一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法。其技术方案是：将60～70wt％的有机硅、5～10wt％的有机硼和25～30wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合，然后溶于有机溶剂，得混合液；将混合液在惰性气氛、搅拌和220～250℃条件下保温2～6h，得到硼掺杂硅烷。将硼掺杂硅烷置于纺丝筒内，在惰性气氛下加热至310～340℃，保温2～4h，纺丝，得到纤维原丝；再将纤维原丝进行预氧化处理，得到预氧化纤维；将预氧化纤维置于炭化炉中，在惰性气氛中先后升温至900～1100℃和1400～1600℃，自然冷却，即得硼掺杂碳化硅纤维。本发明专利技术具有工艺简单和生产成本低的特点，所制备的硼掺杂碳化硅纤维直径均匀、耐高温性良好和抗氧化性优异。

A boron doped silicon carbide fiber and its preparation method

The invention relates to a boron doped silicon carbide fiber and a preparation method thereof. The technical scheme is to mix 60 ~ 70wt% organosilicon, 5 ~ 10wt% organo boron and 25 ~ 30wt% organic solvent soluble components, then dissolve in organic solvents and obtain mixed liquid. The mixture is insulated for 2 ~ 6h under inert atmosphere, agitation and 220~250 C, and boron doped silane is obtained. The boron doped silane was placed in the spinning cylinder and heated to 310~340 C under inert atmosphere, heat preservation for 2 ~ 4h, spinning and fiber precursor. The preoxidized fiber was preoxidized to the fibrous precursor, and the preoxidized fiber was placed in the carbonization furnace and heated to 900~1100 and 1400~1600 C successively in the inert atmosphere. Natural cooling, that is, boron doped silicon carbide fibers. The invention has the advantages of simple process and low production cost, and the boron doped silicon carbide fiber prepared has the advantages of uniform diameter, high temperature resistance and excellent oxidation resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法
本专利技术属于碳化硅纤维
具体涉及一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法。
技术介绍
连续SiC纤维具有高强度、低密度、良好的高温抗氧化性、耐化学腐蚀性、与陶瓷基体相容良好和能吸收电磁波等一系列优点，可用作航空、航天、军事等领域的增强体材料，因而在世界范围内得到广泛研究。早期日本碳公司(NipponCarbon)生产的SiC纤维Nicalon使用温度的上限约为1200℃，主要由β-SiC微晶及SiCxOy相组成。当温度超过1200℃时，SiCxOy相分解成SiO和CO等小分子气体，纤维内部形成大量孔洞，此外，β-SiC微晶迅速晶化而使其强度急剧下降，无法达到增强作用。通过引入异质元素，能够有效改善碳化硅纤维的耐高温性能和抗氧化性能。日本Ubeindusies公司通过在SiC纤维先驱体中引入铝，成功制备出耐高温的TyrannoSA纤维。美国DowCorning公司通过引入硼元素，开发出Sylramic纤维。含异质元素SiC纤维的研发成功，提高了材料的使用温度，促进了科技的发展。因此，许多国家都投入了大量的人力和物力开展相关研究。含硼碳化硅纤维因其突出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硼掺杂碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：步骤一、按固液质量比为1∶(1～3)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，超声震荡1～2h，过滤，再将过滤后的滤液在120～150℃条件下蒸馏6～10h，即得沥青有机溶剂可溶组分；步骤二、将60～70wt％的有机硅、5～10wt％的有机硼和25～30wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合，即得混合物；再按所述混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(1～3)，将所述混合物溶于有机溶剂中，即得混合液；步骤三、将所述混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2～10℃/min的速率升温至220～250℃，保温2～6h；然后停止搅拌，在惰性气氛条...

【技术特征摘要】
1.一种硼掺杂碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：步骤一、按固液质量比为1∶(1～3)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，超声震荡1～2h，过滤，再将过滤后的滤液在120～150℃条件下蒸馏6～10h，即得沥青有机溶剂可溶组分；步骤二、将60～70wt％的有机硅、5～10wt％的有机硼和25～30wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合，即得混合物；再按所述混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(1～3)，将所述混合物溶于有机溶剂中，即得混合液；步骤三、将所述混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2～10℃/min的速率升温至220～250℃，保温2～6h；然后停止搅拌，在惰性气氛条件下自然冷却至室温，即得硼掺杂硅烷；步骤四、将所述硼掺杂硅烷置于纺丝筒内，在惰性气氛下以5～10℃/min的速率升温至310～340℃，保温2～4h，纺丝，即得纤维原丝；再将所述纤维原丝置于预氧化炉中，在空气气氛下以3～6℃/min的速率升温至200～240℃，保温8～12h，即得预氧化纤维；步骤五、将所述预氧化纤维置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，...

【专利技术属性】
技术研发人员：董志军，余汉青，李轩科，袁观明，丛野，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42