一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法技术

技术编号:18550871 阅读:227 留言:0更新日期:2018-07-28 09:08
本发明专利技术一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,涉及铬天青S分光光度法测定铝离子技术领域。本发明专利技术一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,其特点在于,包括如下步骤:A.移取5ml水样;B.前一天对比色管用10%硝酸溶液浸泡除铝;C.向比色管加一滴指示剂,摇匀;D.加一滴氨水,摇匀;E.加3滴硝酸溶液,摇匀;F.再加入0.3ml铬天青S溶液,摇匀;G.最后加入1ml缓冲液,摇匀,按1~2min读数。本发明专利技术一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,具有减少了操作步骤,提高了反应效率,节约了时间,提高结果准确性等特点。为铬天青S分光光度法测定铝离子方法,提供了一种新的“精”、“快”、“省”的技术方案。

【技术实现步骤摘要】
一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法
本专利技术涉及铬天青S分光光度法测定铝离子
,具体指一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法。
技术介绍
关于铬天青S分光光度法测定,如GB/T5750.6-2006铬天青S分光光度法。其原理:在pH6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。该方法涉及试剂种类繁多,操作过程复杂,由于生成物不稳定,结果线性很差。最近,国内外对此方法改进的研究:1.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝的改进1009-9727(2007)9-1672-02。原理:在pH一定的溶液中,水中的铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应,生成能溶于水的蓝色三元络合物胶体,于612nm波长处测定吸光度,与标准比色定量。2.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝含量分析方法的改进(山西医药杂志)2007年第36卷第1期91-92页。该本方法将溴代十六烷基吡啶和聚乙二醇辛基苯醚混合配置,加入量为1ml,选用醋酸钠-醋酸缓冲液代替了乙二胺-盐酸缓冲液;另外,在试剂加入顺序上采用先加入醋酸钠-醋酸缓冲液及溴代十六烷基吡啶-聚乙二醇辛基苯醚,当铬天青S与铝反应时,能够迅速在适宜的环境条件下迅速反应。3.铬天青S分光光度法测定生活饮用水中铝的改进(《微量元素与健康研究》2010年第3期52-53页)。在用Na2EDTA溶液处理玻璃仪器的前提下,在标准系列及样品中加入0.1g抗坏血酸,溶解混匀,调节pH之后,加入铬天青S溶液,乳化剂OP溶液,CPB溶液和缓冲液测定。4.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝含量方法的改进(中国卫生检验杂志1004-8685(2012)06-1457-02)。该本方法用乙酸-乙酸钠缓冲液代替乙二胺-盐酸缓冲液,去掉对硝基酚指示剂;试验时分别向样品管和标准系列管中加一滴硝酸溶液(0.5mol/L)后混匀,再加5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液,OP乳化剂1.0ml,CPB溶液2.0ml,混匀放置5min。加铬天青S溶液2.0ml,加水15ml至刻度,混匀放置20min。于615nm波长,用1cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度)。综上所述,关于铬天青S分光光度法测定,均存在操作效率,结果线性差等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺失和不足,提出一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法。本专利技术一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,其特点在于,包括如下步骤A.移取5ml水样;B.前一天对比色管用10%硝酸溶液浸泡除铝;C.向比色管加一滴指示剂,摇匀;D.加一滴氨水,摇匀;E.加3滴硝酸溶液,摇匀;F.再加入0.3ml铬天青S溶液,摇匀;G.最后加入1ml缓冲液,摇匀,按1~2min读数。其中,缓冲液为:G1.乳化剂OP溶液(3+100):吸取3.0ml乳化剂OP溶于100ml纯水中;G2.CPB溶液(3g/L):移取0.6gCPB(C21H36BrN)溶于30ml乙醇中,加水稀释至200mL;G3.乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0):取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),混匀,若pH大于7或pH小于6时可分别加入盐酸或乙二胺(1+2)用酸度计调节;将a:b:c=1:2:3按比例混合均匀,移取100ml混合液至125ml聚乙烯瓶内,用铝箔封口机封口后,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。如上所述,本专利技术一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,首先既减少了操作步骤,又提高了反应效率,节约了时间;其次,在操作过程中,最后加入此缓冲液,规定在一定时间内读数(约2min),这样保证了生成物在同一时间测定,提高结果准确性。附图说明图1为本专利技术一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,操作流程框图;图2为本专利技术实施例铝测定结果示意图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法(如附图1所示),包括如下步骤:A.移取5ml水样;B.前一天对比色管用10%硝酸溶液浸泡除铝;C.向比色管加一滴指示剂,摇匀;D.加一滴氨水,摇匀;E.加3滴硝酸溶液,摇匀;F.再加入0.3ml铬天青S溶液,摇匀;G.最后加入1ml缓冲液,按1~2min读数,摇匀。实施例试验设备:10ml比色管(使用前需经10%硝酸浸泡除铝)、容量瓶、烧杯、移液管等其他玻璃仪器若干、分析天平(标尺分度0.1mg)、DGB-401型多参数水质分析仪一台。其中,所述A.水样为:A1.铝标准贮备溶液[ρ(Al)=1g/L],称取8.792g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]溶于纯水中,定容至500mL;移取100ml至125ml聚乙烯瓶内,用铝箔封口机封口后,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温;A2.铝标准使用溶液Ⅰ[ρ(Al)=1mg/L]移取铝标准贮备液[ρ(Al)=1g/L]1ml定容于1000ml容量瓶中,现用现配;A3.铝标准使用溶液Ⅱ[ρ(Al)=0.3mg/L]移取铝标准使用液Ⅰ[ρ(Al)=1mg/L]60ml定容于200ml容量瓶中,现用现配;A4.标定、测量用溶液的配制:用移液管移取相应体积铝标准使用溶液Ⅱ[ρ(Al)=0.3mg/L]至测量比色管,加水定容至5ml。所述C.指示剂为指示剂(1.0g/L),称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇中,摇匀;移取5ml至5ml滴瓶中,拧紧盖子,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。所述D.氨水为氨水(1+6),移取10ml氨水溶于60ml纯水中,摇匀;移取5ml至5ml滴瓶中,拧紧盖子,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。所述E.硝酸溶液为硝酸溶液[C(HNO3)=0.5mol/L],取3.5ml65%的浓硝酸定容至100ml容量瓶中,取15ml转入15ml滴瓶内,拧紧盖子,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。所述F.铬天青S溶液为铬天青S溶液:1g/L,称取0.1g铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S)溶于100ml乙醇溶液(1+1)中,摇匀;移取50mL至50ml聚乙烯瓶内,用铝箔封口机封口后,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。所述G.缓冲液为:G1.乳化剂OP溶液(3+100):吸取3.0ml乳化剂OP溶于100ml纯水中;G2.CPB溶液(3g/L):移取0.6gCPB(C21H36BrN)溶于30ml乙醇中,加水稀释至200mL;G3.乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0):取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),混匀,若pH大于7或pH小于6时可分别加入盐酸或乙二胺(1+2)用酸度计调节;将a:b:c=1:2:3按比例混合均匀,移取100ml混合液至125ml聚乙烯瓶内,用铝箔封口机封口后,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。所述使用的玻璃仪器均需清洗干净,烘本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,其特征在于,包括步骤:A.移取5ml水样;B.前一天对比色管用10%硝酸溶液浸泡除铝;C.向比色管加一滴指示剂,摇匀;D.加一滴氨水,摇匀;E.加3滴硝酸溶液,摇匀;F.再加入0.3ml铬天青S溶液,摇匀;G.最后加入1ml缓冲液,摇匀,按1~2min读数。

