一种快速高效回收利用钕铁硼废料的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速高效回收利用钕铁硼废料的方法，该方法的步骤是：收集钕铁硼磁体的废料；分为块状和粉状废料，其中对粉状废料中的油泥料进行预处理；粉状废料压制成块后装炉，并根据粉状废料与块状废料的添加比例，添加脱氧剂；利用块状废料中的稀土金属与脱氧剂，对废料中的除稀土外的其它合金元素的氧化物进行熔炼还原脱氧；熔炼还原可在中频感应炉或者电弧炉中进行；熔炼结束后获得铁合金产品与炉渣；对炉渣进行粉碎，然后进行熔盐电解，获得混合稀土金属或者稀土铁合金；检测铁合金与稀土合金两者的化学成分，得到铸锭的合金成分组成与杂质含量，检验合格后提供给钕铁硼生产厂家作为原料使用或者作为其它用途的中间合金使用。

A fast and efficient method for recycling NdFeB waste

The invention discloses a method for fast and efficient recycling of NdFeB waste, the process of which is to collect scrap of NdFeB magnets, divide into lump and powdery waste, pretreat the oil mud in the powder waste, the powder waste is pressed into a block furnace, and is added to the powder and lump waste. The addition of deoxidizer; using the rare earth metal and deoxidizer in the lump waste to deoxidize and deoxidize the oxide of other alloying elements except rare earth elements in the waste; smelting reduction can be carried out in a medium frequency induction furnace or an arc furnace; after smelting, iron alloy products and slag are obtained; and slag is crushed, Then, the mixed rare earth metal or rare earth iron alloy was obtained by molten salt electrolysis. The chemical composition of both iron and rare earth alloys was detected, and the composition and impurity content of the alloy ingot were obtained. After the test was qualified, it was provided to the manufacturer of NdFeB as raw material for use or as a intermediate alloy for other uses.

【技术实现步骤摘要】
一种快速高效回收利用钕铁硼废料的方法
本专利技术涉及金属冶金制备
，具体地说涉及一种快速高效回收利用钕铁硼废料的方法，利用钕铁硼废料再生产铁合金与混合稀土金属，实现钕铁硼废料所有合金元素的高效绿色协同回收。
技术介绍
钕铁硼永磁体是具有高磁性能和高性价比的新一代稀土永磁材料，广泛应用于汽车、计算机、电子、机械、能源、医疗器械等众多领域。在钕铁硼磁体的生产过程中往往会产生较多的废料，包括切割废料、炉渣、烧结毛坯、边角料、不合格品、氧化严重的粉料以及污染严重的切削泥料等，其总量达到总投入料的30％左右。这些废料中含有大量的稀土金属，因此回收利用钕铁硼废料不仅降低企业生产成本，提高经济效益，同时对节约资源环境保护也有重要意义。目前，回收钕铁硼废料的方法主要可分为以下几种：(1)化学提纯法。该法可以获得纯度较高的稀土元素，如镨、钕等，但工艺复杂，成本高，且提取完稀土后对其它元素难以继续提纯利用；(2)真空熔炼法。该法将废料进行预处理后，在真空下添加还原剂进行熔炼，获得钕铁硼铸锭，然后将其作为原料和其它合金一起二次真空熔炼获得特定牌号的钕铁硼薄片或者铸锭，随后进行制粉、成型、烧结成钕铁硼磁性材料。