一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将含硅化合物溶液、含镁化合物溶液、改性化合物溶液和pH调节剂混合均匀形成反应前驱体；步骤S2：将所述反应前驱体置于0‑95℃的恒温釜内，预反应0‑36h；步骤S3：将所述反应前驱体放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5‑10％后，用泵将其打入换热器，流入到150‑350℃的恒温加热区，之后再次经过所述换热器后流出，并对流出的反应物洗涤、干燥，制得产品。本发明专利技术通过对温度和压力的调节，使水热反应可瞬间进行；同时降低水热高额成本投入，产品品质稳定，易于工业化生产。

Preparation method of high transparent magnesium silicate and its derivatives

The present invention relates to a preparation method of high transparent magnesium silicate and its derivatives, which comprises the following steps: (1) mixing a solution containing silicon compound, a solution containing magnesium compound, a solution containing modified compound and a pH regulator to form a reaction precursor evenly; and (2) placing the reaction precursor in a thermostatic kettle at 0_95 C, and presetting. The reaction precursor is put into the settling column, after the solid content of the reaction precursor is 5_10%, the reaction precursor is pumped into the heat exchanger, and the reaction precursor is flowed into the constant temperature heating zone of 150_350, then the reaction precursor is washed and dried again after the heat exchanger. Goods. By adjusting the temperature and pressure, the hydrothermal reaction can be carried out instantaneously, and the high cost input of the hydrothermal reaction can be reduced, the product quality is stable, and the industrial production is easy.