【技术特征摘要】
1.一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,其特征在于,包括步骤:A.移取5ml水样;B.前一天对比色管用10%硝酸溶液浸泡除铝;C.向比色管加一滴指示剂,摇匀;D.加一滴氨水,摇匀;E.加3滴硝酸溶液,摇匀;F.再加入0.3ml铬天青S溶液,摇匀;G.最后加入1ml缓冲液,摇匀,按1~2min读数。2.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,其特征在于,所述A.水样为:A1.铝标准贮备溶液[ρ(Al)=1g/L],称取8.792g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]溶于纯水中,定容至500mL;移取100ml至125ml聚乙烯瓶内,用铝箔封口机封口后,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温;A2.铝标准使用溶液Ⅰ[ρ(Al)=1mg/L]移取铝标准贮备液[ρ(Al)=1g/L]1ml定容于1000ml容量瓶中,现用现配;A3.铝标准使用溶液Ⅱ[ρ(Al)=0.3mg/L]移取铝标准使用液Ⅰ[ρ(Al)=1mg/L]60ml定容于200ml容量瓶中,现用现配;A4.标定、测量用溶液的配制:用移液管移取相应体积铝标准使用溶液Ⅱ[ρ(Al)=0.3mg/L]至测量比色管,加水定容至5ml。3.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,其特征在于,所述C.指示剂为指示剂(1.0g/L),称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇中,摇匀;移取5ml至5ml滴瓶中,拧紧盖子,贴好标签,贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处,避免阳光直射和高温。4.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,其特征在于,所述D.氨水为氨水(1+6),移取10ml氨水溶于60ml纯水中,摇匀;移取5ml至5ml滴瓶中,拧紧盖子,贴好标签,贮存于...

【专利技术属性】
技术研发人员:李俊强
申请(专利权)人:上海仪电科学仪器股份有限公司上海雷磁传感器科技有限公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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