该法生产工艺复杂，且难以处理氧化与污染严重的钕铁硼粉料泥料，铸锭纯度较低，成本较高，回收率低；(3)表面处理与焙烧破碎制粉法。该法首先用清洗剂对废料进行清洗，然后用硝酸、盐酸、硫酸等去除表面氧化皮，随后放入真空炉进行焙烧后制粉，最后将该粉末与制备好的富稀土、富铁合金粉料进行配比混合成型，烧结成钕铁硼磁性材料。该法主要存在生产过程中产生大量废酸水，废料需单独制备，无法处理钕铁硼泥料粉料，还需与合金粉配比混合，工序繁琐，成本也较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术的缺陷，提供一种快速高效绿色回收利用钕铁硼废料的方法，达到废料利用的最大化，且处理过程简单，不会产生废酸水等有害物质，环保节能且成本低廉。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种快速高效回收利用钕铁硼废料的方法，该方法的步骤是：S1、收集钕铁硼磁体生产过程中的各种废料；S2、将收集到的钕铁硼废料分为块状和粉状废料两大类，其中块状废料包括边角料、不合格品以及含有钕铁硼磁体的废弃零部件等；粉状废料包括炉渣、超细粉料、油泥料等；S3、所收集的所有废料中，只有油泥料需要进行预处理，其目的为除油与干燥，可采取转炉加热或者点燃处理等常规灼烧预处理工艺；S4、将粉状废料压制成块，然后按粉料添加的量，配比相应的块状废料以及轻稀土金属、钙、铝等作为脱氧剂，利用块状废料中未氧化的稀土、添加的稀土金属或钙或铝等，来还原钕铁硼粉状废料与块状废料中的除稀土元素之外的氧化物(包括氧化铁、氧化钴、氧化铜等)。S5、将配好的原料在感应加热炉中进行熔炼还原，装料时先将一部分的块状废料置于炉底，然后将压制好的粉料与剩下的块状废料置于其上即可。S6、整个熔炼过程可在真空或者非真空条件下进行，待物料全部熔清后，控制温度反应3～30min，然后进行浇铸，获得铁合金铸锭与炉渣。S7、将炉渣进行粉碎，然后将炉渣粉料进行熔盐电解或真空还原处理，获得混合稀土金属。其中电解工艺可采取该领域公知的稀土氧化物电解制备稀土金属的工艺，真空还原工艺可采取该领域公知的金属热还原法制备稀土金属的工艺。S8、熔炼获得的铁合金铸锭与熔盐电解或真空还原获得的混合稀土金属可直接返回钕铁硼工厂作为钕铁硼的生产原料使用；或者也可以作为稀土铁合金与稀土金属中间合金使用。本专利技术采用“熔炼还原+熔盐电解或真空还原”的工艺，直接处理各种钕铁硼废料，首先通过熔炼还原获得铁合金铸锭，实现钕铁硼废料中除稀土外的所有合金元素的协同回收；然后通过对熔炼炉渣进行熔盐电解，获得混合稀土金属，最终实现钕铁硼废料中所有合金元素的回收，不产生任何废酸碱液。作为对上述技术方案的改进，所述废料还包括钕铁硼切割废料、烧结毛坯。作为对上述技术方案的改进，考虑到钕铁硼油泥废料纯净度较低，杂质含量相对较高，油泥料重量配比小于50％。作为对上述技术方案的改进，油泥料的预处理灼烧温度控制在200～400℃。作为对上述技术方案的改进，粉状废料的重量配比小于80％。作为对上述技术方案的改进，当粉状废料与块状废料比例小于50％时，可添加少量或者不添加脱氧剂；当粉状废料与块状废料比例大于50％时，根据粉料所占比例，需要添加相应比例的脱氧剂，脱氧剂优选轻稀土金属或钙或铝等。作为对上述技术方案的改进，装料时先将部分块状废料置于炉底，然后将粉状废料压制成块置于炉子中部，最后将剩余块状废料置于炉渣四周与上部。作为对上述技术方案的改进，熔炼过程除了配好的原料外，无需添加任何的助熔剂、造渣剂，钕铁硼废料的熔炼还原可在非真空感应炉或者电弧炉中进行。作为对上述技术方案的改进，熔炼反应温度控制在1500～1800℃，反应时间控制在3～30min，其中5～15min最优。作为对上述技术方案的改进，熔炼反应后的炉渣优先采取氧化物熔盐电解或真空还原制备稀土金属的工艺。作为对上述技术方案的改进，也可用铁作自耗阴极，采取稀土铁合金的电解工艺，最终获得混合稀土铁合金。与现有技术相比，本专利技术具有的优点和积极效果是：本专利技术的绿色高效回收利用钕铁硼废料的方法，实现了废料所有合金元素的协同回收，回收率高，且处理过程简单，获得的铁合金与混合稀土金属具有较高的附加值，可以直接返回钕铁硼厂家作为原料使用，或者作为中间合金使用，并且整个回收过程不会产生废酸水等有害物质，环保节能且成本低廉。具体实施方式下面将结合本专利技术具体的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本专利技术的方法的步骤是：(1)收集钕铁硼磁体生产过程中的各种废料，包括钕铁硼切割废料、烧结毛坯、边角料及其不合格品、钕铁硼气流磨粉与切割油泥料等。