintering device, overcomes the disadvantage of poor microwave absorbing ability of alumina at lower temperature and slow heating, reduces the sintering time and energy consumption, and greatly improves the efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法
本专利技术属于耐火隔热材料领域，具体涉及一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法。
技术介绍
氧化铝纤维属于高性能无机纤维，具有高强度，耐高温的特点，能够耐熔融金属和非氧化物材料的侵蚀，同时还具有耐腐蚀性能强，抗热震性好，绝热性强，低密度，低热膨胀系的优势，在民用复合材料及工业和军事上有非常重要的作用，可做高温结构材料，化学反应的催化剂载体和陶瓷基、金属基复合材料材料的增强体等(乔健，刘和义，连续氧化铝纤维的制备及应用，中国陶瓷，2015，51(8):1-5)。在高温领域，目前使用的氧化铝纤维多为实心纤维，依靠交织分布的纤维阻碍热流传递。实心纤维一定程度上将空气分割成一个一个细小区域并限制其流动，达到保温的目的，但隔热效果无法与同直径的中空纤维比拟。将氧化铝纤维做成中空纤维，利用中空特性锁住空气，导热系数将更低。目前，人工合成的手段还难以制备中空纤维，并且中空纤维存在韧性差的问题。可向氧化铝中添加韧性良好的氧化锆可增加韧性。氧化锆在应力作用下可诱发马氏体相变，四方相氧化锆转化为单斜相，吸收冲击功，达到增韧的效果。(牟军，郦剑，郭绍义等，氧化锆增韧陶瓷的相变及相变增韧，材料科学与工程，1994，12(3)，6-11)。有报道显示研究者曾利用蚕丝作为模板制得中空氧化锆纤维(SynthesisandthermalconductivitiesofthebiomorphicAl2O3fibersderivedfromsilktemplate,InternationalJournalofAppliedCeramicsTechnology,2013,10(2),285-292.)，该报道是利用马弗炉高温烧结蚕丝纤维前驱体制得氧化铝。蚕丝纤维本身不是中空结构，由于铝源物质只是覆盖在模板纤维表面，因此模板烧蚀后得到中空氧化铝。该报道制得的氧化铝纤维上存在少量破洞现象，纤维壁还有一定的塌陷现象，纤维不够饱满，上述现象使得材料的空隙缩小。遗态材料是以复杂精细的动植物为模板，通过浸渍、烧结等手段，制备具有相似结构的功能材料。用遗态法可获得人工手段难以制备的复杂结构。萝藦纤维是一种中空管状纤维，种毛纤维长30～45mm，直径约30μm，且纤维趋向平行排布，具有壁薄中空的特征(王宗乾，臧腾，徐奇等，萝藦绒纤维的基础性能测试与分析，化工新型材料，2016，44(4)，190-192)，以天然萝藦纤维为模板可制备出具有相似结构的氧化铝中空纤维。
技术实现思路
为解决中空纤维难以制备以及烧结效率低下的问题，本专利技术提供了一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法。相比传统工艺，本专利技术方法简单，高效，稳定，制备的氧化铝纤维可良好地复制模板结构，具有密度低，中空度高，稳定性好，保温性能好的特点。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法，该方法步骤如下：步骤1、将原料铝盐、锆盐和微波助烧剂混合，锆盐与铝盐的摩尔比为10:100～30:100，微波助烧剂与铝盐摩尔比为10:100～60:100，并将混合物溶解于体积分数50％的乙醇水溶液中配制成前驱液，铝盐与体积分数50％的乙醇水溶液质量比为5～15％；步骤2、将萝藦纤维浸泡在步骤1所得溶液中，充分浸渍后取出挤干并干燥，获得前驱体纤维；步骤3、将步骤2中制得的前驱体纤维置入的微波炉中，在有氧气氛升温烧结，制得氧化铝中空纤维。进一步地，步骤1中，所述的铝盐为六水合氯化铝或硝酸铝；锆盐为八水氧氯化锆或六水硝酸锆；微波助烧剂为与微波有良好耦合的可溶性盐溴化锌或氯化钾。进一步地，步骤2中，浸泡时间为5～30min，优选10min。进一步地，步骤3中，微波辐照的微波频率为2.45GHz；微波功率为126～700W，优选700W；微波辐照时间为5～30min，优选10min；有氧气氛为空气或纯氧气气氛。本专利技术与现有的技术比较，有益的效果是：本专利技术利用萝藦纤维为模板，将其浸渍于含铝的前驱体溶液中，充分浸泡后干燥制得前驱体纤维，经微波烧结后制得氧化铝纤维，所述方法制得的纤维连续性好，中空度高，有很高的孔隙率，热流在传输过程中受阻，使得保温性能进一步提高。