一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，具体步骤包括：（1）浸泡液的配置：将锌盐溶于去离子水中得到质量浓度为5~50%的锌盐溶液，加碱调节锌盐溶液的pH值为9~12，搅拌均匀制得浸泡液；（2）制备碳掺杂氧化锌纳米复合材料：将海绵置于浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中煅烧，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。该方法所采用的海绵既是氧化锌生长所需的模板又是掺杂所需的碳源，制备方法简单、快速高效，且可以通过海绵种类、浸泡液浓度等影响因素的调控实现对碳掺杂氧化锌纳米复合材料尺寸及组成的控制，在光催化降解有机污染物等方面具有较好的应用前景。

An efficient method for preparing carbon doped Zinc Oxide Nanocomposites

The invention discloses a high efficient preparation method of carbon doped Zinc Oxide nano composite material. The concrete steps include: (1) the configuration of the soaking solution: zinc salt is dissolved in deionized water to obtain a zinc salt solution with a mass concentration of 5~50%, the pH value of the alkaline zinc salt solution is 9~12, and the soaking solution is stirred evenly; (2) the preparation of carbon admixture is made. Miscellaneous Zinc Oxide nanocomposites are squeezed in soaking liquid to the saturated state and then put into the muffle furnace to be calcined to get carbon doped Zinc Oxide nanocomposites. The sponges used in this method are both the template required for the growth of Zinc Oxide and the required carbon source. The preparation method is simple, fast and efficient, and can control the size and composition of the carbon doped Zinc Oxide nanocomposites through the control of the influence factors such as the species of sponge and the concentration of soaking liquid, and the photocatalytic degradation of organic pollution in the photocatalytic degradation. It has a good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法
本专利技术属于复合材料制备
，具体涉及一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法。
技术介绍
水体及空气中有机污染物污染是困扰人类日常生活的一个全球性问题。半导体光催化剂因其无毒且能在比较温和的条件下降解较宽范围内的污染物已成为环境科学领域的一个研究热点。研究表明，ZnO具有较高的光敏特性、较宽的禁带宽度（3.37eV）及较大的激子能（60meV），在降解一些污染物方面表现出了独特的价值，如染料厂中的污水、苯酚等，且其在光降解机理上也与二氧化钛十分类似。但是由于ZnO禁带比较宽，产生的电子-空穴对易快速复合，会导致光催化性能不佳。因此，有效的抑制电子-空穴对的复合并拓宽光响应区域成为增强其光催化性能的主要手段。研究人员采用了许多方法，如控制其结构形貌、负载贵金属、掺杂离子及和其他半导复合体产生协同效应等。其中，在ZnO中掺杂碳材料，既能够使碳材料作为光催化剂的支撑材料，同时又起到了电子传递通道的作用，抑制了电子-空穴对的快速复合，在促进目标分子吸附的同时拓宽了催化剂的光吸收范围，从而有效地提高了材料的光催化活性。近年来，已有一些有关碳掺杂氧化锌纳米复合材料的专利申请。如中国专利技术专利201210466728.4，201110332997.7，CN103496733A，CN107552034A等。但上述制备方法步骤繁琐，使用原料较复杂，成本较高，制备条件苛刻，不利于工业化生产。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，制备过程过程简单、快速、易操作。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，其特征在于步骤如下：（1）浸泡液的配置：将锌盐溶于去离子水中得到质量浓度为5~50%的锌盐溶液，加碱调节锌盐溶液的pH值为9~12，搅拌均匀制得浸泡液；（2）制备碳掺杂氧化锌纳米复合材料：将海绵置于浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中煅烧，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。所述的锌盐为乙酸锌、氯化锌、硫酸锌或硝酸锌。所述步骤（1）中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。所述步骤（2）中的海绵为发泡棉、定型棉、橡胶棉或记忆棉。所述步骤（2）中的煅烧温度位350～600℃。所述步骤（2）中的煅烧时间为0.5～2h。本专利技术的有益效果：(1)制备过程过程简单、快速、易操作。(2)原料成本低，利用市售的工业海绵或废弃海绵即可进行碳掺杂氧化锌纳米复合材料的制备，且无需对原材料进行前期预处理。(3)产物产量大、后处理简单。所采用的海绵既是氧化锌生长所需的模板又是掺杂所需的碳源，有效的避免了产物需要分离提纯的时间和成本耗费。(4)产物形态尺寸及组成可控。通过调整原料中海绵种类、锌盐浓度以及反应温度等合成反应时的工艺参数，即可得到形态、尺寸、碳含量可调的碳掺杂氧化锌复合材料，便于其应用于不同的领域。