(2)将收集到的钕铁硼废料分为块状和粉状废料两大类，其中油泥废料预先进行灼烧处理，以去除油、水分等低熔点杂质，灼烧处理温度200～400℃，所有粉料可压制成块再装炉。(3)将两种废料按照一定的质量比例进行配比，并根据粉状废料所占比例，添加一定量的脱氧剂(可选用稀土金属、钙、铝等)。考虑到钕铁硼油泥废料纯净度较低，杂质含量相对较高，油泥料重量配比小于50％。(4)所有原料按比例配好后，装炉时先将部分块状废料置于炉底，随后加入粉料与剩余的块状废料。熔炼可在感应加热炉或者电弧炉中进行，熔炼气氛可选择真空或者非真空或者惰性气体保护。(5)物料装炉后，可直接进行加热熔炼，待所有物料熔清后，反应5～30min，温度控制在1500～1800℃，随后进行浇铸，浇注温度控制在1500～1800℃，获得铁合金铸锭与炉渣。(6)将熔炼后的炉渣进行粉碎，然后进行熔盐电解或真空还原，可采取稀土氧化物电解或真空还原制备稀土金属的工艺，最终获得混合稀土金属；也可用铁作阴极，采取稀土铁合金的电解工艺，最终获得混合稀土铁合金。实施例1：(1)配料装炉：称取块状钕铁硼废料16KG，分别称取3KG钕铁硼超细粉料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速高效回收利用钕铁硼废料的方法，其特征在于：该方法的步骤是：S1、收集钕铁硼磁体生产过程中的各种废料；S2、将收集到的钕铁硼废料分为块状和粉状废料两大类，其中块状废料包括边角料、不合格品以及含有钕铁硼磁体的废弃零部件；粉状废料包括炉渣、超细粉料、油泥料；S3、所收集的所有废料中，只有油泥料需要进行预处理，其目的为除油与干燥，可采取转炉加热或者点燃处理等常规灼烧预处理工艺；S4、将粉状废料压制成块，然后按粉料添加的量，配比相应的块状废料以及稀土金属、钙、铝等作为脱氧剂，利用块状废料中未氧化的稀土、添加的稀土金属、钙、铝，来还原粉状废料与块状废料中的除稀土元素之外的氧化物；S5、将配好的原料在感应加热炉中进行熔炼还原，装料时先将一部分的块状废料置于炉底，然后将压制好的粉料与剩下的块状废料置于其上即可；S6、整个熔炼过程可在真空或者非真空条件下进行，待物料全部熔化后，控制温度反应3～30min，然后进行浇注，获得铁合金铸锭与炉渣；S7、将获得的炉渣破碎制粉，然后将炉渣粉料进行熔盐电解或真空还原处理，获得混合稀土金属；S8、熔炼获得的铁合金铸锭与熔盐电解或真空还原获得的混合稀土金属可直接返回钕铁硼工厂作为钕铁硼的生产原料使用；或者也可以作为稀土铁合金与稀土金属中间合金使用。...

【技术特征摘要】
1.一种快速高效回收利用钕铁硼废料的方法，其特征在于：该方法的步骤是：S1、收集钕铁硼磁体生产过程中的各种废料；S2、将收集到的钕铁硼废料分为块状和粉状废料两大类，其中块状废料包括边角料、不合格品以及含有钕铁硼磁体的废弃零部件；粉状废料包括炉渣、超细粉料、油泥料；S3、所收集的所有废料中，只有油泥料需要进行预处理，其目的为除油与干燥，可采取转炉加热或者点燃处理等常规灼烧预处理工艺；S4、将粉状废料压制成块，然后按粉料添加的量，配比相应的块状废料以及稀土金属、钙、铝等作为脱氧剂，利用块状废料中未氧化的稀土、添加的稀土金属、钙、铝，来还原粉状废料与块状废料中的除稀土元素之外的氧化物；S5、将配好的原料在感应加热炉中进行熔炼还原，装料时先将一部分的块状废料置于炉底，然后将压制好的粉料与剩下的块状废料置于其上即可；S6、整个熔炼过程可在真空或者非真空条件下进行，待物料全部熔化后，控制温度反应3～30min，然后进行浇注，获得铁合金铸锭与炉渣；S7、将获得的炉渣破碎制粉，然后将炉渣粉料进行熔盐电解或真空还原处理，获得混合稀土金属；S8、熔炼获得的铁合金铸锭与熔盐电解或真空还原获得的混合稀土金属可直接返回钕铁硼工厂作为钕铁硼的生产原料使用；或者也可以作为稀土铁合金与稀土金属中间合金使用。2.根据权利要求1所述的快速高效回收利用钕铁硼废料的方法，其特征在于：本发明采用“熔炼还原+熔盐电解或真空还原”的工艺，直接处理各种钕铁硼废料，首先通过熔炼还原获得铁合金铸锭，实现钕铁硼废料中除稀土外的所有合金元素的协同回收；然后通过对熔炼炉渣进行熔盐电解，获得混合稀土金...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨新华，张金祥，邱小英，姚清海，卢小能，
申请(专利权)人：江西离子型稀土工程技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36