一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的制备方法及其在环境污染物治理领域的应用，属于材料制备及光催化研究领域。该催化剂的特点有：具有3维的形貌特征，由3维结构的还原二氧化钛微球与磷酸锑纳米粒子复合而成。在制备光催化剂过程中，采用工艺简单的水热法合成出还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂。在磷酸锑和还原二氧化钛中氧空位的共同作用下，还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂表现出高的光催化性能，促进了TiO2光催化剂的应用。

Titanium dioxide microsphere supported antimony phosphate powder and preparation method thereof

The invention discloses a preparation method of reducing titanium dioxide microsphere loaded antimony phosphate composite photocatalyst and its application in the field of environmental pollution control, which belongs to the field of material preparation and photocatalytic research. The catalyst has three-dimensional morphology and is composed of three-dimensional reduced titanium dioxide microspheres and antimony phosphate nanoparticles. In the process of preparing photocatalyst, the reduced titanium dioxide microspheres supported antimony phosphate composite photocatalyst was synthesized by hydrothermal method. Under the joint action of oxygen vacancies in antimony phosphate and reduced titanium dioxide, the reduced titanium dioxide microspheres loaded with antimony phosphate composite photocatalyst showed high photocatalytic performance and promoted the application of TiO2 photocatalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑粉体及其制备方法
本专利技术属于材料合成与光催化
，主要涉及一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的制备及其光催化活性的研究。
技术介绍
随着人们环境保护意识的增强，水污染的问题已受到越来越多的关注。传统的污水处理方法已经满足不了人们的要求。寻找出一种清洁，高效，节能环保的污水处理方法，成了人们研究的热点方向。自1972年首次发现TiO2具有光催化活性以来，光催化技术的研究一直是材料领域的热点方向。光催化技术凭借其节能环保、无二次污染等优点为污水的处理提供了一个非常好的解决途径。半导体光催化材料可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能处理空气中或者水中有毒有害物质,改善环境,达到资源利用生态化的目的。目前，各种不同的半导体光光催化剂材料被广泛研究，如ZnO,g-C3N4等，但是TiO2凭借其材料来源广泛，价格低廉，无生物毒性等优点成为光催化研究的主要材料，并且开发出多种产品应用于实际生活中。但是,TiO2光催化剂也存在着一些缺陷，例如，其只能吸收太阳光中的紫外光，太阳光利用率低；对降解底物的吸附性能差；量子效率偏低,并且具有高得光生电子-空穴复合速率，这些缺陷都阻碍了其实际应用。在这种背景下,如何提高TiO2的光催化效率和拓宽其光相应范围，成了TiO2光催化剂的研究重点。至今为止,各种方法已经被用来提高其量子效率和扩展其光相应范围,如:金属离子掺杂和非金属离子掺杂、半导体复合化等。但是,上述方法改性后二氧化钛的光催化效率、稳定性以及在实际应用中的反复使用性受到了一定的限制。近年来，还原二氧化钛由于存在氧空位，使其具有可见光催化活性，吸引了人们的广泛注意。但是，其光催化活性仍满足不了实际应用的要求。本专利技术制备出微球状还原二氧化钛，并用磷酸锑与之复合，形成3维结构，有效地提高了还原二氧化钛的可见光利用率和光催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的是制备出具有高的可见光利用率和高催化活性的TiO2基复合光催化剂，并且其催化循环稳定性高，推进TiO2的实际应用。为实现本专利技术目的采用如下技术方案：以抗坏血酸作为还原剂，制备出还原二氧化钛，并且利用磷酸锑半导体材料与之复合，制备出还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂。在磷酸锑和氧空位的作用下，提高二氧化钛的可见光催化活性。一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：（1）称取一定量抗坏血酸溶于50mL乙醇中；（2）量取2mL三氯化钛溶液于上述溶液中，磁力搅拌均匀；（3）称取适量SbCl3溶于(2)溶液中,搅拌均匀；（4）加入适量KH2PO4到上述溶液，搅拌均匀；（5）将步骤（4）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到样品。步骤(1)中抗坏血酸浓度为20g/L。