一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备蒙脱石搭载纳米Ni‑Fe复合材料的方法，步骤如下：将蒙脱石和FeSO4·7H2O溶于脱氧超纯水中，超声20‑30min；将KBH4加入脱氧超纯水中，倒入蠕动泵储液瓶；将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于14‑18℃的水浴中，用蠕动泵向FeSO4水溶液中滴加KBH4溶液，并调节pH为中性，滴加结束后，搅拌40‑50min，离心，弃去上清液，洗涤，加入含有脱氧超纯水的锥形瓶中；将Ni(NO3)2溶于脱氧超纯水中，滴加到上述溶液中，搅拌反应2‑3h，清洗，离心弃去上清液，密封，于‑50~‑55℃冰箱冷冻，再真空冷冻干燥即得。该方法制备的复合材料降解十溴二苯醚效果显著。

【技术实现步骤摘要】
一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法
本专利技术涉及一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法。
技术介绍
多溴二苯醚（PBDEs）是一类添加型溴代阻燃剂，在电子电器产品、家居建材、涂料和纺织品中广泛使用。同时，PBDEs也是一类含卤素（Br）的持久性有机污染物，在各类环境介质及生物体中广泛存在。由于十溴二苯醚（BDE-209）是我国环境中主要的PBDEs同系物，且BDE-209在环境中易脱溴转化为毒性和环境风险更高的低溴二苯醚和溴代二英等二次污染物，其无害降解研究广受关注。在卤代有机污染物的降解研究中，纳米零价铁（nZVI）是一种降解效果较好的材料。nZVI因其比表面积大、还原活性高、反应速率快、二次污染小等特点，成为一种新型环境污染修复材料，也逐渐被用于PBDEs污染的修复。但是，nZVI也有不少缺点，如铁屑易结块、易氧化钝化、出现沟流等，影响处理效果，需对其改性处理。nZVI的改性技术主要有：加入活性金属组成核壳双金属，以减少材料的团聚，促进反应过程中氢气的产生与捕集；添加搭载系统，以增加材料的比表面积，并使其具有更稳定的空间结构和更多的活性位点；添加表面活性剂等修饰剂，以增强传质效果，加快降解速率。此外，超声波可以产生强烈的冲击波，使纳米颗粒分散悬浮于反应体系中，增加反应活性位点，并剥离金属表面的钝化层，加快固-液界面的传质及化学反应速率等，逐渐被用作降解的辅助手段。现有报道对nZVI的改性技术较单一，降解效果有待改善。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法，包括如下步骤：将15-25份蒙脱石和20-30份FeSO4·7H2O溶于75-85份脱氧超纯水中，超声混匀20-30min；将45-55份KBH4加入90-100份脱氧超纯水中，倒入蠕动泵储液瓶；将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于14-18℃的水浴中，在150r/min的转速下用蠕动泵向FeSO4水溶液中滴加KBH4溶液，滴速为1.7-1.9mL/min，并调节pH为中性，待滴加结束后，继续在水浴中搅拌40-50min；将混合液于4-8℃、7500r/min转速下离心8-12min，弃去上清液，剩余颗粒用脱氧超纯水洗涤4-6次，加入含有90-100份脱氧超纯水的锥形瓶中；将10-20份Ni(NO3)2溶于55-65份脱氧超纯水中，以1.5mL/min的速度滴加到上述溶液中，充分搅拌反应2-3h，用脱氧超纯水清洗4-6次，离心弃去上清液，密封，于-50~-55℃冰箱冷冻，再真空冷冻干燥，保存于充氮密封袋中即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，超声混匀25min。优选地，所述的制备方法中，将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于16℃的水浴中。优选地，所述的制备方法中，滴速为1.8mL/min。优选地，所述的制备方法中，继续在水浴中搅拌45min。优选地，所述的制备方法中，将混合液于6℃、7500r/min转速下离心10min。优选地，所述的制备方法中，充分搅拌反应2.5h。优选地，所述的制备方法中，于-52℃冰箱冷冻。本专利技术技术效果：该方法简单、条件温和、易操作，制备的蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料降解十溴二苯醚效果显著，可大规模制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法，包括如下步骤：将20份蒙脱石和25份FeSO4·7H2O溶于80份脱氧超纯水中，超声混匀25min；将50份KBH4加入95份脱氧超纯水中，倒入蠕动泵储液瓶；将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于16℃的水浴中，在150r/min的转速下用蠕动泵向FeSO4水溶液中滴加KBH4溶液，滴速为1.8mL/min，并调节pH为中性，待滴加结束后，继续在水浴中搅拌45min；将混合液于6℃、7500r/min转速下离心10min，弃去上清液，剩余颗粒用脱氧超纯水洗涤5次，加入含有95份脱氧超纯水的锥形瓶中；将15份Ni(NO3)2溶于60份脱氧超纯水中，以1.5mL/min的速度滴加到上述溶液中，充分搅拌反应2.5h，用脱氧超纯水清洗5次，离心弃去上清液，密封，于-52℃冰箱冷冻，再真空冷冻干燥，保存于充氮密封袋中即得；各原料均为重量份。