同时利用微波烧结大幅减少烧结时间，结合微波助烧剂加快反应进程，减少能源消耗。附图说明图1是本专利技术实施例1中制得的氧化铝纤维X射线衍射图谱。图2是本专利技术实施例1中制得的氧化铝中空纤维高倍率微观结构图。图3是本专利技术实施例1中制得的氧化铝中空纤维低倍率微观结构图。图4是本专利技术实施例2中制得的氧化铝中空纤维高倍率微观结构图。图5是本专利技术实施例2中制得的氧化铝中空纤维低倍率微观结构图。图6是本专利技术实施例3中制得的氧化铝中空纤维高倍率微观结构图。图7是本专利技术实施例3中制得的氧化铝中空纤维低倍率微观结构图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。本专利技术运用遗态学的思路，将天然的萝藦模板纤维浸泡在铝的前驱体溶液中，模板与溶液润湿良好，铝盐、锆盐、微波助烧剂等溶质随溶剂的浸润均匀渗入纤维管壁中，取出干燥制得前驱体纤维。在烧结过程中，萝藦模板在高温下燃烧分解，铝盐反应成稳定的氧化铝产物，锆盐反应成氧化锆均匀分布在氧化铝基体中，氧化铝产物保留原有萝藦模板的中空结构。本专利技术使用的萝藦纤维模板，相较于其他植物模板(如木棉、牛角瓜、杨絮、香蒲绒、梧桐树毛、白茅花等)制得的氧化铝纤维，有着明显的优势。萝藦模板制得的氧化铝纤维连续性好，纤维韧性良好，纤维与纤维之间保持一定空隙，纤维中空度高，纤维壁饱满不塌陷，对中空形态的保持优于其他纤维模板制得的氧化铝纤维。本专利技术利用微波烧结制备纤维，相比传统的马弗炉加热在改善氧化铝纤维形貌，提升烧结效率，节约能源方面具有明显优势。隔热纤维由于其低导热系数，在马弗炉烧结过程中纤维受热不均匀，模板纤维容易出现蜷曲变形，导致制得的氧化铝纤维管壁塌陷，烧结效率低下。微波烧结中由于微波具有穿透性，可以把能量传递到样品各处使样品受热均匀，纤维的缺陷减少，中空度更高，保温性能更优秀。同时，马弗炉升温速率较慢，一般为10～15℃/min，烧结周期长达5～15h，微波烧结升温速率可达150～200℃/s，微波加热5～30min即可制得致密的管状纤维，大幅减少能源的消耗。本专利技术采取添加微波助烧剂的方法提升样品升温速率，进一步提升反应效率。在微波烧结过程中，室温下铝盐和锆盐吸波能力较弱，在微波作用下升温缓慢，反应效率较低，因此传统方法采用先电阻加热后微波加热的方式，将前驱体加热到一定温度使其吸波能力增强，再经微波加热致密化。本专利技术向前驱体加入微波助烧剂，前驱体纤维吸波能力增强，使得在室温下也能快速升温，进一步缩短烧结时间，同时免去电阻加热设施，简化加热设备，降低成本。本专利技术方法简单，实用，高效，制备的氧化铝纤维具有中空，轻质，高温稳定性好，耐腐蚀性好，保温性能好等特点。一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法，其步骤如下：(1)以铝盐和锆盐为原料，掺入少量微波助烧剂溴化锌，锆盐与铝盐的摩尔比为10:100～30:100，微波助烧剂与铝盐摩尔比为10:100～60:100，混合后溶解在体积分数50％的乙醇水溶液中，配制成前驱体溶液，铝盐与体积分数50％的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用微波烧结萝藦纤维制得氧化铝中空纤维的方法，其特征在于，其步骤如下：步骤1、将原料铝盐、锆盐和微波助烧剂混合，锆盐与铝盐的摩尔比为10:100～30:100，微波助烧剂与铝盐的摩尔比为10:100～60:100，并将混合物溶解于体积分数50％的乙醇水溶液中配制成前驱液，铝盐与体积分数50％的乙醇水溶液质量比为5～15％；步骤2、将萝藦纤维浸泡在步骤1所得溶液中，充分浸渍后取出挤干并干燥，获得前驱体纤维；步骤3、将步骤2中制得的前驱体纤维置入的微波炉中，在有氧气氛下升温烧结，制得氧化铝中空纤维。

【技术特征摘要】
1.利用微波烧结萝藦纤维制得氧化铝中空纤维的方法，其特征在于，其步骤如下：步骤1、将原料铝盐、锆盐和微波助烧剂混合，锆盐与铝盐的摩尔比为10:100～30:100，微波助烧剂与铝盐的摩尔比为10:100～60:100，并将混合物溶解于体积分数50％的乙醇水溶液中配制成前驱液，铝盐与体积分数50％的乙醇水溶液质量比为5～15％；步骤2、将萝藦纤维浸泡在步骤1所得溶液中，充分浸渍后取出挤干并干燥，获得前驱体纤维；步骤3、将步骤2中制得的前驱体纤维置入的微波炉中，在有氧气氛下升温烧结，制得氧化铝中空纤维。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张梓豪，王天驰，戴长昊，李琪，李宜聪，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32