一种卡尔费休试剂制造技术

为克服现有技术中的卡尔费休试剂只能适用于特定种类的化合物水分测试，适用范围窄，局限性高的问题，本发明专利技术提供了一种卡尔费休试剂，包括碘、二氧化硫、稳定剂、碱类、酰胺类化合物；所述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种；所述酰胺类化合物为不含羟基的酰胺类化合物；所述稳定剂包括卤代烷烃。本发明专利技术提供的卡尔费休试剂不但可以用来测试常规化合物水分，而且能测试醛酮类化合物水分，尤其是能测含硼、含硅氧烷/硅烷醇化合物的水分，适用范围广，并且对于上述各种化合物的测试准确性均非常高。

A Carle Fischer Reagent

In order to overcome the problem that the Karl Fischer reagent in the prior art can only be applied to the moisture test of specific compounds, and has narrow application range and high limitation, the present invention provides a Karl Fischer reagent, including iodine, sulfur dioxide, stabilizer, alkali and amide compounds; the alkali includes pyridine and pyridine derivatives. One or more of imidazole or imidazole derivatives; the amide compounds are amide compounds without hydroxyl group; the stabilizers include halogenated alkanes. The Karl Fischer reagent provided by the invention can be used not only to test the moisture content of conventional compounds, but also to test the moisture content of aldehydes and ketones, especially the moisture content of boron-containing and siloxane/silanediol compounds, and has a wide application range, and the test accuracy for the above-mentioned compounds is very high.

