The invention relates to an on-line enrichment and analysis device for granular organic matter and its application method. The device comprises a thermal desorption unit, a high temperature resistant four-way valve, a capillary trap column, a semiconductor cold trap, an electronic three-way valve, a gas chromatography column, etc. Particulate organic matter is trapped and emptied by capillary trap column and semiconductor cold trap at room temperature. The trapped organic matter is then injected reversely by valve switching. The low boiling point components trapped by semiconductor cold trap are first released by thermal analysis. The high boiling point components trapped by capillary trap column follow the column temperature of gas chromatography. The temperature is gradually resolved into the gas chromatographic column for separation and detection. The invention can improve the thermal desorption flow rate, reduce the thermal desorption time, improve the thermal desorption efficiency, avoid the cumulative pollution of the chromatographic column and the detection unit caused by the direct entry of the thermal desorption sample into the chromatographic column, and utilize the normal temperature capillary trap column to capture the high boiling point component and the low temperature cold trap to capture the low boiling point component. Potential, segmented capture of low boiling point and high boiling point of organic matter, improve the efficiency of organic matter capture and release.
【技术实现步骤摘要】
一种颗粒有机物在线富集解析装置及其使用方法
本专利技术属于环境监测
,具体涉及一种颗粒有机物在线富集解析装置及其使用方法。
技术介绍
大气颗粒物中的有机物是其主要组成之一,含量可占其总量的20%-80%。大气颗粒物中的有机物成分相当复杂,浓度范围跨度大,物理化学性质各异,且在大气环境中时刻发生动态化学演化。因此,在线测量技术对于认知颗粒物中有机物在大气环境中的动态变化规律具有重要意义。颗粒有机物分子组成的在线测量技术存在相当的难度,国内外的研究主要基于美国加州大学Goldstein课题组的Williams等人(2006年)开发的热脱附气溶胶在线气相色谱测量系统(TAG系统)。因热脱附时间长,流量大,通常情况下,高温热脱附有机气体需要先通过冷阱捕集后再释放进入气相色谱(GC)分析。鉴于颗粒有机物沸点相对挥发性有机物(VOCs)较高,主要以半挥发(SVOC)、低挥发有机物(LVOC)为主,以及大气在线观测便携式的需求,目前已报道的TAG系统主要使用毛细柱捕集热脱附有机气体。Williams等开发的TAG系统中,热脱附有机气体被直接引入置于45℃温箱中的色谱柱,并在柱前端冷凝富集。2013年报道的SV-TAG利用一段15-50厘米金属毛细管作为捕集单元,温度40℃,并加入了排空设计,能够使用较高的热脱附流量以提高热脱附效率。专利申请号为CN201610847023.5的石英滤膜TAG,热脱附后的有机气体先被低温(-40℃)半导体冷阱捕集,后加热释放进入GC色谱柱分析,提高了低沸点组分的捕集效率。目前TAG系统中关于热脱附气体的捕集仍有不足:样品直接进入GC ...
【技术保护点】
1.一种颗粒有机物在线富集解析装置,其特征在于,包括热脱附单元、耐高温四通阀、毛细管捕集柱、半导体冷阱、电子三通球阀、气相色谱柱;所述热脱附单元与耐高温四通阀的A相连,通过阀切换,将从热脱附单元热脱附的高温气体传输至毛细管捕集柱和半导体冷阱富集;所述耐高温四通阀的B与毛细管捕集柱相连;所述毛细管捕集柱置于气相色谱柱温箱中;所述半导体冷阱与毛细管捕集柱相连,富集未能被毛细管捕集柱捕获的低沸点组分;所述电子三通球阀的B与半导体冷阱相连;所述电子三通球阀的C排空,BC联通用于控制排空;所述电子三通球阀的A与压力流量控制单元A的EPC或AUX相连,后者用于反向解析进样;所述气相色谱柱与耐高温四通阀的C相连;所述耐高温四通阀的D与压力流量控制单元B的EPC或AUX相连,后者用于为气相色谱柱供气,反向吹扫热脱附单元与耐高温四通阀间传输线的残留,并为耐高温四通阀提供惰性保护,防止其被氧气氧化。
【技术特征摘要】
1.一种颗粒有机物在线富集解析装置,其特征在于,包括热脱附单元、耐高温四通阀、毛细管捕集柱、半导体冷阱、电子三通球阀、气相色谱柱;所述热脱附单元与耐高温四通阀的A相连,通过阀切换,将从热脱附单元热脱附的高温气体传输至毛细管捕集柱和半导体冷阱富集;所述耐高温四通阀的B与毛细管捕集柱相连;所述毛细管捕集柱置于气相色谱柱温箱中;所述半导体冷阱与毛细管捕集柱相连,富集未能被毛细管捕集柱捕获的低沸点组分;所述电子三通球阀的B与半导体冷阱相连;所述电子三通球阀的C排空,BC联通用于控制排空;所述电子三通球阀的A与压力流量控制单元A的EPC或AUX相连,后者用于反向解析进样;所述气相色谱柱与耐高温四通阀的C相连;所述耐高温四通阀的D与压力流量控制单元B的EPC或AUX相连,后者用于为气相色谱柱供气,反向吹扫热脱附单元与耐高温四通阀间传输线的残留,并为耐高温四通阀提供惰性保护,防止其被氧气氧化。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述耐高温四通阀与毛细管捕集柱间及耐高温四通阀与气相色谱柱间的传输线均惰性化处理并保持高温305℃。3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述毛细管捕集柱为石英毛细管柱,内径0.25毫米,长度1米,利用气相色谱柱温箱控温。4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述热脱附单元、耐高温四通阀、气相色谱柱温箱、半导体冷阱、电子三通球阀分别进行电气连接,通过计算机实时控制各部件的开启、关闭,并实时记录采样数据及结果,实现所述装置的在线和自动化运行。5.根据权利要求1所述装置的使用方法,其特征在于,所述装置连续自动切换,切换过程为:热脱附/富集模式-反向解析模式-反吹模式;在热脱附/富集模式下,耐高温四通阀的AB连通,热脱附单元中热脱附的高温气体通过耐高温四通阀AB进入毛细管捕集柱冷凝捕集,未...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋靖坤,任海霞,薛墨,安肇锦,
申请(专利权)人:清华大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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