The invention relates to a method for preparing high-purity vanadium sulfate solution based on raw materials containing vanadium leaching solution, which belongs to the field of inorganic material separation and purification technology. The vanadium leaching solution is added to the vanadium redox agent, and the vanadium leaching solution is reduced to a tetravalent vanadium solution, and the extraction separation process is extracted with phosphate type extractants. The extraction separation process is carried out for 3 times and 5 times to remove most of the impurities. The extraction solution produced by the first extraction separation process is extracted for two times, and the recovery rate of high vanadium is extracted; the extraction and purification will be carried out. The tetravalent vanadium solution is adjusted to neutral vanadium by ammonia water, and after washing, a high purity of tetravalent vanadium precipitate is obtained by removing a small amount of residual impurities, and the tetravalent vanadium precipitate dissolves in sulphuric acid to obtain high purity vanadium sulfate solution. The method has high recovery rate, little impurity, low requirement for technological level and easy to realize. The recovery rate of vanadium in the whole process is above 98%, and the content of the impurity is below 10ppm in the solution of vanadium sulfate with a concentration of 2mol/L.
【技术实现步骤摘要】
一种基于含钒浸出液原料制备高纯硫酸氧钒溶液的方法
本专利技术属于无机材料分离纯化
,具体涉及一种基于含钒浸出液原料制备高纯硫酸氧钒溶液的方法。
技术介绍
全钒液流电池是一种电化学储能装置,通过电解液中活性物质钒离子的价态变化,实现电能与化学能的转化,从而实现电能的存储释放。由于全钒液流电池具有安全性高、寿命长、可实时直接监测充放电状态等优点,已成为规模储能
的重要储能设备之一。钒电解液是全钒液流电池最核心的材料,直接影响全钒液流电池的性能和成本。目前全钒液流电池使用的钒电解液纯度均在99.9%以上,这样可以避免杂质离子对电池的性能造成影响,因此高纯度钒电解液对钒原料的选择、生产工艺提出了特殊要求。硫酸氧钒溶液不仅是四价钒电解液及其他价态钒电解液的中间产品,也可作为硫酸氧钒晶体的原料。目前国内市场上硫酸氧钒溶液的制备主要是以五氧化二钒为原料,在硫酸中溶解再还原得到四价钒电解液,如专利CN103420415B、CN102951680B和CN101805020B;也可以将五氧化二钒还原后再溶解于硫酸中获得四价钒电解液,如专利CN103401010B。目前五氧化二钒在工业生产中采用的制备方法一般是钠化焙烧、水浸后,在酸性条件下利用化学沉淀生产,其优点是操作简单、可进行大规模生产,缺点是钒损失大,回收率低,某些矿物伴生的其它元素含量高,无法得到高纯的五氧化二钒,不能满足电解液的要求。钒的提纯分离主要采用以下三种方式:溶剂萃取法、离子交换树脂富集法、酸性介质下的化学沉淀法。根据钒浸出液的成分组成、钒的聚集形态、价态、浓度、溶剂介质以及相关杂质选择合适的提取 ...
【技术保护点】
1.一种基于含钒浸出液原料制备高纯硫酸氧钒溶液的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:含钒浸出液的还原在含钒浸出液中加入还原剂,将含钒浸出液还原为四价钒溶液,随后,加水调节钒的浓度为3‑9%,再将溶液的pH值调至2.0‑3.5;步骤二:萃取分离(1)以二(2‑乙基己基)磷酸和磷酸三丁酯为混合萃取剂、以煤油为溶剂,配制成煤油溶剂中含0.1‑0.5mol/L的二(2‑乙基己基)磷酸和0.1‑0.3mol/L的磷酸三丁酯的萃取剂,在相比为2:1至2:4的萃取条件下,萃取2‑10min,所述相比指的是有机相与水相的体积比;(2)萃取后进行分离,得到萃余液1和一次萃取液,首先对萃余液1采用步骤二(1)中的萃取剂进行二级萃取分离,把得到的二级萃余液2进行废液处理,而把得到的二级萃取液进行反萃取后,将获得的二级反萃液返回到原料液中;其次,对一次萃取液的有机相用硫酸进行反萃取并分离,反萃取过程中,相比为1:1至10:1;(3)将步骤二(2)中得到的一次反萃液按照(1)和(2)的方法进行第二次萃取分离,以此类推,直至最终钒的回收率大于99%为止;步骤三:沉钒在萃取分离后获得的四价钒溶液中加入氨水调节p ...
【技术特征摘要】
1.一种基于含钒浸出液原料制备高纯硫酸氧钒溶液的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:含钒浸出液的还原在含钒浸出液中加入还原剂,将含钒浸出液还原为四价钒溶液,随后,加水调节钒的浓度为3-9%,再将溶液的pH值调至2.0-3.5;步骤二:萃取分离(1)以二(2-乙基己基)磷酸和磷酸三丁酯为混合萃取剂、以煤油为溶剂,配制成煤油溶剂中含0.1-0.5mol/L的二(2-乙基己基)磷酸和0.1-0.3mol/L的磷酸三丁酯的萃取剂,在相比为2:1至2:4的萃取条件下,萃取2-10min,所述相比指的是有机相与水相的体积比;(2)萃取后进行分离,得到萃余液1和一次萃取液,首先对萃余液1采用步骤二(1)中的萃取剂进行二级萃取分离,把得到的二级萃余液2进行废液处理,而把得到的二级萃取液进行反萃取后,将获得的二级反萃液返回到原料液中;其次,对一次萃取液的有机相用硫酸进行反萃取并分离,反萃取过程中,相比为1:1至10:1;(3)将步骤二(2)中得到的一次反萃液按照(1)和(2)的方法进行第二次萃取分离,以此类推,直至最终钒的回收率大于99...
【专利技术属性】
技术研发人员:张忠裕,谢建国,刘在波,荆七一,
申请(专利权)人:四川星明能源环保科技有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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