一种制备氧化石墨烯溶液的方法技术

一种制备氧化石墨烯溶液的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾。

A method of preparation of graphene oxide solution

A method for preparing the solution of graphene oxide, including step 1: at room temperature, mixing the concentrated sulfuric acid of 70mL98wt% with the nitric acid solution of 5ml25wt%, then adding 3.0g stone ink slowly at the edge of the stirring, then adding sodium nitrate and 1.1g sodium hydrogen sulfate, and step 2: to cool the mixture in the ice bath and stir in a violent agitation. Slowly add 9.0g Potassium Permanganate and 1g potassium nitrate.

【技术实现步骤摘要】
一种制备氧化石墨烯溶液的方法
本专利技术涉及一种制备氧化石墨烯溶液的方法。
技术介绍
现有技术中的制备氧化石墨烯溶液的方法流程复杂，精度差，不环保。
技术实现思路
一种制备氧化石墨烯溶液的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液。本专利技术的氧化石墨烯溶液能够应用于电池制备领域。专利技术点在于：1）完整的反应过程；2）所用的材料；3）具体组分。具体实施方式实施例1一种制备氧化石墨烯溶液的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液。本专利技术的氧化石墨烯溶液能够应用于电池制备领域。实施例2一种制备氧化石墨烯溶液的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.2g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液。本专利技术的氧化石墨烯溶液能够应用于电池制备领域。实施例3一种制备氧化石墨烯溶液的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.3g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液。本专利技术的氧化石墨烯溶液能够应用于电池制备领域。实施例4一种制备氧化石墨烯溶液的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.4g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液。本专利技术的氧化石墨烯溶液能够应用于电池制备领域。实施例5一种制备氧化石墨烯溶液的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.5g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氧化石墨烯溶液的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子，再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释，通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子，每天换一次水，透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心，弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液。

【技术特征摘要】
1.一种制备氧化石墨烯溶液的方法，包括：步骤1:在室温中，将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合，然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉，接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠；步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却，在剧烈的搅拌下，缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后，将反应体系转移至40°C水浴锅中，恒温搅拌，反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水，并将水浴锅升温至90°C，反应15分钟;步骤5:再加入500mL水，缓慢加入15mL3...

【专利技术属性】
技术研发人员：程桂平，
申请(专利权)人：程桂平，
类型：发明
国别省市：北京,11