步骤(3)中SbCl3浓度为0.123g/L。步骤(4)中KH2PO4的浓度为0.06g/L。步骤(5)中反应温度为160℃，反应时间为8h。步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率10000rpm，时间6min。所述还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。目标污染物为罗丹明B。本专利技术具有如下优点：1.本专利技术制备方法采用的是水热法，制备出还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂，经扫描电镜可发现该材料是由磷酸锑纳米粒子附着在还原二氧化钛微球表面复合而成(图1)；2.本专利技术中的还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂具有良好的光催化活性，其催化活性在r-TiO2的基础上有了显著的提升。在90min人造可见光源的照射下降解罗丹明B染料,降解程度达到92%，是二氧化钛/磷酸锑复合光催化剂光催化活性的2倍(图2)。附图说明图1为还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的扫描电镜图。图2为还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的光催化降解图。具体实施方式一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：（1）称取一定量抗坏血酸溶于50mL乙醇中；（2）量取2mL三氯化钛溶液于上述溶液中，磁力搅拌均匀；（3）称取适量SbCl3溶于(2)溶液中,搅拌均匀；（4）加入适量KH2PO4到上述溶液，搅拌均匀；（5）将步骤（4）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到样品。步骤(1)中抗坏血酸浓度为20g/L。步骤(3)中SbCl3浓度为0.123g/L。步骤(4)中KH2PO4的浓度为0.06g/L。步骤(5)中反应温度为160℃，反应时间为8h。步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率10000rpm，时间6min。所述还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。下面例举实施例子制备还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂。实施案例1一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的制备。称取抗坏血酸1g，溶于50mL乙醇溶液中，搅拌均匀；接着向溶液中加入2mL三氯化钛溶液，搅拌均匀；再加入SbCl30.014g，继续搅拌；接着称取0.0068gKH2PO4到上述溶液中，搅拌均匀后放入反应釜中，进行水热反应，反应温度为160℃，反应时间为8h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为10000rpm，时间为6min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂。实施案例2还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B。按实施案例1方法制得的还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂进行降解罗丹明B实验。罗丹明B溶液的浓度是1×10-5molL-1；取复合材料粉体50mg，置于100mL上述罗丹明B溶液中，在暗室中搅拌60分钟，然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中，每10分钟取5mL罗丹明B溶液，用紫外-可见分光光度计测出溶液中罗丹明B的特征峰值。按实施案例2得到钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂可见光降解罗丹明B的降解曲线，见图2。从图2可以看出实施案例1制备的复合材料粉体在光照90min后催化降解达到92%以上，表现出优异的光催化活性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征包括以下步骤：（1）称取一定量抗坏血酸溶于50mL乙醇中；（2）量取2 mL三氯化钛溶液于上述溶液中，磁力搅拌均匀；（3）称取适量SbCl3溶于(2)溶液中,搅拌均匀；（4）加入适量KH2PO4到上述溶液，搅拌均匀；（5）将步骤（4）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应；将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到样品。

【技术特征摘要】
1.一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征包括以下步骤：（1）称取一定量抗坏血酸溶于50mL乙醇中；（2）量取2mL三氯化钛溶液于上述溶液中，磁力搅拌均匀；（3）称取适量SbCl3溶于(2)溶液中,搅拌均匀；（4）加入适量KH2PO4到上述溶液，搅拌均匀；（5）将步骤（4）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应；将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到样品。2.根据权利要求1一种还原二氧化钛微球负载磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（1）中抗坏血酸浓度为20g/L。3.根据权利要求1一种还...

【专利技术属性】
技术研发人员：马开梅，何平伟，张松利，
申请(专利权)人：兴化市精密铸锻造产业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32