一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法，包括以下步骤：(1)将蒙脱石试样分散于水中，加入焦磷酸钠溶液，搅拌均匀，加热至微沸后冷却至室温；(2)加入过量的亚甲基蓝标准溶液，搅拌使其充分反应，产生沉淀，过滤后收集滤液，在滤液中加入重铬酸钾标准溶液，水浴并冷却后过滤，并用水洗涤，收集滤液；(3)加入硫酸溶液和碘化钾，摇匀；(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入数滴淀粉指示剂，变蓝色，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。与现有技术相比，本发明专利技术所用试剂来源广、价格适中，经该测定方法测定所得的结果重复性好、准确有效。

A method for detecting the absorption of blue in Montmorillonite

The invention relates to a method for detecting the amount of absorption of blue in the montmorillonite, including the following steps: (1) dispersing the montmorillonite sample in water, adding sodium pyrophosphate solution, stirring even, heating it to the room temperature after micro boiling; (2) adding an excess methylene blue standard solution, mixing it to the full reaction, producing precipitation, and filtering after collecting. In the filtrate, the filtrate is added to the filtrate, the standard solution of potassium dichromate is added, the water bath is cooled and filtered, and the filtrate is washed with water. (3) adding the sulfuric acid solution and potassium iodide, shake well. (4) titrate with sodium thiosulfate standard solution and add several drops of starch indicator to blue when the solution is pale yellow, titrated to blue and disappears and brighten. Green is the end. Compared with the prior art, the reagent used in the invention has a wide source and a moderate price, and the result determined by the method is repeatable, accurate and effective.

【技术实现步骤摘要】
一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法
本专利技术涉及化学成分检测
，尤其是涉及一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法。
技术介绍
蒙脱石是一种含水的层状铝硅酸盐矿物，层间阳离子可与水溶液中呈一价的阳离子进行交换。亚甲基蓝是一种极性分子，它在水溶液中产生一价阳离子，能取代蒙脱石并可交换阳离子，在焦磷酸钠碱性介质中能以一种氢氧化物的形式被吸附，因此，分散在水溶液中的蒙脱石具有吸附亚甲基蓝的能力，其吸附的量则为吸蓝量。现有蒙脱石中吸蓝量的测定方法是采用晕圈法，即在搅拌下用滴定管往试样溶液中滴加亚甲基蓝标准溶液，第一次先预滴加约总量2/3的亚甲基蓝溶液，搅拌2min使其充分反应，以后每次滴加1mL～2mL，搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min后再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，若仍出现淡蓝色晕环则为终点(GB/T20973-2007《膨润土》)。上述方法存在以下几点不足：(1)只用肉眼观察淡蓝色晕环出现来确定终点，误差比较大；(2)会因为滴定的体积较大而出现误差的现象，进而影响实验结果的准确性；(3)对于很多技术人员尤其是新手，晕圈法吸蓝量测试的终点不易判断。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法，包括以下步骤：(1)将蒙脱石试样分散于水中，加入焦磷酸钠溶液，搅拌均匀，加热至微沸后冷却至室温；(2)加入过量的亚甲基蓝标准溶液，搅拌使其充分反应，产生沉淀，过滤后收集滤液，在滤液中加入过量的重铬酸钾标准溶液，水浴并冷却后过滤，并用水洗涤，收集滤液；(3)加入硫酸溶液和碘化钾，摇匀；(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入数滴淀粉指示剂，变蓝色，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。其中，步骤(2)中加入重铬酸钾标准溶液的作用是利用过量的重铬酸钾与未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液全部反应，余下的重铬酸钾和碘化钾在酸性条件下用硫代硫酸钠标准溶液滴定。水浴加热振摇有助于重铬酸钾与未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液全部反应。过滤用于去除一些干扰因素，使得测试结果更加精确。优选地，所述的蒙脱石中吸蓝量根据下列公式计算：B＝{100×[319.85×(X1-X)×C2]}/(1000×m)，式中，X＝[C1×(V2-V1)×106.6]/(C2×319.85)；其中：B—吸蓝量，单位为g/100g；X1—亚甲基蓝标准溶液的加入量，单位为mL；X—试样中未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液之体积，单位为mL；C1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2—亚甲基蓝标准溶液的浓度，单位为mol/L；V1—滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，单位为mL；V2—空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，单位为mL；m—蒙脱石试样质量，单位为g；319.85—无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol；106.6—1/3无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol；100—每克蒙脱石试样吸蓝量换算成100g蒙脱石吸蓝量的系数。其中，空白滴定是指用水代替亚甲基蓝标准溶液，进行同样的操作。优选地：所述的焦磷酸钠溶液为1％焦磷酸钠溶液；所述的亚甲基蓝标准溶液为0.0055mol/L亚甲基蓝标准溶液；所述的重铬酸钾标准溶液为c(1/6K2Cr2O7)＝0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液；所述的硫代硫酸钠标准溶液为0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；所述的淀粉指示剂为1％淀粉溶液；所述的硫酸溶液采用硫酸与水按体积比1:8配制得到。优选地，所述的蒙脱石试样与亚甲基蓝标准溶液的比为0.1g:30～70mL。进一步优选地，所述的蒙脱石试样与亚甲基蓝标准溶液的比为0.1g:50mL。优选地，步骤(1)中加热至微沸保持2～7min。进一步优选地，步骤(1)中加热至微沸保持4～5min。优选地：步骤(1)中，用于分散蒙脱石试样的水与蒙脱石试样之比为25mL:0.1g，焦磷酸钠溶液与蒙脱石试样之比为0.1g:10mL；步骤(2)中重铬酸钾标准溶液与蒙脱石试样之比为25mL:0.1g；步骤(3)中硫酸溶液与蒙脱石试样之比为25mL:0.1g，碘化钾与蒙脱石试样质量比为2:0.1。优选地，步骤(2)中的水浴在恒温振荡器中进行，水浴温度为75±2℃，转速为130r/min，水浴保持30min。优选地，步骤(2)中的过滤采用中速定量滤纸。与现有技术相比，本专利技术在已前处理的试样溶液中加入过量的亚甲基蓝标准溶液，测定出未被蒙脱石吸附的那部分亚甲基蓝标准溶液的含量，从而间接算出该试样的吸蓝量。该方法对比GB/T20973-2007《膨润土》测定蒙脱石中的吸蓝量具有如下优势：试验结果精确，误差小，重复性好；终点判定简便、直观、明显，基本上消除了肉眼观察造成的误差；所用试剂来源广、价格适中。本专利技术方法能够快速精确测定蒙脱石的吸蓝量以监控蒙脱石该原料品质，对原料的采购和验收提供参考数据，同时对饲料品质安全具有重要的意义。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法，包括以下步骤：(1)将蒙脱石试样分散于水中，加入焦磷酸钠溶液，搅拌均匀，加热至微沸后冷却至室温；(2)加入过量的亚甲基蓝标准溶液，搅拌使其充分反应，产生沉淀，过滤后收集滤液，在滤液中加入过量的重铬酸钾标准溶液，水浴并冷却后过滤，并用水洗涤，收集滤液；(3)加入硫酸溶液和碘化钾，摇匀；(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入数滴淀粉指示剂，变蓝色，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。具体地：1配制试验所需试剂和仪器设备1.1焦磷酸钠溶液(1％)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)，加水稀释至1000mL，摇匀；1.20.0055mol/L亚甲基蓝标准溶液：准确称取2.0565g分析纯亚甲基蓝试剂(三水亚甲基蓝，相对分子质量373.9，试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存)，使其充分溶解于蒸馏水，在1000mL棕色容量瓶中用水稀释至刻度，配好后倒入棕色玻璃瓶中贮存，放置24h后标定使用；1.3c(1/6K2Cr2O7)＝0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称取4.9031g已在120℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度；1.4硫酸溶液：(1+8)硫酸溶液，采用硫酸与水按体积比1:8配制得到；1.50.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周过滤后标定；1.61％淀粉溶液：准确称取1g淀粉，先加5mL的蒸馏水将淀粉润湿，然后再加95mL沸水，现用现配；1.7碘化钾；1.8仪器设备：试验结果显示，本专利技术实施例对蒙脱石中吸蓝量的测定方法与国标晕圈法测定的结果差别不大，说明本测定方法有效可行。故可采用本专利技术的测定方法对蒙脱石的吸蓝量进行测定。2测定试样2.1称取105℃±2℃烘干2h的蒙脱石试样0.1g，置于预先盛有25mL水的锥形瓶中，摇动使其润湿后，在磁力搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将蒙脱石试样分散于水中，加入焦磷酸钠溶液，搅拌均匀，加热至微沸后冷却至室温；(2)加入过量的亚甲基蓝标准溶液，搅拌使其充分反应，产生沉淀，过滤后收集滤液，在滤液中加入过量的重铬酸钾标准溶液，水浴并冷却后过滤，并用水洗涤，收集滤液；(3)加入硫酸溶液和碘化钾，摇匀；(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入数滴淀粉指示剂，变蓝色，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。

