一种何首乌有效部位的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种何首乌有效部位的制备方法，方法如下：将何首乌块根粉末用85‑95%乙醇溶液热回流提取，提取液浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；将所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，取乙酸乙酯萃取物用水溶解，过滤，用大孔树脂富集活性成分，先用10%乙醇冲洗8个柱体积除去大极性成分，再用85%乙醇洗脱12个柱体积，收集85%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、30:1、20:1、10:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。本发明专利技术提供的何首乌块根的制备方法简单可行，易操作，可大规模生产。

A preparation method of the effective part of Polygonum multiflorum

The invention discloses a preparation method of the effective part of Polygonum multiflorum. The method is as follows: the extract of Radix Polygoni Multiflori root powder is reflued with 85 alcohol 95% ethanol solution, and the extract is concentrated to the alcohol without alcohol to obtain the ethanol extract concentrate. Alcohol extraction, decompression concentration and ethyl acetate extract are dissolved in water, filtrate and enrich the active ingredients with macroporous resin. First, 8 columns are washed with 10% ethanol to remove the large polar components, and then 12 column volumes are eluted with 85% ethanol, and 85% eluent is collected and then separated by silica gel column chromatography. The volume ratio is 65:1, 45:1, 30:1, 20 in turn. 1. 10:1 chloroform methyl alcohol elution, collect 20:1 elution part, concentration is obtained. The preparation method of the root tuber of Polygonum multiflorum is simple, feasible, easy to operate and can be produced in large scale.

【技术实现步骤摘要】
一种何首乌有效部位的制备方法
本专利技术属于医药领域，具体涉及一种何首乌有效部位的制备方法。
技术介绍
中药何首乌为为蓼科Polygonaceae何首乌属多年生草本植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.的块根。该植物多生于山坡石缝中、篱边、林下、山脚或灌木丛中，在我国大部分地区都有出产，主产于河南、湖北、贵州、四川、广东、广西等地。其根细长，先端膨大成肥大不整齐的块根，表面红褐色至暗褐。中药何首乌有生首乌与制首乌之分，是典型生制两用的药材，生首乌能润肠通便、解毒消痈，制首乌则具有补益精血、乌须发、强筋骨、补肝肾的功效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种何首乌有效部位的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种何首乌有效部位的制备方法，包括如下步骤：将何首乌块根粉末用85-95%乙醇溶液热回流提取2-4次，每次提取2-3h，合并提取液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；将所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，取乙酸乙酯萃取物用水溶解，过滤，用大孔树脂富集活性成分，先用10%乙醇冲洗8个柱体积除去大极性成分，再用85%乙醇洗脱12个柱体积，收集85%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、30:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。优选地，所述的制备方法中，将何首乌块根粉末用90%乙醇溶液热回流提取3次。优选地，所述的制备方法中，每次提取2.5h。优选地，所述的制备方法中，1kg何首乌块根粉末用7-9L溶剂进行热回流提取。优选地，所述的制备方法中，大孔树脂为AB-8型大孔吸附树脂。本专利技术技术效果：本专利技术提供的何首乌块根的制备方法简单可行，易操作，可大规模生产。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种何首乌有效部位的制备方法，包括如下步骤：将何首乌块根粉末用90%乙醇溶液热回流提取3次，每次提取2.5h，合并提取液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；将所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，取乙酸乙酯萃取物用水溶解，过滤，用AB-8型大孔树脂富集活性成分，先用10%乙醇冲洗8个柱体积除去大极性成分，再用85%乙醇洗脱12个柱体积，收集85%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、30:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg何首乌块根粉末用8L溶剂进行热回流提取。实施例2一种何首乌有效部位的制备方法，包括如下步骤：将何首乌块根粉末用85%乙醇溶液热回流提取2次，每次提取2h，合并提取液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；将所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，取乙酸乙酯萃取物用水溶解，过滤，用AB-8型大孔树脂富集活性成分，先用10%乙醇冲洗8个柱体积除去大极性成分，再用85%乙醇洗脱12个柱体积，收集85%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、30:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg何首乌块根粉末用7L溶剂进行热回流提取。实施例3一种何首乌有效部位的制备方法，包括如下步骤：将何首乌块根粉末用95%乙醇溶液热回流提取4次，每次提取3h，合并提取液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；将所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，取乙酸乙酯萃取物用水溶解，过滤，用AB-8型大孔树脂富集活性成分，先用10%乙醇冲洗8个柱体积除去大极性成分，再用85%乙醇洗脱12个柱体积，收集85%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、30:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg何首乌块根粉末用9L溶剂进行热回流提取。本专利技术提供的何首乌块根的制备方法简单可行，易操作，可大规模生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种何首乌有效部位的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将何首乌块根粉末用85‑95%乙醇溶液热回流提取2‑4次，每次提取2‑3h，合并提取液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；将所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，取乙酸乙酯萃取物用水溶解，过滤，用大孔树脂富集活性成分，先用10%乙醇冲洗8个柱体积除去大极性成分，再用85%乙醇洗脱12个柱体积，收集85%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、30:1、20:1、10:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。

【技术特征摘要】
1.一种何首乌有效部位的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将何首乌块根粉末用85-95%乙醇溶液热回流提取2-4次，每次提取2-3h，合并提取液，浓缩至无醇味得到乙醇提取浓缩液；将所得乙醇提取浓缩液用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩，取乙酸乙酯萃取物用水溶解，过滤，用大孔树脂富集活性成分，先用10%乙醇冲洗8个柱体积除去大极性成分，再用85%乙醇洗脱12个柱体积，收集85%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创绿绿化工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32