(5)与传统的碳掺杂氧化锌复合材料的方法（如水热法、溶胶凝胶法等）相比，本方法制备的碳掺杂氧化锌复合材料具有密度小、比表面积大、染料吸附和降解能力强等优点。附图说明图1是本专利技术所述碳掺杂氧化锌纳米复合材料的制备流程图。图2是本专利技术实施例1制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的X射线衍射图谱。图3是本专利技术实施例1制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的PL谱图；图4是本专利技术实施例1制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料降解甲基橙紫外光曲线。图5为采用传统水热法与本专利技术方法所制得的复合材料对甲基橙的吸附量和降解率的对比图。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1本实施例的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，步骤如下：（1）配置质量浓度为5%的六水合硝酸锌溶液，加入氢氧化钠，调节溶液的pH值到9，搅拌均匀；（2）将海绵置于上述浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中350℃煅烧1h，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。将所制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料进行光催化性能测试如下：以150W氙灯为光源，以10mg/L的甲基橙水溶液为模拟废液，首先在暗室下吸附平衡0.5h，每间隔一定时间取一次样，离心分离得清液，然后在波长467nm处测其吸光度，计算溶液的浓度，以此计算甲基橙的降解率。测试结果表明：同纯ZnO相比，碳掺杂氧化锌纳米复合材料对甲基橙的降解效率提高了70%左右。经过5次循环使用，纯ZnO对甲基橙的降解率降到50%以下，而碳掺杂氧化锌纳米复合材料的变化不大。通过光催化性能的测试表明：氧化锌对甲基橙有很好的光催化作用，碳的引入对氧化锌的光催化活性以及稳定性都有很大的提升。实施例2本实施例的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，步骤如下：（1）配置质量浓度为25%的六水合硝酸锌溶液，加入一定量氢氧化钠，调节溶液的pH值到10，搅拌均匀；（2）将海绵置于上述浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中400℃煅烧1.5h，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。将所制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料进行光催化性能测试如下：以150W氙灯为光源，以10mg/L的甲基橙水溶液为模拟废液，首先在暗室下吸附平衡0.5h，每间隔一定时间取一次样，离心分离得清液，然后在波长467nm处测其吸光度，计算溶液的浓度，以此计算甲基橙的降解率。测试结果表明：同纯氧化锌相比，碳掺杂氧化锌纳米复合材料对甲基橙的降解效率提高了70%左右。经过5次循环使用，纯ZnO对甲基橙的降解率降到50%以下，而碳掺杂氧化锌纳米复合材料的变化不大。通过光催化性能的测试表明：氧化锌对甲基橙有很好的光催化作用，碳的引入对氧化锌的光催化活性以及稳定性都有很大的提升。实施例3本实施例的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，步骤如下：（1）配置质量浓度为15%的六水合硝酸锌溶液，加入一定量氢氧化钠，调节溶液的pH值到10，搅拌均匀；（2）将海绵置于上述浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中350℃煅烧2h，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。将所制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料进行光催化性能测试如下：以150W氙灯为光源，以10mg/L的甲基橙水溶液为模拟废液，首先在暗室下吸附平衡0.5h，每间隔一定时间取一次样，离心分离得清液，然后在波长467nm处测其吸光度，计算溶液的浓度，以此计算甲基橙的降解率。测试结果表明：同纯氧化锌相比，碳掺杂氧化锌纳米复合材料对甲基橙的降解效率提高了60%左右。经过5次循环使用，纯ZnO对甲基橙的降解率降到30%以下，而碳掺杂氧化锌纳米复合材料的变化不大。通过光催化性能的测试表明：氧化锌对甲基橙有很好的光催化作用，碳的引入对氧化锌的光催化活性以及稳定性都有很大的提升。实施例4本实施例的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，步骤如下：（1）配置质量浓度为50%的六水合硝酸锌溶液，加入一定量氢氧化钠，调节溶液的pH值到12，搅拌均匀；（2）将海绵置于上述浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中600℃煅烧0.5h，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。将所制得的碳掺杂氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，其特征在于步骤如下：（1）浸泡液的配置：将锌盐溶于去离子水中得到质量浓度为5~50%的锌盐溶液，加碱调节锌盐溶液的pH值为9~12，搅拌均匀制得浸泡液；（2）制备碳掺杂氧化锌纳米复合材料：将海绵置于浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中煅烧，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，其特征在于步骤如下：（1）浸泡液的配置：将锌盐溶于去离子水中得到质量浓度为5~50%的锌盐溶液，加碱调节锌盐溶液的pH值为9~12，搅拌均匀制得浸泡液；（2）制备碳掺杂氧化锌纳米复合材料：将海绵置于浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中煅烧，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，其特征在于：所述的锌盐为乙酸锌、氯化锌、硫酸锌或硝酸锌。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙家书，申坤浩，李忠义，张弛，曹广秀，翟滨，
申请(专利权)人：商丘师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41