一种白酒中铅的测定分析前处理方法技术

技术编号:18523290 阅读:57 留言:0更新日期:2018-07-25 11:34
本发明专利技术公开了一种白酒中铅的测定分析前处理方法,是采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作的前处理方法。本发明专利技术的前处理方法避免了白酒中铅检测前处理过程中实验反应剧烈无法继续进行的现象,改善后实验可以顺利进行,并且对于检测的准确性没有影响。

Pretreatment method for determination of lead in a kind of liquor

The present invention discloses a pretreatment method for the determination and analysis of lead in liquor, which is a pre treatment method by heating and evaporating the alcohol and other volatile organic compounds in the sample of liquor to continue the operation after adding the concentrated nitric acid. The preprocessing method of the invention avoids the phenomenon that the experimental reaction can not be carried on violently during the process of lead detection in liquor, and the improved experiment can be carried out smoothly, and there is no effect on the accuracy of the detection.

【技术实现步骤摘要】
一种白酒中铅的测定分析前处理方法
本专利技术涉及一种白酒中铅的测定分析前处理方法,属于检测方法领域。
技术介绍
目前白酒中铅含量的测定是按照国家标准GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》中的前处理方法,在酒样中直接加入浓硝酸,两者发生剧烈反应,液体有飞溅现象,产生大量气泡,从消解罐中溢出,同时伴随浓烈黄色烟雾,实验无法继续进行,具体反应现象见图1。
技术实现思路
本专利技术为了避免上述现有技术的不足之处,旨在提供一种白酒中铅的测定分析前处理方法,以使反应能够顺利进行,并能准确的测定白酒中铅含量。本专利技术白酒中铅的测定分析前处理方法,是采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作,包括如下步骤:准确移取白酒试样3.00mL并置于微波消解罐中,在可调式电炉上于100℃下加热30~40min,将白酒试样蒸发至0.5~1.5mL,随后加入5mL浓硝酸,静置10min,静置过程中若出现反应剧烈现象,可加入1~3mL超纯水,后续按照国家标准GB5009.12-2017进行检测分析。所述浓硝酸为市售产品,质量浓度为65%。本专利技术的有益效果体现在:本专利技术的前处理方法避免了白酒中铅检测前处理过程中实验反应剧烈无法继续进行的现象,改善后实验可以顺利进行,并且对于检测的准确性没有影响。附图说明图1是按照国家标准GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》中的前处理方法,在酒样中直接加入浓硝酸的反应照片(3mL酒样+5mL浓硝酸)。图2是本专利技术前处理方法的反应照片(0.5mL酒样+5mL浓硝酸)。图3是以质量浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标制作的标准曲线。具体实施方式1、准确移取白酒试样3.00mL并置于微波消解罐中,在可调式电炉上于100℃下加热30~40min,将白酒试样蒸发至1mL。2、向步骤1蒸发后的白酒试样中加入5mL浓硝酸,静置10min,静置过程中若出现反应剧烈现象,可加入适量超纯水,后续再按照GB5009.12-2017中微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。附录A微波消解升温程序3、标准曲线的制作:将铅标准使用液注入原子吸收光谱仪石墨炉中,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线(图3)。4、铅含量的测定:在与测定标准溶液相同的实验条件下,将步骤2获得的试样溶液注入原子吸收光谱仪石墨炉中,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较并定量,结果见图3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白酒中铅的测定分析前处理方法,其特征在于:采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作。

【技术特征摘要】
1.一种白酒中铅的测定分析前处理方法,其特征在于:采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于包括如下步骤:准确移取白酒试样3.00mL并置于微波消解罐中,于100℃下加热30~...

【专利技术属性】
技术研发人员:王超刘杨
申请(专利权)人:安徽润安信科检测科技有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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