【技术实现步骤摘要】
一种具有阻燃功能的PTA的制备方法
本专利技术涉及PTA材料
,尤其涉及一种具有阻燃功能的PTA的制备方法。
技术介绍
PTA中文全称为精对苯二甲酸,英文全称为Pureterephthalicacid,简称PTA。PTA为石油的下端产品,精对苯二甲酸是以对二甲苯为原料,以醋酸为溶剂,在催化剂的作用下,液相氧化生成粗对苯二甲酸,再经加氢精制,结晶,分离,干燥,得到PTA。PTA是重要的大宗有机原料之一,广泛用于轻工、农业、电子、建筑、粘合剂、除草剂、纤维、塑料等国民经济的各个方面,世界上大部分的PTA用于生产聚酯合成材料,PTA是用于合成聚酯切片的重要原料,可广泛应用于人们的生活和工业生产中,如可做衣服、饮料瓶、包装薄膜、胶片、工程塑料等。但这些以石油为原料的合成材料属于易燃材料,对人们的财产和人身安全造成了严重的安全隐患。目前对于阻燃功能这块的研发,人们目前都只将目光聚焦于在聚酯合成单体(PTA、乙二醇)的合成过程中添加具有阻燃功能的添加剂,以提高聚酯的阻燃性能。但是上述方法具有以下缺点:由于PTA和乙二醇、阻燃添加剂混合后直接合成聚酯,阻燃添加剂与聚酯的相互作用时间较短,相互融合较差,协同效应不够充分,因此无法能充分发挥阻燃添加剂的阻燃性,并且还会影响聚酯的力学等整体功能和品质效果。因此,为了解决这一技术问题,通常还需要额外增加加工工艺过程,提高了成本。改性聚酯及其下游产品的关键和核心是改性PTA,而目前并没有关于如何开发具有阻燃功能的PTA的报道,对于PTA产品,人们只关注于其自身的纯度等。PTA制备工艺的改进一般主要是从提高对二甲苯氧化反应的活 ...
【技术保护点】
1.一种具有阻燃功能的PTA的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)按质量份数,将0.8‑1.2份的镁铝尖晶石、1.0‑1.6份的碱式硫酸镁晶须、0.2‑0.4份的镍铁尖晶石与12‑16份浓度为18‑22wt%的水杨酸水溶液、4‑8份浓度为8‑12wt%的氟氧酸水溶液混合,用液相高能球磨机研磨处理,然后移到内衬为钛的水热反应釜中进行反应,再雾化分离干燥,煅烧处理,冷至常温后,再在球磨机中研磨处理,移到搅拌式等离子体反应器中,以氮气为载气,进行射频等离子体处理,然后加入到8‑10份浓度为28‑32wt%的有机硅的乙醇溶液中,超声分散,过滤,用无水乙醇充分洗涤,再加热干燥,并经过筛,制得PTA专用阻燃粉体;2)按质量份数,在连续搅拌下将12‑16份的醋酸和2‑4份的去离子水混合,再加入1‑2份浓度为4‑6wt%的六偏磷酸钠水溶液和4‑16份所述PTA专用阻燃粉体,打浆均匀,然后超声分散,制得阻燃改性剂;3)将浓度为28‑30wt%的CTA浆料与上述阻燃改性剂混合均匀,然后依次经过三个串联的带有搅拌的结晶器,在搅拌下逐步降温降压处理,使浆料在搅拌混合过程中结晶,再经过间隔串联的三个离心机与两 ...
【技术特征摘要】
1.一种具有阻燃功能的PTA的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)按质量份数,将0.8-1.2份的镁铝尖晶石、1.0-1.6份的碱式硫酸镁晶须、0.2-0.4份的镍铁尖晶石与12-16份浓度为18-22wt%的水杨酸水溶液、4-8份浓度为8-12wt%的氟氧酸水溶液混合,用液相高能球磨机研磨处理,然后移到内衬为钛的水热反应釜中进行反应,再雾化分离干燥,煅烧处理,冷至常温后,再在球磨机中研磨处理,移到搅拌式等离子体反应器中,以氮气为载气,进行射频等离子体处理,然后加入到8-10份浓度为28-32wt%的有机硅的乙醇溶液中,超声分散,过滤,用无水乙醇充分洗涤,再加热干燥,并经过筛,制得PTA专用阻燃粉体;2)按质量份数,在连续搅拌下将12-16份的醋酸和2-4份的去离子水混合,再加入1-2份浓度为4-6wt%的六偏磷酸钠水溶液和4-16份所述PTA专用阻燃粉体,打浆均匀,然后超声分散,制得阻燃改性剂;3)将浓度为28-30wt%的CTA浆料与上述阻燃改性剂混合均匀,然后依次经过三个串联的带有搅拌的结晶器,在搅拌下逐步降温降压处理,使浆料在搅拌混合过程中结晶,再经过间隔串联的三个离心机与两个打浆釜的处理,使浆料在混合的过程中进行液固分离,得到含湿量为8-12wt%的CTA滤料,经螺旋输送机进一步混合,并输送至蒸汽干燥机进行干燥,再经加氢精制工艺,制得具有阻燃功能的PTA。2.如权利要求1所述的一种具有阻燃功能的PTA的制备方法,其特征在于,步骤1)中,在所述高能球磨机中,研磨温度为50-70℃,研磨时间为2-3h;在所述水热反应釜中,反应温度为150-200℃,反应压力为2-3MPa,反应时间为10-12h;煅烧温度为500-550℃,煅烧时间为3-5h;在所述球磨机中研磨2-4h。3.如权利要求1或2所述的一种具有阻燃功能的PTA的制备方法,其特征在于,步骤1)中,射频等离子体处理的条件为:压力40-60Pa、功率30-80W,时间5-10min;超声分散温度为60-80℃,时间1-2h;过筛目数为250-300目;步骤2)中,超声分散温度为40-60℃,时间2-3h。4.如权利要求1所述的一种具有阻燃功能的PTA的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述阻燃改性剂占CTA浆料质量的3-12%。5.如权利要求1所述的一种具有阻燃功能的PTA的制备方法,其特征在于,步骤3)中,三次逐步降温降压的结晶过程具...
【专利技术属性】
技术研发人员:凌荣根,
申请(专利权)人:浙江省现代纺织工业研究院,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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