实施例2一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法，包括如下步骤：将15份蒙脱石和20份FeSO4·7H2O溶于75份脱氧超纯水中，超声混匀20min；将45份KBH4加入90份脱氧超纯水中，倒入蠕动泵储液瓶；将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于14℃的水浴中，在150r/min的转速下用蠕动泵向FeSO4水溶液中滴加KBH4溶液，滴速为1.7mL/min，并调节pH为中性，待滴加结束后，继续在水浴中搅拌40min；将混合液于4℃、7500r/min转速下离心8min，弃去上清液，剩余颗粒用脱氧超纯水洗涤4次，加入含有90份脱氧超纯水的锥形瓶中；将10份Ni(NO3)2溶于55份脱氧超纯水中，以1.5mL/min的速度滴加到上述溶液中，充分搅拌反应2h，用脱氧超纯水清洗4次，离心弃去上清液，密封，于-50℃冰箱冷冻，再真空冷冻干燥，保存于充氮密封袋中即得；各原料均为重量份。实施例3一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法，包括如下步骤：将25份蒙脱石和30份FeSO4·7H2O溶于85份脱氧超纯水中，超声混匀30min；将55份KBH4加入100份脱氧超纯水中，倒入蠕动泵储液瓶；将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于18℃的水浴中，在150r/min的转速下用蠕动泵向FeSO4水溶液中滴加KBH4溶液，滴速为1.9mL/min，并调节pH为中性，待滴加结束后，继续在水浴中搅拌50min；将混合液于8℃、7500r/min转速下离心12min，弃去上清液，剩余颗粒用脱氧超纯水洗涤6次，加入含有100份脱氧超纯水的锥形瓶中；将20份Ni(NO3)2溶于65份脱氧超纯水中，以1.5mL/min的速度滴加到上述溶液中，充分搅拌反应3h，用脱氧超纯水清洗6次，离心弃去上清液，密封，于-55℃冰箱冷冻，再真空冷冻干燥，保存于充氮密封袋中即得；各原料均为重量份。该方法简单、条件温和、易操作，制备的蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料降解十溴二苯醚效果显著，可大规模制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备蒙脱石搭载纳米Ni‑Fe复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：将15‑25份蒙脱石和20‑30份FeSO4·7H2O溶于75‑85份脱氧超纯水中，超声混匀20‑30min；将45‑55份KBH4加入90‑100份脱氧超纯水中，倒入蠕动泵储液瓶；将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于14‑18℃的水浴中，在150r/min的转速下用蠕动泵向FeSO4水溶液中滴加KBH4溶液，滴速为1.7‑1.9mL/min，并调节pH为中性，待滴加结束后，继续在水浴中搅拌40‑50min；将混合液于4‑8℃、7500r/min转速下离心8‑12min，弃去上清液，剩余颗粒用脱氧超纯水洗涤4‑6次，加入含有90‑100份脱氧超纯水的锥形瓶中；将10‑20份Ni(NO3)2溶于55‑65份脱氧超纯水中，以1.5mL/min的速度滴加到上述溶液中，充分搅拌反应2‑3h，用脱氧超纯水清洗4‑6次，离心弃去上清液，密封，于‑50~‑55℃冰箱冷冻，再真空冷冻干燥，保存于充氮密封袋中即得；各原料均为重量份。

【技术特征摘要】
1.一种制备蒙脱石搭载纳米Ni-Fe复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：将15-25份蒙脱石和20-30份FeSO4·7H2O溶于75-85份脱氧超纯水中，超声混匀20-30min；将45-55份KBH4加入90-100份脱氧超纯水中，倒入蠕动泵储液瓶；将装有FeSO4水溶液的锥形瓶置于14-18℃的水浴中，在150r/min的转速下用蠕动泵向FeSO4水溶液中滴加KBH4溶液，滴速为1.7-1.9mL/min，并调节pH为中性，待滴加结束后，继续在水浴中搅拌40-50min；将混合液于4-8℃、7500r/min转速下离心8-12min，弃去上清液，剩余颗粒用脱氧超纯水洗涤4-6次，加入含有90-100份脱氧超纯水的锥形瓶中；将10-20份Ni(NO3)2溶于55-65份脱氧超纯水中，以1.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东祥瑞建设有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32