【技术实现步骤摘要】
一种卡尔费休试剂
本专利技术涉及化工领域，尤其涉及电子化学品和精细化学品的水分测试，具体设计一种用于水分测试的卡尔费休试剂。
技术介绍
随着科学技术的发展，电子化学品及精细化学品对产品质量要求越来越高，一些有对水分有要求的产品越来越关注对水分的控制，水分的定量检测及管控己经成为产品的一项重要质量指标。不同化学性质样品的水分定量检测对测试提出了不同的要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是化工产品的质量鉴定；水分测试可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量为百万分之几或百万分之一以下的痕量水分分析。不论何种范围的水分含量测试，都要求测试所用卡尔费休试剂对所测产品无干扰，从而保证所测结果准确可靠。目前常规卡尔费休试剂主要分为两种，一种是用于常规产品水分测试，该类型卡尔费休试剂主要用到的溶剂有甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚等含有羟基的溶剂，但是该类型卡尔费休试剂对某些化合物(醛类化合物、酮类化合物、含硼化合物、含硅氧烷/硅烷醇化合物)进行测试时准确性较低。另一种是醛酮专用卡尔费休试剂，但是该类卡尔费休试剂无法用于对其他种类化合物的水分测试。因此，现有技术中的各种卡尔费休试剂的适用范围窄，局限性高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中的卡尔费休试剂只能适用于特定种类的化合物水分测试，适用范围窄，局限性高的问题，提供一种卡尔费休试剂。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下：提供一种卡尔费休试剂，包括碘、二氧化硫、稳定剂、碱类、酰胺类化合物；所述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种；所述酰胺类化合物为不含羟基的酰胺类化合物；所述稳定剂包括卤代烷烃。本专利技术的专利技术人通过大量实验发现，常规的以甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚等作为溶剂的卡尔费休试剂对醛类化合物、酮类化合物、含硼化合物、含硅氧烷/硅烷醇化合物进行测试时准确性低的原因在于羟基化合物会与醛酮化合物发生反应生成缩酮和缩醛并释放水分，与含硼化合物及含硅氧烷/硅烷醇化合物反应生成水，从而导致测试准确性大大降低，因此常规卡尔费休试剂无法适用于对上述种类化合物的水分测试。虽然采用醛酮专用卡尔费休试剂可用于对醛酮化合物进行测试，但其无法适用于对硼化合物或含硅氧烷/硅烷醇化合物样品进行水分测试。而本专利技术提供的卡尔费休试剂中，采用不含羟基的酰胺类化合物作为溶剂，同时结合碘、二氧化硫、特定的稳定剂(卤代烷烃)、碱类的共同作用，不仅适用于常规化合物的水分测试，还可同时适用于醛类化合物、酮类化合物、含硼化合物、含硅氧烷/硅烷醇化合物的水分测试，适用范围广，测试准确性高。具体实施方式为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供的卡尔费休试剂包括碘、二氧化硫、稳定剂、碱类、酰胺类化合物；所述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种；所述酰胺类化合物为不含羟基的酰胺类化合物；所述稳定剂包括卤代烷烃。本专利技术中，溶剂采用的是不含羟基的酰胺类化合物，从而避免与待测试化合物反应生成水分而影响测试准确性。优选情况下，所述酰胺类化合物具有式1所示结构：式1：其中，R1、R2、R3各自独立的选自氢原子、烷基、卤素、卤代烷基。具体的，更优选为，所述酰胺类化合物包括甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、氟代甲酰胺、氯代甲酰胺、碘代甲酰胺、双氟代甲酰胺、双氯代甲酰胺、双碘代甲酰胺、氟代乙酰胺、氯代乙酰胺、碘代乙酰胺、多氟代乙酰胺、多氯代乙酰胺、多碘代乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N-丙基甲酰胺，N-甲基乙酰胺、N-乙基乙酰胺、N-丙基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-乙基-N-甲基甲酰胺、N-乙基-N-甲基乙酰胺中的至少一种。根据本专利技术，上述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种。具体的，所述碱类包括2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2，6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶、4-乙基吡啶、2-甲基，6-乙基吡啶、二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、二苯基咪唑中的至少一种。本专利技术提供的卡尔费休试剂中还含有稳定剂，上述稳定剂包括卤代烷烃。优选情况下，所述卤代烷烃包括多氟代烷烃、多氯代烷烃中的至少一种。本领域技术人员可以理解的，多氟代烷烃是指具有两个或两个以上氟原子取代的烷烃。同样的，多氯代烷烃是指具有两个或两个以上氯原子取代的烷烃。需要注意的是，上述多氟代烷烃同时可含有氯原子，同样的，多氯代烷烃同时可含有氟原子。具体的，上述稳定剂包括三氯化碳、四氯化碳、三氟三氯乙烷中的一种或多种。与常规卡尔费休试剂类似的，本专利技术提供的卡尔费休试剂中含有碘和二氧化硫。其中，碘和二氧化硫的作用和含量为常规的。本专利技术中，所述卡尔费休试剂中的各成分的含量可与常规卡尔费休试剂中各类物质含量相同。优选情况下，所述卡尔费休试剂中，以所述卡尔费休试剂总重量为基准，碘的含量为0.5-5wt％，二氧化硫的含量为3-10wt％，稳定剂的含量为1-40wt％，碱类的含量为10-25wt％，酰胺类化合物的含量为20-60wt％。稳定剂包括多种物质时，各物质之间的相对含量没有太大限制，只需保证稳定剂总含量在上述范围内即可。优选情况下，所述卡尔费休试剂中，以所述卡尔费休试剂总重量为基准，上述三氯化碳的含量为1-20wt％，四氯化碳的含量为0-20wt％，所述三氟三氯乙烷的含量为1-20wt％。在库仑法水分测试中，要求碘负离子能以碘离子或含碘化合物存在，从而保证在水分测试过程中能以稳定的速度在电极上氧化生成单质碘，确保测试过程平稳，基线漂移小或不漂移，本专利技术中，为更好的确保在水分测试过程基线漂移小或不漂移，从而提高测试准确性，优选情况下，所述卡尔费休试剂中还含有辅助剂，所述辅助剂包括碘代烷烃、碘化金属化合物中的一种或多种。所述碘代烷烃具有式2所示结构：式2：IX-R4；其中，X为1-17的整数，R4为碳原子数为1-8的烷基。具体的，优选情况下，所述碘代烷烃包括碘甲烷、二碘甲烷、三碘甲烷、碘乙烷、多碘代乙烷、碘丙烷、多碘代丙烷、碘丁烷、多碘代丁烷中的一种或多种。所述碘化金属化合物包括碘化锂、碘化钠、碘化钾中的一种或多种。在本专利技术提供的卡尔费休试剂中，当含有上述辅助剂时，辅助剂的含量为0.1-3wt％。即，结合本专利技术前述部分的说明，优选情况下，所述卡尔费休试剂中，以所述卡尔费休试剂总重量为基准，所述碘的含量为0.5-5wt％，所述二氧化硫的含量为3-10wt％，所述稳定剂的含量为1-40wt％，所述碱类的含量为10-25wt％，所述酰胺类化合物的含量为20-60wt％，所述辅助剂的含量为0.1-3wt％。本专利技术提供的卡尔费休试剂可采用本专利技术提供的组分通过常规方法制备得到，例如，制备方法包括以下步骤：步骤1、室温下，控制环境相对湿度小于75％，按照上述重理比例将上述酰胺类化合物、稳定剂、碱类加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液；步骤2、打开反应釜的冷却装置，控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入二氧化硫气体，并缓慢搅拌；步骤3、二氧化硫通入后，取半成品检测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卡尔费休试剂，其特征在于，包括碘、二氧化硫、稳定剂、碱类、酰胺类化合物；所述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种；所述酰胺类化合物为不含羟基的酰胺类化合物；所述稳定剂包括卤代烷烃。

【技术特征摘要】
1.一种卡尔费休试剂，其特征在于，包括碘、二氧化硫、稳定剂、碱类、酰胺类化合物；所述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种；所述酰胺类化合物为不含羟基的酰胺类化合物；所述稳定剂包括卤代烷烃。2.根据权利要求1所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述酰胺类化合物具有式1所示结构：式1：其中，R1、R2、R3各自独立的选自氢原子、烷基、卤素、卤代烷基。3.根据权利要求2所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述酰胺类化合物包括甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、氟代甲酰胺、氯代甲酰胺、碘代甲酰胺、双氟代甲酰胺、双氯代甲酰胺、双碘代甲酰胺、氟代乙酰胺、氯代乙酰胺、碘代乙酰胺、多氟代乙酰胺、多氯代乙酰胺、多碘代乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N-丙基甲酰胺，N-甲基乙酰胺、N-乙基乙酰胺、N-丙基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-乙基-N-甲基甲酰胺、N-乙基-N-甲基乙酰胺中的至少一种。4.根据权利要求1所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述碱类包括2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2，6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶、4-乙基吡啶、2-甲基，6-乙基吡啶、二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、二苯基咪唑中的至少一种。5.根据权利要求1所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述稳定剂包括多氟代烷烃、多氯代烷烃中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹宗泽，邹贤帅，刘明杰，乐柳林，任明月，
申请(专利权)人：深圳新宙邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44