【技术特征摘要】
1.一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将蒙脱石试样分散于水中，加入焦磷酸钠溶液，搅拌均匀，加热至微沸后冷却至室温；(2)加入过量的亚甲基蓝标准溶液，搅拌使其充分反应，产生沉淀，过滤后收集滤液，在滤液中加入过量的重铬酸钾标准溶液，水浴并冷却后过滤，并用水洗涤，收集滤液；(3)加入硫酸溶液和碘化钾，摇匀；(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入数滴淀粉指示剂，变蓝色，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。2.根据权利要求1所述的一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法，其特征在于，所述的蒙脱石中吸蓝量根据下列公式计算：B＝{100×[319.85×(X1-X)×C2]}/(1000×m)，式中，X＝[C1×(V2-V1)×106.6]/(C2×319.85)；其中：B—吸蓝量，单位为g/100g；X1—亚甲基蓝标准溶液的加入量，单位为mL；X—试样中未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液之体积，单位为mL；C1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2—亚甲基蓝标准溶液的浓度，单位为mol/L；V1—滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，单位为mL；V2—空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，单位为mL；m—蒙脱石试样质量，单位为g；319.85—无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol；106.6—1/3无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol；100—每克蒙脱石试样吸蓝量换算成100g蒙脱石吸蓝量的系数。3.根据权利要求1或2所述的一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法，其特征在于：所述的焦磷酸钠溶液为1％焦磷酸钠溶液；所述的亚甲基蓝标...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杏莉，徐长跃，肖俊峰，张方庭，杨伟春，柒启恩，傅心锋，周通，吴有林，
申请(专利权)人：漳州傲农牧业科技有限公司，广州傲农生物科技有限公司，福建傲农生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35