一种碱性配合氧化制备六氟锑酸锂的方法技术

一种碱性配合氧化制备六氟锑酸锂的方法，锑白在高浓度氢氧化锂水溶液中配合溶解，使锑以亚锑酸锂形式溶解，料浆采用真空抽滤方式液固分离，向亚锑酸锂溶液中加入双氧水氧化沉淀，沉淀物经过洗涤后得到焦锑酸锂前驱体；焦锑酸锂用水浆化后加入氢氟酸中和至要求pH数值，然后向溶液中加入双氧水，使焦锑酸锂中残存的少量三价锑氧化为五价，料浆采用真空抽滤方式液固分离后，向六氟锑酸锂溶液中通入硫化氢气体净化脱除重金属杂质，净化后液经过浓缩、结晶和干燥得到六氟锑酸锂产品。本发明专利技术的实质首先是利用亚锑酸锂溶解度大的原理，在高浓度氢氧化锂溶液中配合溶解锑白，然后再利用焦锑酸锂溶解度小的原理，加入双氧水氧化制备出焦锑酸锂前驱体，最后利用Sb‑F键长比Sb‑OH键长短且结合力强的原理，在水溶液中用F‑取代焦锑酸锂中的OH‑生成六氟锑酸锂产品。本发明专利技术具有工艺过程短、产品质量好和成本低的优点。

A method of preparing six fluoro antimony lithium by alkaline coordination oxidation

A method for preparing lithium antimony six by alkaline coordination oxidation. Antimony white dissolves in a high concentration of lithium hydroxide solution and dissolves antimony in the form of lithium antimony acid. The slurry is separated by vacuum filtration, adding hydrogen peroxide to the lithium antimony solution by adding hydrogen peroxide to precipitate, and the precipitate is washed to get the precursor of lithium pyroantimate. After the use of hydrofluoric acid, the lithium pyroantimate is neutralized by hydrofluoric acid to the required pH value, and then the hydrogen peroxide is added into the solution to oxidize a small amount of trivalent antimony in the lithium pyroantimate to the five price. After the slurry is separated by vacuum filtration, the heavy metal impurity is purified and removed from the six fluoro antimony solution. After that, six fluoro antimony lithium products are obtained through concentration, crystallization and drying. The essence of the invention is to make use of the principle that the solubility of lithium antimony acid is large, to dissolve antimony white in the high concentration of lithium hydroxide solution and then to use the principle of small solubility of lithium pyroantimony, the precursor of lithium pyroantimony is prepared by oxidation of hydrogen peroxide, and the principle that the length of Sb F bond length is longer than that of Sb OH bond, and the principle of strong binding force. In the aqueous solution, F OH was used to replace the OH in lithium pyroantimate to produce six fluorantimony lithium products. The invention has the advantages of short technological process, good product quality and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种碱性配合氧化制备六氟锑酸锂的方法
本专利技术涉及一种六氟锑酸锂的制备方法，特别是锑白在碱性体系配合氧化制备六氟锑酸锂的方法。
技术介绍
锂离子电池作为一种先进的新能源装置，具有能量密度高、输出电压高、输出功率大、自放电小、无记忆效应和工作温度范围宽及能快速充放电等优点，因而被广泛应用于电子产品、交通工具、国防军事和航空航天等方面。在锂离子电池的主要组成中，电解质锂盐的研究对推动锂电池的发展具有重要意义（刘旭等.锂离子电池电解质锂盐的研究进展.电源技术,2016,40(01):218-220.）。目前锂离子电池中主要使用的电解质锂盐分为有机锂盐和无机锂盐，无机锂盐有LiClO4、LiBF4、LiPF6和LiAsF6这四类，它们的电导率次序为LiAsF6≥LiPF6>LiClO4>LiBF4，热稳定性次序为LiAsF6>LiBF4>LiPF6，耐氧化性次序为LiAsF6≥LiPF6≥LiBF4>LiClO4。其中LiClO4氧化性强且有爆炸危险，在商品化电池中已经不再使用，但仍可用于实验室电池测试；LiAsF6具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱性配合氧化制备六氟锑酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配合溶解配制浓度为7.0～10.0mol/L的氢氧化锂溶液，按溶液体积L与锑白质量kg的液固比4～10/1加入锑白，升高温度至75～95℃后继续搅拌反应1.0～2.0h，然后采用真空抽滤方式实现液固分离，亚锑酸锂溶液送氧化沉淀过程，不溶渣返回配合溶解过程；（2）氧化沉淀上述亚锑酸锂溶液升高温度至75～85℃，然后用恒流泵按流速0.01～1.0L/min加入双氧水，控制双氧水用量为理论量的1.0～2.0倍，待双氧水完全加入后继续搅拌反应1.0～2.0h，然后采用真空抽滤方式实现液固分离；沉淀物加入到浓度为10g/L的氢氧化锂...

【技术特征摘要】
1.一种碱性配合氧化制备六氟锑酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配合溶解配制浓度为7.0～10.0mol/L的氢氧化锂溶液，按溶液体积L与锑白质量kg的液固比4～10/1加入锑白，升高温度至75～95℃后继续搅拌反应1.0～2.0h，然后采用真空抽滤方式实现液固分离，亚锑酸锂溶液送氧化沉淀过程，不溶渣返回配合溶解过程；（2）氧化沉淀上述亚锑酸锂溶液升高温度至75～85℃，然后用恒流泵按流速0.01～1.0L/min加入双氧水，控制双氧水用量为理论量的1.0～2.0倍，待双氧水完全加入后继续搅拌反应1.0～2.0h，然后采用真空抽滤方式实现液固分离；沉淀物加入到浓度为10g/L的氢氧化锂溶液中洗涤，控制水体积L与沉淀物质量kg的液固比为3/1，保持温度80℃搅拌洗涤1h，采用真空抽滤方式实现液固分离，焦锑酸锂前驱体送中和溶解，洗涤水返回使用；...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟锋，杨天足，张杜超，陈霖，唐攒浪，刘好男，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43