【技术实现步骤摘要】
一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法。
技术介绍
硅酸镁及其衍生物具有良好的分散性、悬浮性、增稠性和触变性，被广泛应用于涂料、牙膏、化妆品、油墨等重要化工领域，有着广阔的开发和应用前景。天然硅酸镁及其衍生物矿石，虽然开采成本低廉，但其内部含有大量杂质，无法满足高端产品的使用需求。因此，在实际使用过程中人们通常采用人工合成的产品替代天然矿石。然而人工合成硅酸镁及其衍生物，需要在高温高压下才具有良好的触变性和透明度；从整个市场的技术水平分析，国内外企业普遍采用水热合成法制备，不仅投资金额巨大，而且反应周期长，放大过程中容易出现各种不稳定因素。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，以克服上述现有技术中的不足。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将含硅化合物溶液、含镁化合物溶液、改性化合物溶液和pH调节剂混合均匀形成反应前驱体；步骤S2：将所述反应前驱体置于0-95℃的恒温搅拌釜内，预反应0-36h；步骤S3：将所述反应前驱体，放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5-10％后，调节液体加压阀至0.5-18Mpa，用压力泵将其打入换热器，流经150-350℃的恒温加热区后，再次经过所述换热器后流出，并对流出的反应物洗涤、干燥，制得产品。本专利技术的有益效果是：通过调节反应温度及压力，实现了瞬间反应过程；同时利用换热器将反应后的余热重新利用，降低能耗，同时可实现反应物料的梯度加热，进入高压反应管道内的恒温区后，温度可以迅速上升到指定要求。将反应前驱体通过沉降柱自然沉降浓缩，一方面可减少投资成本，避免浓缩过程中物料的过度堆积，造成分散不均给反应带来不稳定因素，另一方面将低溶度的反应前驱体转化为高溶度，提高了单位时间内的反应产量，降低能耗；采用低溶度反应，可避免反应过程中产生硬颗粒给搅拌和物料输送带来困难，同时低溶度下，水合态团聚较明显，有利于物料进行瞬间反应。进一步：所述步骤S1的具体实现为：步骤S11：在搅拌下，将改性化合物溶液加入到含镁化合物溶液中，形成混合物Ⅰ；步骤S12：在搅拌下，将含硅化合物溶液加入到所述混合物Ⅰ中，形成胶体状的混合物Ⅱ；步骤S13：在搅拌下，向所述混合物Ⅱ中添加pH调节剂，控制反应pH值为7-12，形成反应前驱体。进一步：所述步骤S2中所述反应前驱体的固含量为0.1-3％。进一步：所述含硅化合物为硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾、氟硅酸钠、二氧化硅中的一种或两种以上。进一步：所述含镁化合物为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、醋酸镁中的一种或两种以上。进一步：所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种或两种以上。进一步：所述改性化合物为含锂化合物、含氟化合物、含磷化合物、含硼化合物、含铝化合物、含锌化合物、含镍化合物中的一种或两种以上。进一步：所述含锂化合物为碳酸锂、氟化锂、氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂中的一种或两种以上。进一步：所述步骤S2中所述反应前驱体预反应的同时还会通过过滤装置进行过滤。上述进一步方案的有益效果是：在预反应中，增加了胶体过滤装置，有效的防止非均质反应颗粒进入反应管道内，给产品品质带来不良影响。进一步：所述高透明硅酸镁及其衍生物的制备过程在连续管道内进行。上述进一步方案的有益效果是：利用连续管道做反应器，可降低水热高额成本投入，产品品质稳定，易于工业化生产。附图说明图1为本专利技术一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法的流程图；图2为本专利技术实施例1烘干后样品实物图；图3为本专利技术实施例1得到得样品配置成2mt％溶度搅拌30分钟后正面图；图4为本专利技术实施例1得到得样品配置成2mt％溶度搅拌30分钟后俯视图；图5为本专利技术实施例1得到得样品配置成2mt％浓度静止24h后倒立图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。如图1所示，本专利技术实施例一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，包括以下步骤，步骤S1：将含硅化合物溶液、含镁化合物溶液、改性化合物溶液和pH调节剂混合均匀形成反应前驱体；步骤S2：将所述反应前驱体置于0-95℃的恒温搅拌釜内，预反应0-36h；这里的预反应过程是实现胶体熟化的过程；步骤S3：将所述反应前驱体，放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5-10％后，调节液体加压阀至0.5-18Mpa，用压力泵将其打入换热器，流经150-350℃的恒温加热区后，再次经过所述换热器后流出，并对流出的反应物洗涤、干燥，制得产品。本专利技术的有益效果是：通过调节反应温度及压力，实现了瞬间反应过程；同时利用换热器将反应后的余热重新利用，降低能耗，同时可实现反应物料的梯度加热，进入高压反应管道内的恒温区后，温度可以迅速上升到指定要求。将反应前驱体通过沉降柱自然沉降浓缩，一方面可减少投资成本，避免浓缩过程中物料的过度堆积，造成分散不均给反应带来不稳定因素，另一方面将低溶度的反应前驱体转化为高溶度，提高了单位时间内的反应产量，降低能耗；采用低溶度反应，可避免反应过程中产生硬颗粒给搅拌和物料输送带来困难，同时低溶度下，水合态团聚较明显，有利于物料进行瞬间反应。进一步：所述产品的化学式为：[Si8(MgxAy)O20(OH)mBn]z-·zM+；其中，A为H，Li，Al，Zn，Ni，Fe，Cu，Ti中的一种或两种以上；B为F-，PO33-，BO33-中的一种或两种以上；M为Li，Na，K，NH4中的一种或两种以上；2≤x≤6,0≤y≤4；0<m≤4；0<n<4；z为[Si8(MgxAy)O20(OH)mBn]所带的电荷数。进一步：所述步骤S1的具体实现为：步骤S11：在搅拌下，将改性化合物溶液加入到含镁化合物溶液中，形成混合物Ⅰ；步骤S12：在搅拌下，将含硅化合物溶液加入到所述混合物Ⅰ中，形成胶体状的混合物Ⅱ；步骤S13：在搅拌下，向所述混合物Ⅱ中添加pH调节剂，控制反应pH值为7-12，形成反应前驱体。所述步骤S2中反应前驱体的固含量为0.1-3％。所述含硅化合物为硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾、氟硅酸钠、二氧化硅中的一种或两种以上。所述含镁化合物为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、醋酸镁中的一种或两种以上。所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种或两种以上。所述改性化合物为含锂化合物、含氟化合物、含磷化合物、含硼化合物、含铝化合物、含锌化合物、含镍化合物中的一种或两种以上。所述含锂化合物为碳酸锂、氟化锂、氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂中的一种或两种以上。所述产品的化学式[Si8(MgxAy)O20(OH)mBn]z-·zM+中，x,y满足5<x+y<6；m,n满足1<m+n≤4。所述产品包含硅酸镁及其掺杂产品、硅酸镁锂及其掺杂产品、硅酸镁铝及其掺杂产品、氟硅酸镁及其掺杂产品、氟硅酸镁锂及其掺杂产品。所述步骤S2中所述反应前驱体预反应的同本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1：将含硅化合物溶液、含镁化合物溶液、改性化合物溶液和pH调节剂混合均匀形成反应前驱体；步骤S2：将所述反应前驱体置于0‑95℃的恒温搅拌釜内，预反应0‑36h；步骤S3：将所述反应前驱体，放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5‑10％后，调节液体加压阀至0.5‑18Mpa，用压力泵将其打入换热器，流经150‑350℃的恒温加热区后，再次经过所述换热器后流出，并对流出的反应物洗涤、干燥，制得产品。

【技术特征摘要】
1.一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1：将含硅化合物溶液、含镁化合物溶液、改性化合物溶液和pH调节剂混合均匀形成反应前驱体；步骤S2：将所述反应前驱体置于0-95℃的恒温搅拌釜内，预反应0-36h；步骤S3：将所述反应前驱体，放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5-10％后，调节液体加压阀至0.5-18Mpa，用压力泵将其打入换热器，流经150-350℃的恒温加热区后，再次经过所述换热器后流出，并对流出的反应物洗涤、干燥，制得产品。2.根据权利要求1所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的具体实现为：步骤S11：在搅拌下，将改性化合物溶液加入到含镁化合物溶液中，形成混合物Ⅰ；步骤S12：在搅拌下，将含硅化合物溶液加入到所述混合物Ⅰ中，形成胶体状的混合物Ⅱ；步骤S13：在搅拌下，向所述混合物Ⅱ中添加pH调节剂，控制反应pH值为7-12，形成反应前驱体。3.根据权利要求1所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中所述反应前驱体的固含量为0.1-3％。4.根据权利要求1所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述含硅化...

【专利技术属性】
技术研发人员：林亚庆，赖春林，李定生，赖聪哲，赖辉进，郑素花，
申请(专利权)人：云南格莱尼科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42